本發(fā)明屬于多酚的制備技術領域,具體涉及的是一種檳郎渣制備多酚的方法。
背景技術:
多酚類物質是指分子中具有多個酚羥基的植物酚類。檳郎渣果實內有很高含量的天然多酚類化合物,植物多酚類物質具有很強的抗氧化能力,是相同劑量下維生素 C 的抗氧化能力的 20 倍,因此可有效的清除人體內的氧自由基,從而減少氧自由基對正常細胞的破壞,起到保護作用。同時多酚類化合物還可以預防潛在的致癌性物質在人體內的形成和聚集,改善新陳代謝,防癌作用顯著。此外檳郎渣果實中一些特殊結構的多酚類物質具有某些特殊的功效。
多酚在食品工業(yè)上的應用日益受到關注,因此對多酚這種天然物質的研究和開發(fā)就顯得越來越急切。多酚類物質雖然廣泛存在于植物源食品中,但是它在不同食品中的含量和結構有很大差異。而且植物中多酚的含量會受到多種因素的影響,如果實和蔬菜的成熟程度、存儲條件和食品加工過程的溫度等。目前想補充多酚,只能通過飲食的方式獲取。
植物多酚可溶于水及甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮等有機溶劑,不溶于氯仿,在酸性介質中穩(wěn)定,在堿性介質中易氧化褐變。目前國多酚粗品的提取的方法主要有水和有機溶劑提取法、超臨界流體萃取法、超聲波浸提方法、微波浸提法離子沉淀法、樹脂吸附分離法、低溫純化酶法等方法。溶劑提取法的優(yōu)點是操作簡便,不需要復雜的儀器設備。與用水提取相比,有機溶劑浸提法能耗較小、浸提率較高,而且能有效減少浸提過程中多酚的變性,但有機溶劑的殘留和對環(huán)境的壓力問題一直制約著該法的廣泛應用。目前已有多種有機溶劑被用于植物多酚的浸提,其中使用最多的為乙醇。采用該種提取劑,可以延緩多酚氧化,在一定程度上提高了多酚的制取率,而且相較于其他有機溶劑更安全廉價。
目前,檳郎多酚類成分的分離純化研究公開的資料不多,沒有適合工業(yè)化生產(chǎn)的資料。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足,提供一種檳郎渣制備多酚的方法。
本發(fā)明的技術方案概述如下 :
一種檳郎渣制備多酚的方法,包括如下步驟 :
(1)按比例將 150g 的檳郎渣干粉與 700-800mL 的乙醇混合,攪拌,萃取 3-5h,靜置、過濾,萃取 1-3 次,合并萃取液,將所述萃取液在 35-45℃蒸發(fā)干燥 ;
(2)按比例為 1g :4-6mL 的比例,將步驟(1)獲得的產(chǎn)物與石油醚混合,萃取 2-4次,合并上清液并回收石油醚 ;按比例為 1g :4-6mL 的比例將萃取物加入乙酸乙酯,萃取 2-4次,合并上清液在 35-45℃蒸發(fā),蒸發(fā)出乙酸乙酯,固體凍結后冷凍干燥得檳郎渣多酚粗提物。
本發(fā)明的方法過程簡單、能耗低,分離條件溫和、樣品回收率高、實驗結果重現(xiàn)性高、設備簡便經(jīng)濟。
具體實施方式
本發(fā)明的實施例是為了使本領域的技術人員能夠更好地理解本發(fā)明,并不能對本發(fā)明作任何限制。
下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
實施例 1
一種檳郎渣制備多酚的方法,包括如下步驟 :
(1)按比例將 150g 的檳郎渣干粉與 750mL 的乙醇混合,攪拌,萃取 4h,靜置、過濾,萃取2次,合并萃取液,將萃取液在 40℃蒸發(fā)干燥 ;所述乙醇為體積比為99.0 :1.0 的甲醇和濃鹽酸混合液 ;
(2)按比例為1g:5mL 的比例,將步驟(1)獲得的產(chǎn)物與石油醚混合,萃取 3 次,合并上清液并回收石油醚 ;按比例為 1g :5mL 的比例將萃取物加入乙酸乙酯,萃取 3 次,合并上清液在 40℃蒸發(fā),蒸發(fā)出乙酸乙酯,固體凍結后冷凍干燥得檳郎渣多酚粗提物。提取率91.2%。
檳郎渣多酚粗提物可以采用多種公知的方法進行提純,下面的方法不對本發(fā)明作為限定 :
(1)按比例,將 100mg 檳郎渣多酚粗提物溶于 50mL 乙醇中,用 45μm 有機濾膜過濾 ;
(2)濾液用恒流泵泵入預先處理好并填充好的 AB-8 大孔吸附樹脂中,待提取物溶液充滿樹脂床時停泵 15min,用酸化蒸餾水進行沖洗 35min,用乙醇解吸附,當采集器在280nm 處開始出現(xiàn)吸收峰時開始收集洗脫液直至吸收峰結束 ;
(3)重復步驟(2)2 次,合并洗脫液 ;洗脫液在 40℃蒸發(fā),蒸發(fā)到不能再蒸發(fā)出甲醇為止,-30℃溫度下凍結,冷凍干燥 24h,得到純化檳郎渣多酚。
酸化蒸餾水為體積比為 99.5 :0.5 的蒸餾水和濃鹽酸混合液。
實施例 2
(1)按比例將 150g 的檳郎渣干粉與 700mL 的乙醇混合,攪拌,萃取 5h,靜置、過濾,萃取 1 次,將萃取液在 35℃蒸發(fā)干燥 ;
(2)按比例為 1g :4mL 的比例,將步驟(1)獲得的產(chǎn)物與石油醚混合,萃取 4 次,合并上清液并回收石油醚 ;按比例為 1g :4mL 的比例將萃取物加入乙酸乙酯,萃取 4 次,合并上清液在 35℃蒸發(fā),蒸發(fā)出乙酸乙酯,固體凍結后冷凍干燥得檳郎渣多酚粗提物。提取率89.9%。
檳郎渣多酚粗提物可以采用多種公知的方法進行提純,下面的方法不對本發(fā)明作為限定:
(1)按比例,將 100mg 檳郎渣多酚粗提物溶于 45mL 乙醇中,用 45μm 有機濾膜過濾 ;
(2)濾液用恒流泵泵入預先處理好并填充好的 AB-8 大孔吸附樹脂中,待提取物溶液充滿樹脂床時停泵 10min,用酸化蒸餾水進行沖洗 35min,用乙醇解吸附,當采集器在280nm 處開始出現(xiàn)吸收峰時開始收集洗脫液直至吸收峰結束 ;
(3)重復步驟(2)2 次,合并洗脫液 ;洗脫液在 40℃蒸發(fā),蒸發(fā)到不能再蒸發(fā)出甲醇
為止,-25℃溫度下凍結,冷凍干燥 28h,得到純化檳郎渣多酚。
酸化蒸餾水為體積比為 99.5 :0.5 的蒸餾水和濃鹽酸混合液。
實施例 3
一種檳郎渣制備多酚的方法,包括如下步驟 :
(1)按比例將 150g 的檳郎渣干粉與 800mL 的乙醇混合,攪拌,萃取 3h,靜置、過濾,萃取 3 次,合并萃取液,將萃取液在 45℃蒸發(fā)干燥 ;
(2)按比例為 1g :6mL 的比例,將步驟(1)獲得的產(chǎn)物與石油醚混合,萃取 2 次,合并上清液并回收石油醚 ;按比例為 1g :6mL 的比例將萃取物加入乙酸乙酯,萃取 2 次,合并上清液在 45℃蒸發(fā),蒸發(fā)出乙酸乙酯,固體凍結后冷凍干燥得檳郎渣多酚粗提物。提取率90.6%。
檳郎渣多酚粗提物可以采用多種公知的方法進行提純,下面的方法不對本發(fā)明作為限定:
(1)按比例,將 100mg 檳郎渣多酚粗提物溶于 55mL 乙醇中,用 45μm 有機濾膜過濾 ;
(2)濾液用恒流泵泵入預先處理好并填充好的 AB-8 大孔吸附樹脂中,待提取物溶液充滿樹脂床時停泵 15min,用酸化蒸餾水進行沖洗 30min,用乙醇解吸附,當采集器在280nm 處開始出現(xiàn)吸收峰時開始收集洗脫液直至吸收峰結束 ;
(3)重復步驟(2)1 次,合并洗脫液 ;洗脫液在 40℃蒸發(fā),蒸發(fā)到不能再蒸發(fā)出甲醇
為止,-35℃溫度下凍結,冷凍干燥 20h,得到純化檳郎渣多酚。
酸化蒸餾水為體積比為 98.5 :1.5 的蒸餾水和濃鹽酸混合液。