一種浮萍草提取物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種浮萍草提取物的制備方法：將浮萍草提取液高速離心去除不溶性雜質(zhì)，離心液先用孔徑為5-10μm的陶瓷微濾膜過濾，然后向濾液中按重量加入納米二氧化硅，納米氧化鋁，熱塑性丙烯酸樹脂、HLB值為15-20的表面活性劑，攪拌10-30分鐘，用截留分子量為8000-12000道爾頓的中空纖維超濾膜過濾，收集濾液，活性炭脫色后，濃縮、干燥即得。本發(fā)明能制得總黃酮含量高的浮萍草提取物，同時超濾效率高，超濾膜使用壽命長，具有步驟簡單，生產(chǎn)周期短等特點。
【專利說明】一種浮萍草提取物的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥提取物的制備方法，尤其是浮萍草提取物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國內(nèi)生產(chǎn)的浮萍草提取物一般沒有經(jīng)過分離提純，只是將提取液進行簡單過濾處理，這種方法生產(chǎn)的浮萍草提取物雜質(zhì)含量高，有效成分含量低，總黃酮的含量一般低于20%，只能制備低端產(chǎn)品。CN103405586A的中國專利公開了一種浮萍草總黃酮的制備方法，該方法采用樹脂吸附洗脫，最后得到總黃酮含量為71.2 %的浮萍草提取物。但是大孔樹脂吸附、洗脫周期較長，該方法成本較大。[0003]膜分離技術(shù)是一項新興的高效分離技術(shù)，超濾技術(shù)是其中的一種，其基本原理是利用膜孔選擇性篩分性能，以分離、提純和濃縮物質(zhì)。在超濾過程中，由于被截留的雜質(zhì)如氨基酸、蛋白、多糖及大分子無機物在膜表面上不斷積累，會產(chǎn)生濃差極化現(xiàn)象，當膜面雜質(zhì)濃度達到某一極限時即生成凝膠層，使膜的通透性急劇下降，這使得超濾的應用受到極大程度地限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對上述缺陷，提供一種簡單、高效且總黃酮含量高的浮萍草提取物制備方法。
[0005]上述目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0006]一種浮萍草提取物的制備方法，該方法是:將浮萍草用60~80%的乙醇回流提取，提取液回收乙醇并濃縮成相對密度為1.25-1.3的清膏，將清膏用3-5倍體積的水復溶后高速離心去除不溶性雜質(zhì)，離心液先用孔徑為5-10μπι的陶瓷微濾膜過濾，然后向濾液中按重量加入0.1-0.5%的納米二氧化硅，0.3-0.8%的納米氧化鋁，0.5-1%的熱塑性丙烯酸樹脂、0.1-0.5%的HLB值為15-20的表面活性劑，攪拌10-30分鐘，用截留分子量為8000-12000道爾頓的中空纖維超濾膜過濾，收集濾液，活性炭脫色后，濃縮、干燥即得。
[0007]優(yōu)選的，所述HLB值為15-20的表面活性劑為吐溫20。
[0008]進一步優(yōu)選的,所述高速離心的轉(zhuǎn)速為15000轉(zhuǎn)/分。
[0009]再進一步優(yōu)選的，所述中空纖維超濾膜過濾的進液口壓力為0.4MPa，出液口壓力為 0.2MPa，流速為 0.6m/s。
[0010]由于納米二氧化硅的顆粒粒徑在7-40納米之間，具有極其蓬松的結(jié)構(gòu)，分子之間具有巨大的空隙，其比表面積在70-400m/g之間，具有極強的抗流變性與觸變性功能，在本發(fā)明中用于吸附雜質(zhì)和防沉淀。
[0011]納米氧化鋁具有比表面較大、孔隙率高、粒度分布均勻、分散效果好等特點，在本發(fā)明中用于吸附雜質(zhì)和防沉淀。
[0012]熱塑性丙烯酸樹脂屬于凝膠樹脂，其在水中分散后，形成在水中溶脹，但實質(zhì)上不溶于水的凝膠溶液。它不僅能用于吸附溶液中的雜質(zhì)，還能改變?nèi)芤旱牧髯冃?，使溶液更容易通過超濾膜。
[0013]HLB值為15-20的表面活性劑用于改善溶液的流變性，使其更容易通過超濾膜。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:
[0015]I)本發(fā)明通過大量試驗選擇出8000-12000道爾頓的中空纖維超濾膜，通過該孔徑的超濾膜正好能最大限度地除去浮萍草提取液中的氨基酸、蛋白、多糖及大分子無機物等雜質(zhì)，獲得總黃酮含量大于70%的浮萍草提取物。
[0016]2)本發(fā)明克 服了現(xiàn)有技術(shù)中超濾膜易堵塞導致超濾效率低，超濾膜使用壽命短等技術(shù)障礙，本發(fā)明中的超濾膜每小時可過濾50~100L料液，可連續(xù)過濾15小時以上。
[0017]3)本發(fā)明步驟簡單，生產(chǎn)周期短，效率高。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0019]實施例1
[0020]一種浮萍草提取物的制備方法，該方法是:取浮萍草全草粉末，按重量加入10倍60% (重量百分含量)的乙醇水溶液，加熱回流提取2次，每次2小時，合并提取液，回收乙醇并濃縮成相對密度(相對于水的密度)為1.3的清膏，將清膏用5倍體積的水復溶后以15000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速高速離心去除不溶性雜質(zhì)；離心液先用孔徑為5 μ m的陶瓷微濾膜過濾，然后向濾液中按重量加入0.1 %的納米二氧化硅，0.8%的納米氧化鋁，0.5%的熱塑性丙烯酸樹脂、0.1%的吐溫20，攪拌30分鐘，用截留分子量為8000道爾頓的中空纖維超濾膜過濾，超濾時的進液口壓力為0.4MPa，出液口壓力為0.2MPa，流速為0.6m/s，收集濾液，活性炭脫色后，減壓濃縮、真空干燥，即得。
[0021]按CN103405586A的方法檢測，本實施例得到的浮萍草提取物中總黃酮含量為68.5%，制備IKg浮萍草提取物總共需要25小時，而CN103405586A總共需要4天。
[0022]另外，與用孔徑為5μπι的陶瓷微濾膜過濾后，濾液不進行處理就直接用截留分子量為8000道爾頓的中空纖維超濾膜過濾相比，本發(fā)明中的超濾膜每小時可過濾50~100L料液，超濾膜可連續(xù)過濾15小時，而未經(jīng)處理的超濾膜僅能連續(xù)過濾2小時，且每小時僅能過濾 10-15L。
[0023]實施例2
[0024]一種浮萍草提取物的制備方法，該方法是:取浮萍草全草粉末，按重量加入6倍80% (重量百分含量)的乙醇水溶液，加熱回流提取2次，每次1.5小時，合并提取液，回收乙醇并濃縮成相對密度(相對于水的密度)為1.25的清膏，將清膏用3倍體積的水復溶后以15000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速高速離心去除不溶性雜質(zhì)；離心液先用孔徑為10 μ m的陶瓷微濾膜過濾，然后向濾液中按重量加入0.5%的納米二氧化硅，0.3%的納米氧化鋁，1%的熱塑性丙烯酸樹脂、0.5%的吐溫20，攪拌10分鐘，用截留分子量為12000道爾頓的中空纖維超濾膜過濾，進液口壓力為0.4MPa，出液口壓力為0.2MPa，流速為0.6m/s，收集濾液，活性炭脫色后，減壓濃縮、真空干燥，即得。
[0025]經(jīng)檢測，本實施例得到的浮萍草提取物中總黃酮含量為65.1%，制備IKg浮萍草提取物總共需要22小時，本發(fā)明中的超濾膜每小時可過濾50~100L料液，超濾膜可連續(xù)過濾18小時。
【權(quán)利要求】
1.一種浮萍草提取物的制備方法，其特征在于:將浮萍草用60~80%的乙醇回流提取，提取液回收乙醇并濃縮成相對密度為1.25-1.3的清膏，將清膏用3-5倍體積的水復溶后高速離心去除不溶性雜質(zhì)，離心液先用孔徑為5-10 μ m的陶瓷微濾膜過濾，然后向濾液中按重量加入0.1-0.5%的納米二氧化硅，0.3-0.8%的納米氧化鋁，0.5-1%的熱塑性丙烯酸樹脂、0.1-0.5%的HLB值為15-20的表面活性劑，攪拌10-30分鐘，用截留分子量為8000-12000道爾頓的中空纖維超濾膜過濾，收集濾液，活性炭脫色后，濃縮、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浮萍草提取物的制備方法，其特征在于:所述HLB值為15-20的表面活性劑為吐溫20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浮萍草提取物的制備方法，其特征在于:所述高速離心的轉(zhuǎn)速為15000轉(zhuǎn)/分。
4 .根據(jù)權(quán)利要求1所述的浮萍草提取物的制備方法，其特征在于:所述中空纖維超濾膜過濾的進液口壓力為0.4MPa，出液口壓力為0.2MPa，流速為0.6m/s。
【文檔編號】A61K36/88GK103919944SQ201410200833
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年5月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月13日
【發(fā)明者】李倩, 袁銘 申請人:武漢諾貝藥業(yè)有限公司