一種黑骨藤提取物及其制備方法和用途
【專利摘要】本發(fā)明提供了黑骨藤提取物的制備方法，它包括如下操作步驟：（1）取黑骨藤藥材，粉碎，90%v/v以上乙醇提取，提取物干燥后得乙醇浸膏；（2）取乙醇浸膏加水分散后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯層，除去溶劑后，得乙酸乙酯浸膏；（3）取乙酸乙酯浸膏，上硅膠柱，依次用氯仿：甲醇=（10～5）:（0～1）梯度洗脫，收集氯仿：甲醇=5:1洗脫段，除去溶劑，干燥即得黑骨藤提取物。本發(fā)明還提供了該方法制備得到的提取物及其用途。本發(fā)明制備的黑骨藤提取物，具有良好的抗炎、抗類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎的活性，且藥效活性顯著優(yōu)于其他提取部位，停藥后反彈不明顯，為臨床用藥提供了新的選擇。
【專利說明】一種黑骨藤提取物及其制備方法和用途
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黑骨藤提取物及其制備方法和用途【背景技術(shù)】
[0002]類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎(Rheumatioid Arthritis, RA)是一種自身免疫缺陷疾病，以關(guān)節(jié)滑膜慢性炎癥為主要特征，中醫(yī)學(xué)中屬“痹證”范疇，具體發(fā)病原因尚不清楚，一般認(rèn)為與環(huán)境、感染、免疫失調(diào)等多種因素有關(guān)。RA在我國發(fā)病率約為0.4%，多集中南方省份。治療方法有化藥、中藥、生物制劑等藥物治療方法和物理治療方法。
[0003]黑骨藤是蘿摩科(Asclepiasaceae)杠柳屬(Periploca L inn.)植物黑龍骨(Periploca forrestii Schltr)的干燥根或全株,具有祛瘀止痛、祛風(fēng)除濕、通經(jīng)活絡(luò)的功效，是民間廣泛應(yīng)用于治療風(fēng)濕與類風(fēng)濕、閉合性軟組織損傷等疾病的常用藥。
[0004]對黑骨藤的現(xiàn)代研究也發(fā)現(xiàn)，其藥效活性較好，但其提取物中有效成分含量較低，若將其制備成方制劑，輔料用量較大，不利于工業(yè)生產(chǎn)成本的節(jié)約，且其服藥量較大，不便于患者使用。若能提供一種有效成分含量較高、且藥效活性顯著的有效部位，將會有利于黑骨藤的推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的 在于提供一種黑骨藤提取物及其制備方法和用途。
[0006]本發(fā)明提供了一種黑骨藤提取物，所述提取物中含有如下重量百分比的有效成分:
[0007]總黃酮25~35%、總皂苷27~37%、杠柳苷I~3% ;且總黃酮和總皂苷之和大于60%。
[0008]進(jìn)一步地，所述提取物中含有如下重量百分比的有效成分:
[0009]總黃酮30.3±1.16%、總皂苷 32.48±1.32%、杠柳苷 1.46±0.0014%。
[0010]優(yōu)選地，所述提取物的HPLC色譜圖如圖1所示，色譜條件如下:
[0011]色譜柱:十八烷基鍵合硅膠為填料；
[0012]檢測波長:22Inm;
[0013]流動相:甲醇-水系統(tǒng)梯度洗脫，洗脫程序如下:
[0014]
【權(quán)利要求】
1.黑骨藤提取物的制備方法，其特征在于:它包括如下操作步驟: (1)取黑骨藤藥材，粉碎，90%v/v以上乙醇提取，提取物干燥后得乙醇浸膏； (2)取乙醇浸膏加水分散后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯層，除去溶劑后，得乙酸乙酯浸膏； (3)取乙酸乙酯浸膏，上硅膠柱，依次用氯仿:甲醇=(10~5):(O~I)梯度洗脫，收集氯仿:甲醇=5:1洗脫段，除去溶劑，干燥即得黑骨藤提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，所述乙醇濃度為95%v/Vo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，依次用純氯仿、氯仿:甲醇=10: 1、氯仿:甲醇=5:1梯度洗脫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，每一個(gè)洗脫梯度的溶劑用量為4倍柱體積。
5.權(quán)利要求1~4任意一項(xiàng)所述方法制備得到的黑骨藤提取物，其特征在于:所述提取物中含有如下重量百分比的有效成分: 總黃酮25~35%、總皂苷27~37%、杠柳苷I~3% ;且總黃酮和總皂苷之和大于60%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的黑骨藤提取物，其特征在于:所述提取物中含有如下重量百分比的有效成分: 總黃酮 30.3±1.16%、總皂苷 32.48±1.32%、杠柳苷 1.46±0.0014%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的黑骨藤提取物，其特征在于:所述提取物的HPLC色譜圖如圖1所示，色譜條件如下: 色譜柱:十八烷基鍵合硅膠為填料； 檢測波長:22 Inm ； 流動相:甲醇-水系統(tǒng)梯度洗脫，洗脫程序如下:
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的黑骨藤提取物，其特征在于:色譜柱柱溫:25°C;流動相流速為 1.0ml/mino
9.權(quán)利要求5-8任意一項(xiàng)所述黑骨藤提取物在制備抗炎或抗類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎藥物中的用途。
10.一種藥物組合物，其特征在于:它是由權(quán)利要求5-8任意一項(xiàng)所述黑骨藤提取物為活性成分，加上藥學(xué)上常用的輔料或輔助性成分制備而成的制劑。
【文檔編號】A61P19/02GK103463156SQ201310344295
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月8日
【發(fā)明者】張宏, 胡曉榮, 李琪, 劉剛, 張曉喻 申請人:四川師范大學(xué)