專利名稱：乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝。
背景技術(shù)：
西黃丸為中藥傳統(tǒng)名方，由牛黃、麝香、乳香、沒藥四味中藥組成，現(xiàn)代主要用于乳腺癌、肝癌、白血病等多種惡性腫瘤的治療，并取得了較好的療效[1_3]。西黃丸多以其療效確切、毒副作用小等優(yōu)點成為抗腫瘤傳統(tǒng)中成藥大品種之一，具有很大市場潛力。但是目前西黃丸多以全藥粉入藥，服用量大，其制備工藝不利于現(xiàn)代化生產(chǎn)以及存儲運輸。乳香、沒藥在西黃丸配方中所占比例高達74%，二者全粉入藥大大增加了服藥量。乳香(Olibanum)為橄欖科植物卡氏乳香樹BoswelIia carterii Birdw.及同屬數(shù)種植物樹干皮部滲出的油膠樹脂，含揮發(fā)油3% 8%，樹脂60% 70%，樹膠27% 35%。沒藥(Myrrha)·為橄欖科植物沒藥樹Commiphora myrrha Engl.及同屬數(shù)種植物樹干皮部滲出的油膠樹月旨，含揮發(fā)油2. 5% 9%，樹脂25% 35%，樹膠57% 65%[4]。因二者均含大量揮發(fā)性成分，有研究者將其進行提取精制，進而優(yōu)化制備工藝。王俊香等利用超臨界流體萃取技術(shù)提取乳香、沒藥，將提取物與牛黃、麝香超微粉混合制成西黃軟膠囊，優(yōu)化了提取工藝，并對其質(zhì)量標準及藥效學(xué)進行了初步研究[5]。金芬等用水蒸氣蒸餾法提取乳香、沒藥，提取物與牛黃、麝香藥粉混合制成軟膠囊，考察了提取工藝、成型工藝的最佳條件，并研究了其質(zhì)量標準和制劑穩(wěn)定性[6]。傳統(tǒng)的中藥揮發(fā)性成分提取方法，如乙醇回流提取法、索氏提取法等，不僅提取效果差、效率低，且易因加熱破壞其有效成分。CO2超臨界萃取技術(shù)具有低溫、快速、效率高、無污染、提取物純度高、易分離等優(yōu)點，適用于揮發(fā)油的提取[7_8]。據(jù)報道，王俊香等用0)2超臨界萃取法提取乳香沒藥的最高收率為8. 2%[9]，李平華等用CO2超臨界萃取法提取乳香的最高收率為18. 26%_，均不甚理想，如何提高乳香沒藥的提取收率仍是當前的一大難題。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)，為提高乳香沒藥的提取收率，本發(fā)明提供了一種乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的—種乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，步驟為將乳香沒藥藥粉投入萃取釜中，加入夾帶劑無水乙醇，加入量為每400g藥粉加入50 170ml無水乙醇，設(shè)定CO2流量為20 24kg/h，壓力為15 40MPa，溫度為45 65°C，萃取時間I 3h ;萃取完成后，收集提取物。優(yōu)選的，夾帶劑的加入量為每400g藥粉加入150ml無水乙醇。優(yōu)選的，CO2流量為22kg/h。優(yōu)選的，壓力為35MPa11優(yōu)選的，溫度為55°C。
優(yōu)選的，萃取時間為》1。所述乳香沒藥藥粉中，乳香和沒藥的重量比為1:1。本發(fā)明的乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，是在現(xiàn)有技術(shù)的工藝上進行的改進現(xiàn)有的乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝均未使用夾帶劑，為進一步提高萃取收率，本發(fā)明加入了夾帶劑，通過查閱文獻[11_13]，并參考前期實驗的研究，最終選定了無水乙醇作為夾帶劑。本發(fā)明加入了夾帶劑后，取得了意想不到的技術(shù)效果，乳香、沒藥揮發(fā)油的提取收率可以達到28. 76%,30. 01%,31. 97%，相比較現(xiàn)有技術(shù)，得到了大幅度的提高。本發(fā)明的乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，提取收率高，且工藝條件穩(wěn)定可行，為西黃丸新劑型的開發(fā)研究提供了參考。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。 實施例對乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝進行篩選和優(yōu)化I 材料I. I實驗材料乳香、沒藥(購自山東宏濟堂醫(yī)藥有限公司中藥廠，由山東中醫(yī)藥大學(xué)生藥教研室李峰教授鑒定)。樣品分別粉碎成粗粉，各取200g按1:1混合，分裝備用。I. 2主要試劑及儀器無水乙醇(分析純，天津市廣成化學(xué)試劑有限公司)，電子天平(Sartorius BSA124S，賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司)，超臨界萃取裝置(HA120-50-01，江蘇南通華安超臨界萃取有限公司)。2方法和結(jié)果2. I正交試驗設(shè)計參考相關(guān)文獻[7]，并充分考慮乳香沒藥的特殊性，本實驗以提取物收率為主要考察指標，將CO2流量設(shè)定為22kg/h，采用正交試驗方法對萃取壓力(A)、萃取溫度(B)、萃取時間(C)和夾帶劑用量(D)4個因素進行考察。用1^9(34)正交表安排試驗。因素水平見表I。2. 2超臨界CO2萃取乳香、沒藥將備好的藥材粉末400g投入萃取釜中，設(shè)定各儀器參數(shù)。當試驗參數(shù)與設(shè)定參數(shù)基本一致時，按表I設(shè)計開始萃取，到設(shè)定時間后，在物料罐接口處收集提取物，在分離罐接口處收集夾帶劑乙醇。準確稱取提取物質(zhì)量并計算收率。正交試驗結(jié)果及分析見表2、表3。2. 3結(jié)果分析由直觀分析和方差分析可知，各因素影響作用為A>D>B>C，即萃取壓力和夾帶劑用量對實驗結(jié)果有較顯著的影響，萃取溫度和萃取時間為次要影響因素。綜合各因素和實際情況考慮，CO2超臨界萃取乳香、沒藥的最佳工藝條件是A3B2C2D3,即萃取壓力35MPa,萃取溫度55°C，萃取時間2h，無水乙醇用量150mL。表I因素-水平表
權(quán)利要求
1.一種乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，其特征在于步驟為將乳香沒藥藥粉投入萃取釜中，加入夾帶劑無水乙醇，加入量為每400g藥粉加入50 170ml無水乙醇，設(shè)定CO2流量為20 24kg/h，壓力為15 40MPa，溫度為45 65°C，萃取時間I 3h。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，其特征在于所述夾帶劑的加入量為每400g藥粉加入150ml無水乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，其特征在于所述CCV流量為22kg/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，其特征在于所述壓力為35MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，其特征在于所述溫度為55°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，其特征在于所述萃取時間為2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，其特征在于所述乳香沒藥藥粉中，乳香和沒藥的重量比為1:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，其特征在于具體步驟為將乳香沒藥藥粉投入萃取釜中，加入夾帶劑無水乙醇，加入量為每400g藥粉加入150ml無水乙醇，設(shè)定CO2流量為22kg/h，壓力為35MPa，溫度為55°C，萃取時間2h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，步驟為將乳香沒藥藥粉投入萃取釜中，加入夾帶劑無水乙醇，加入量為每400g藥粉加入150ml無水乙醇，設(shè)定CO2流量為22kg/h，壓力為35MPa,溫度為55℃，萃取時間2h；萃取完成后，收集提取物。本發(fā)明的乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，乳香、沒藥揮發(fā)油的提取收率可以達到28.76%、30.01%、31.97%，相比較現(xiàn)有技術(shù)，得到了大幅度的提高。本發(fā)明的乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，提取收率高，且工藝條件穩(wěn)定可行，為西黃丸新劑型的開發(fā)研究提供了參考。
文檔編號A61K36/32GK102895284SQ20121041338
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月25日
發(fā)明者李峰, 歐陽兵, 朱曉靜 申請人:山東中醫(yī)藥大學(xué)