專利名稱：一種葛根提取物及含其制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域，具體涉及一種葛根提取物及含其制劑。
背景技術(shù)：
葛根為豆科葛屬多年生落葉藤本植物的肥大塊根，是傳統(tǒng)的藥食兩用植物，產(chǎn)于我國大部分地區(qū)。葛根中含多種黃酮類成分，主要活性成分為大豆素(daidzein)、大豆甙(daidzin)、葛根素(puerarin)、葛根素_7_木糖式(puerarin-7-xyIoside)等，試驗研究表明正是這些活性成分賦予葛根的多種功效，其中的葛根素成分就是葛根顆粒產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量檢測的控制指標(biāo)。此外，葛根中含有大量的膳食纖維和高級淀粉，以及豐富的氨基酸和硒、鍺、錳、鋅等微量元素。葛根及其制品有清火、排毒、降血脂、降血壓、降膽固醇、降血糖、減肥、預(yù)防老年癡呆和預(yù)防心腦血管疾病等功效。一些文獻(xiàn)資料顯示從葛根中提取治療外感發(fā)熱頭痛、高血壓頸項強(qiáng)痛、口渴、消渴、麻疹不透、熱痢、泄瀉等有效成分大多采用“水提法”、醇提法。葛根的提取，國內(nèi)外多采用有機(jī)溶劑法，這些工藝的共同特點是生產(chǎn)過程中使用大量的有機(jī)溶劑，如水、乙醇、甲醇、正丁醇等，現(xiàn)有的工藝列舉如下水煮醇沉中國專利申請96115754. 2公開了以下提取方法原料葛根清雜粉碎一水煎煮一水浸膏一乙醇沉淀-—醇浸膏一聚酰胺柱層析一水洗脫一濃縮一放置析晶一粗品一精制一干燥一揭根素精品。水煎煮過柱中國專利申請200510015007. I公開了以下方法將葛屬(PuerariaSPP.)的根部原材料粉碎后煎煮，進(jìn)行離子交換型大孔樹脂層析，再經(jīng)過大孔樹脂層析，先以2-4倍柱體積的水洗，再以5-7倍柱體積的20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，回收乙
醇得葛根素提取物。醇提后水提中國專利申請201010605800. 8涉及一種葛根黃酮和葛根多糖的提取與分離的方法，包括有以下步驟1)取葛根加入乙醇溶液，進(jìn)行一次回流提取，過濾，得到乙醇提取液A和一次濾渣，一次濾渣再加入乙醇溶液，進(jìn)行二次回流提取，過濾，得到乙醇提取液B和二次濾渣，將乙醇提取液B與乙醇提取液A合并，得到葛根黃酮提取液；2)將所得的二次濾渣加水，進(jìn)行回流提取，過濾，得到水提取液；3)水提取液濃縮得到水提取濃縮液，加入乙醇溶液，搖勻，靜置，過濾，濾出的沉淀，烘干，得到葛根多糖，所得濾液與所得的葛根黃酮提取液合并，經(jīng)濃縮、干燥，得到葛根黃酮和回收的乙醇溶液。乙醇浸泡提取過柱中國專利申請200410006579. 9公開了一種葛根素的提取方法，該方法是將葛根粉碎，用乙醇浸泡，然后提取數(shù)次，蒸出乙醇，將提取液轉(zhuǎn)成為水溶液，濾去懸浮物；用吸附法進(jìn)行樹脂吸附，經(jīng)濃縮、干燥，得到葛根的提取物。脫脂中國專利申請200910062642. 3，該發(fā)明包括以下步驟①把采集來的新鮮葛根切片、烘干和粉碎得葛根粉；②將葛根粉投料浸提脫脂得脫脂葛根粉；③將脫脂葛根粉水浴、冷卻后離心得上清液；@將上清液進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得靜置液；⑤將靜置液離心，沉淀物即葛根多糖；上清液進(jìn)行減壓濃縮，得濃縮液即葛根黃酮；⑥分別冷凍干燥后儲存。在該專利的實施例中，僅描述了從葛根粉制備出葛根素的步驟，并沒有寫明脫脂的步驟。正丁醇提取中國專利申請200410026033. X方法是以葛根為原料，用正丁醇為溶劑提取，濃縮提取液回收正丁醇得膏狀物，膏狀物結(jié)晶得葛根素。在上述方法中，直接水提法提取出的總黃酮類收率較高，而葛根素(發(fā)揮療效的主要成分)相對較低；采用醇提法，黃酮酚類成分得率較高，但乙醇消耗量大，回收率低，因此成本較高，產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)不可取生產(chǎn)環(huán)節(jié)較難控制，因此最終影響提取收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于充分發(fā)揮單味藥材的功效，進(jìn)而提供一種葛根提取物。 本發(fā)明的另一目的在于提供一種含該提取物的制劑。本發(fā)明提供的葛根提取物，該提取物由以下方法制備將葛根藥材用乙醇浸泡，藥材連同浸泡液用水煎煮，將煎煮液濃縮，即得葛根提取物。所述乙醇的濃度為50-60% ;浸泡時間為12-24小時，優(yōu)選12-15小時；水煎煮時，煎煮次數(shù)為2-3次，每次用水量為藥材10-15倍量的水、煎煮時間I. 5-2小時/次；所述水優(yōu)選為飲用水，即可以不經(jīng)處理、直接供給人體飲用的水。即純凈水、礦物質(zhì)水和白開水等。濃縮時的相對密度I. 20-1. 35g/ml (80°C測)，優(yōu)選為 I. 20-1. 25g/ml。具體，該提取物由以下方法制備優(yōu)選地，本發(fā)明提供的葛根提取物由以下方法制備葛根，用其重量2倍量的50% -60%的乙醇浸泡12小時,然后將藥材連同浸泡液用水煎煮，煎煮2次，每次加水量為葛根重量的10倍，煎煮時間為2小時，合并煎煮液，煎煮液濃縮至相對密度I. 20-1. 25(80°C測)的清膏，干燥，即得。本發(fā)明還提供了含葛根提取物的制劑，由葛根提取物和藥學(xué)上可接受的載體組成。所述制劑為片劑、顆粒劑、膠囊或丸劑。所述藥學(xué)上可接受的載體是指藥學(xué)領(lǐng)域常規(guī)的藥物載體，選自填充劑、粘合劑、崩解劑、潤滑劑、助懸劑、潤濕劑、溶劑、表面活性劑或矯味劑中的一種或幾種。所述填充劑選自淀粉、蔗糖、糊精、乳糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、微晶纖維素或葡萄糖等；所述粘合劑選自纖維素衍生物、藻酸鹽、淀粉、糊精、明膠或聚乙烯吡咯烷酮等；所述崩解劑選自微晶纖維素、羧甲基淀粉鈉、交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮、低取代羥丙基纖維素或交聯(lián)羧甲基纖維素鈉；所述潤滑劑選自硬脂酸、聚乙二醇、碳酸鈣、碳酸氫鈉、微粉硅膠、滑石粉或硬脂酸鎂；所述助懸劑選自微粉硅膠、蜂蠟、纖維素、固態(tài)聚乙二醇；
所述潤濕劑選自甘油、吐溫-80、乙氧基氫化蓖麻油或卵磷脂；所述溶劑選自乙醇、液態(tài)聚乙二醇、異丙醇、吐溫-80、甘油、丙二醇或植物油，所述植物油選自大豆油、蓖麻油、花生油、調(diào)和油等；所述表面活性劑選自十二烷基苯磺酸鈉、硬脂酸、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、月旨肪酸山梨坦或聚山梨酯(吐溫)等；所述矯味劑選自阿斯巴甜、蔗糖、香精、檸檬酸或糖精鈉。本發(fā)明還提供了上述制劑的制備方法，包括以下步驟按照配比稱取原輔料，混合均勻，按照常規(guī)制劑方法制備成各種劑型。本發(fā)明提供的葛根提取物及其提取方法具有以下優(yōu)點
I、與中國專利申請201010605800. 8的提取方法進(jìn)行對比，該專利是先采用乙醇回流提取，然后將藥渣用水提取，本發(fā)明的區(qū)別在于先用乙醇浸泡，然后將藥材和浸泡液用水煮，減少了乙醇用量，降低了成本，因本專利產(chǎn)品所發(fā)揮的功效乃葛根黃酮和葛根多糖協(xié)同作用，故不需要進(jìn)行分離。2、葛根提取方法的優(yōu)點I)該產(chǎn)品處方來源于單味藥材，無其它中藥品種的提取浸膏，加入輔料后制粒，制作工藝簡單；2)該產(chǎn)品因來源于單味藥材，有效成分單純，無其它藥材成分之間的相互作用；3)采用醇浸泡，水煮法，操作設(shè)備及工藝流程簡單，提取率高，提取出的葛根素含量較高，在不少于30mg/ml4)煎煮液濃縮采用多效濃縮設(shè)備，一效、二效產(chǎn)生的蒸汽可循環(huán)利用，節(jié)約能源，降低了成本。本發(fā)明葛根提取物的提取方法中葛根經(jīng)過醇浸泡，水煎煮提取、三效濃縮得到浸膏，添加其他輔料制粒干燥后直接充填包裝，提取工藝簡單，因此同類產(chǎn)品當(dāng)中零售價位偏低，一定程度上減輕了患者的經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)。3、本發(fā)明提供的葛根提取物，含量高，效果好，優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。


圖I :葛根提取物的制備工藝流程圖。
具體實施例方式以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實施例I :葛根提取物I、提取方法(其工藝流程圖見圖I)將葛根藥材IOKg清洗、切制，用濃度為50%乙醇20Kg浸泡12小時，藥材連同浸泡液投入煎煮罐，第一次加IOOkg飲用水如純凈水，加熱煮沸，煎煮2小時，第二次加純凈水100kg，煎煮2小時，合并煎煮液，煎煮液濃縮至相對密度I. 25g/ml (80°C測)的清膏，干燥，即得葛根提取物，收膏4kg，收率為40%。2、制劑葛根提取物4kg、加鹿糖約6. 5kg,糊精約I. 5kg,按照等量遞加法混合均勻，制粒、分裝，即得顆粒劑，6g/袋，約2000袋。
實施例2 :葛根提取物I、提取方法將葛根藥材IOKg清洗、切制，用濃度為55%乙醇25Kg浸泡13小時，藥材連同浸泡液投入煎煮罐，第一次加IOOkg礦物質(zhì)水，加熱煮沸，煎煮2小時，第二次加礦物質(zhì)水150kg，煎煮2小時，合并煎煮液，煎煮液濃縮至相對密度I. 22g/ml (80°C測)的清膏，干燥，即得葛根提取物，收膏4. 5kg，收率為45 %。2、制劑葛根提取物4. 5kg、加鹿糖約6. 5kg,糊精約I. 5kg,按照等量遞加法混合均勻，制粒、分裝，即得顆粒劑，6g/袋，約2080袋。實施例3 :葛根提取物

I、提取方法將葛根藥材IOOKg清洗、切制，用濃度為60%乙醇200Kg浸泡13小時，藥材連同浸泡液投入煎煮罐，第一次加入IOOOkg純凈水，加熱煮沸，煎煮2小時，第二次煎煮加純凈水1000kg，煎煮2小時，合并煎煮液，然后濃縮至密度收膏I. 25g/ml (80°C測)，即得葛根提取物，收膏45kg，收率45%2、制劑葛根提取物45kg、加鹿糖約65kg,糊精約15kg,按照等量遞加法混合均勻，制粒、分裝，即得顆粒劑，6g/袋，約20800袋。實施例4 :葛根提取物I、提取方法將葛根藥材IOOKg清洗、切制，用濃度為55%乙醇200Kg浸泡12小時，藥材連同浸泡液投入煎煮罐，第一次加入IOOOkg純凈水，加熱煮沸，煎煮2小時，第二次煎煮加純凈水1000kg，煎煮2小時，第三次加入IOOOkg純凈水，加熱煮沸，煎煮I. 5小時，合并煎煮液，然后濃縮至密度收膏I. 25g/ml (80°C測)，即得葛根提取物，收膏45kg，收率45%。2、制劑葛根提取物45kg、加鹿糖約65kg,糊精約15kg,按照等量遞加法混合均勻制粒、分裝，即得顆粒劑，6g/袋，20800袋。實施例5 :葛根提取物I、提取方法將葛根藥材IOOKg清洗、切制，用濃度為50%乙醇200Kg浸泡12小時，藥材連同浸泡液投入煎煮罐，第一次加入IOOOkg純凈水，加熱煮沸，煎煮2小時，第二次煎煮加純凈水1000kg，煎煮2小時，合并煎煮液，然后濃縮至密度收膏I. 23g/ml (80°C測)，即得葛根提取物，收膏46kg，收率46%。2、葛根提取物46kg、加蔗糖約65kg，糊精約15kg，按照等量遞加法混合均勻，制粒、分裝，即得顆粒劑，6g/袋，20800袋。對比例I :葛根提取物的提取方法將葛根藥材IOKg清洗、切制，乙醇IOKg浸泡12小時，藥材連同浸泡液投入煎煮罐，第一次加入IOOkg飲用水，加熱煮沸，煎煮I. 5小時，第二次煎煮加水100kg，煎煮I小時，合并煎煮液，將煎煮液濃縮至相對密度I. 25g/ml(80°C測)的清膏收膏4kg，收率40%，即得葛根提取物。對比例2 :葛根提取物的提取方法(參考201010605800. 8的實施例4)IOKg葛根用80%乙醇溶液提取，葛根與乙醇溶液的質(zhì)量體積g ml比為I : 20，80°C下回流提取3h，得到乙醇提取液A和一次濾渣，一次濾渣在用80%乙醇溶液(質(zhì)量比)按固液質(zhì)量提價比I : 20在80°C下回流提取3h，過濾，得到乙醇提取液B和二次濾渣，將乙醇提取液B與A合并，得到1900ml葛根黃酮提取液；將乙醇溶液二次濾渣用水提取提取葛根多糖，按濾渣與水的重量比為I : 20，80°C下回流提取3h，過濾，得到900ml水提取液，濾渣棄之；將水提取液濃縮，得到30ml水提取液濃縮液并回收864ml的水，回收的水補(bǔ)足至所需的體積用于二次濾渣提取葛根多糖，水得到循環(huán)利用，水提取濃縮液中加入75ml95%乙醇溶液(質(zhì)量比)，搖勻，靜置3h，過濾，濾除的沉淀烘干，得到4. 52g的葛根多糖，得到90ml濾液與上述1900ml葛根黃酮提取液合并，濃縮到密度I. 23g/ml (80°C測)，即得葛根提取物，收膏2. 5kg，收率25%。對比例3 :葛根提取物(參考200410006579. 9的方法)I、提取方法先將IOKg葛根葛根粉碎，用乙醇浸泡，提取數(shù)次，蒸出乙醇，將提取液轉(zhuǎn)為水溶液，濾取懸浮物；用吸附法進(jìn)行樹脂吸附，經(jīng)濃縮得到密度I. 25g/ml (80°C測)的葛根的提取物，收膏4kg，收率40%。
2、含量檢測對提取物物葛根素的含量進(jìn)行檢測，檢測方法同實施例I ;檢測結(jié)果 為40mg/mlo3、試驗分析乙醇用量大，工序復(fù)雜，成本較高，得率沒有明顯提升。實驗例I :含量比較將實施例1-5和對比例1-3中的提取物含量檢測結(jié)果進(jìn)行對比，檢測方法為高效液相色譜法，具體方法I、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水(25 75)為流動相；檢測波長為250nm。理論板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于4000。2、對照品溶液的制備取葛根素對照品適量，精密稱定，加30%乙醇制成每Iml含80ug的溶液，即得。3、供試品溶液制備取本品粉末(過三號篩)約O. lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。4、測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。測定葛根素的含量，結(jié)果見表I :
權(quán)利要求
1.一種葛根提取物，其特征在于，該提取物由以下方法制備將葛根藥材用乙醇浸泡，藥材連同浸泡液用水煎煮，將煎煮液濃縮，即得葛根提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取物，其特征在于，所述乙醇的濃度為50-60%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取物，其特征在于，所述浸泡的時間為12-24小時，優(yōu)選為12-15小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取物，其特征在于，水煎煮時，煎煮次數(shù)為2-3次，每次用水量為藥材10-15倍量、煎煮時間I. 5-2小時/次。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取物，其特征在于，濃縮時的相對密度I.20-1. 35g/ml，優(yōu)選為 I. 20-1. 25g/ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-6所述的提取物，其特征在于，該葛根提取物由以下方法制備葛根，用其重量2倍量的50% -60%的乙醇浸泡12小時，然后將藥材連同浸泡液用水煎煮，煎煮2次，每次加水量為葛根重量的10倍，煎煮時間為2小時，合并煎煮液，煎煮液濃縮至相對密度I. 20-1. 25 (80。。測)的清膏，干燥，即得。
7.一種制備權(quán)利要求1-5任一項所述的提取物的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟將葛根藥材用乙醇浸泡，藥材連同浸泡液用水煎煮，將煎煮液濃縮，即得葛根提取物。
8.含權(quán)利要求1-5任一項所述的提取物的制劑，其特征在于，所述制劑由葛根提取物和藥學(xué)上可接受的載體組成。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制劑，其特征在于，所述制劑為片劑、顆粒劑、膠囊或丸劑。
10.權(quán)利要求1-5任一項所述的提取物或權(quán)利要求8或9所述的制劑在制備清火、排毒、降血脂、降血壓、降膽固醇、降血糖、減肥、預(yù)防老年癡呆和預(yù)防心腦血管疾病的藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種葛根提取物及含其制劑，該提取物由以下方法制備將葛根藥材用乙醇浸泡，藥材連同浸泡液用水煎煮，將煎煮液濃縮，即得葛根提取物。本發(fā)明提供的葛根提取物，收率高，含量高，效果好，優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。
文檔編號A61P9/00GK102836204SQ20121035078
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者李平 申請人:蚌埠豐原涂山制藥有限公司