專(zhuān)利名稱：一種利用超臨界CO₂萃取鉤藤總生物堿方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鉤藤總生物堿的萃取方法，特別是涉及一種利用超臨界(X)2萃取鉤藤總生物堿方法。
背景技術(shù)：
超臨界流體萃取是近代化工分離中出現(xiàn)的高新技術(shù)，將傳統(tǒng)的蒸餾和有機(jī)溶劑萃取結(jié)合一體，利用超臨界CO2優(yōu)良的溶劑力，將基質(zhì)與萃取物有效分離、提取和純化。(X)2是安全、無(wú)毒、廉價(jià)的液體，超臨界(X)2具有類(lèi)似氣體的擴(kuò)散系數(shù)、液體的溶解力，表面張力為零，能迅速滲透進(jìn)固體物質(zhì)之中，提取其精華，具有高效、不易氧化、純天然、無(wú)化學(xué)污染等特點(diǎn)。鉤藤為茜草科植物鉤藤fecariarhynchophy)Jacks.、大葉鉤藤fecaria macrophylla Wall.、毛鉤藤 hirsuta Havi 1. >Ψ^Μ Uncaria sinensis (Oliv.) Havi 1.或無(wú)柄果鉤藤fecaria sessiHfructus Roxb.的干燥帶鉤莖枝。傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為鉤藤性味甘、涼。歸肝、心包經(jīng)，具有清熱平肝，息風(fēng)定驚的功效。常用于治療頭痛眩暈、感冒夾驚、驚癇抽搐、妊娠子癇、高血壓等?，F(xiàn)代研究表明，鉤藤中含有大量生物堿，具有解痙，降壓，鎮(zhèn)痛的效果，而且毒副作用較小?，F(xiàn)有從鉤藤中萃取總生物堿的方法較多，有萃取結(jié)晶法和樹(shù)脂柱法。王瑞儉等人采用10 %碳酸氫鈉溶液潤(rùn)濕后，用苯回流提取，過(guò)濾，合并苯液濃縮，用0. 5%硫酸萃取，萃取液分別用濃氨水調(diào)PH為9-10沉淀，沉淀物經(jīng)乙醚、丙酮、乙酸乙酯等重結(jié)晶得到無(wú)色針狀結(jié)晶。專(zhuān)利“一種從中藥鉤藤提取液中分離總生物堿的方法”，該專(zhuān)利披露的方法是取鉤藤提取液，調(diào)整PH值1至7，濾過(guò)，取濾液加于陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱上，先以水洗脫除雜，再用 0. 5% 15%酸液洗脫，檢查無(wú)生物堿為止，收集洗脫液，加堿中和，經(jīng)脫鹽處理，濃縮干燥得鉤藤總生物堿。專(zhuān)利“一種從鉤藤葉、帶鉤莖枝或全草中提取生物堿有效部位的方法及用途”，披露的方法是在鉤藤葉、帶鉤莖枝或全草中加入含水醇溶液冷浸、滲漉或熱回流提取， 濾過(guò)，減壓回收至無(wú)醇味，濃縮提取液中加入水或醇溶液，濾過(guò)，濾液經(jīng)填充有吸附材料的吸附柱，洗脫前選用水洗吸附柱至流出液為無(wú)色，用含有20 75%醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑得稠膏，干燥后得生物堿有效部位。如上所述，現(xiàn)有萃取鉤藤生物堿的方法以下問(wèn)題
1.萃取法使用大量苯、乙醚等萃取，易造成操作人員中毒，而甲醇、乙醇萃取率低，造成原料浪費(fèi)。2.樹(shù)脂柱分離，產(chǎn)生較多廢水，尤其是離子交換樹(shù)脂分離產(chǎn)生大量的酸堿廢液，不利于環(huán)保，不符合當(dāng)前經(jīng)濟(jì)的發(fā)展要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用超臨界(X)2萃取鉤藤總生物堿方法。本發(fā)明技術(shù)解決方案如下利用超臨界CO2技術(shù)萃取鉤藤總生物堿方法，其特征在于取鉤藤藥材粉碎60-80目，加入萃取釜，通入液態(tài)(X)2和夾帶劑萃取2-3小時(shí)，解析萃取物，用丙酮溶解加活性炭脫色，濾過(guò)，濃縮至小體積結(jié)晶，結(jié)晶物低溫干燥即得。所述的超臨界(X)2萃取按如下條件進(jìn)行萃取壓力25_30MPa，萃取溫度40_55°C， 解析壓力5-10MPa，解析溫度45-55°C，(X)2流速20_30kg/h。所述的夾帶劑可選甲醇、乙醇、丙酮和氯仿中的任一種，用量為原料的1-2倍量。所述的活性炭為藥用活性炭，用量為溶液量的1_3%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是方法采用超臨界CO2萃取技術(shù)，可大大減少有機(jī)試劑的用量，提高生產(chǎn)效率和收率，實(shí)現(xiàn)了低污染。
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
取鉤藤藥材粉碎60目，稱量Ikg加入萃取釜，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為40°C，壓力設(shè)置為 25MPa，通入液態(tài)CO2，達(dá)到上述參數(shù)收，CO2流速調(diào)節(jié)為23kg/h，并以600ml/h輸入無(wú)水乙醇做夾帶劑，取3小時(shí)，在溫度45°C、壓力6MPa。定時(shí)解析，萃取物用丙酮回流溶解加1%藥用活性炭脫色1小時(shí)，濾出活性炭，濃縮至1/5體積放置結(jié)晶，結(jié)晶物低溫干燥得8g鉤藤總生物堿，含量為86. 4%。實(shí)施例2
取鉤藤藥材粉碎80目，稱量Ikg加入萃取釜，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為55°C，壓力設(shè)置為 30MPa，通入液態(tài)CO2，達(dá)到上述參數(shù)收，CO2流速調(diào)節(jié)為20kg/h，并以800ml/h輸入無(wú)水甲醇做夾帶劑，取2小時(shí)，在溫度50°C、壓力lOMPa。定時(shí)解析，萃取物用丙酮回流溶解加洲藥用活性炭脫色1小時(shí)，濾出活性炭，濃縮至1/8體積放置結(jié)晶，結(jié)晶物低溫干燥得IOg鉤藤總生物堿，含量為81.2%。實(shí)施例3
取鉤藤藥材粉碎80目，稱量Ikg加入萃取釜，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為50°C，壓力設(shè)置為 ^MPa,通入液態(tài)CO2，達(dá)到上述參數(shù)收，CO2流速調(diào)節(jié)為30kg/h，并以800ml/h輸入無(wú)水丙酮做夾帶劑，取3小時(shí)，在溫度45°C、壓力lOMPa。定時(shí)解析，萃取物用丙酮回流溶解加3%藥用活性炭脫色1小時(shí)，濾出活性炭，濃縮至1/7體積放置結(jié)晶，結(jié)晶物低溫干燥得9g鉤藤總生物堿，含量為84. 8%。實(shí)施例4
取鉤藤藥材粉碎80目，稱量Ikg加入萃取釜，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為45°C，壓力設(shè)置為 27MPa,通入液態(tài)CO2,達(dá)到上述參數(shù)收，CO2流速調(diào)節(jié)為2^g/h，并以600ml/h輸入氯仿做夾帶劑，取2小時(shí)，在溫度45°C、壓力8MPa。定時(shí)解析，萃取物用丙酮回流溶解加3%藥用活性炭脫色1小時(shí)，濾出活性炭，濃縮至1/8體積放置結(jié)晶，結(jié)晶物低溫干燥得Ilg鉤藤總生物堿，含量為88. 1%。
權(quán)利要求
1.一種利用超臨界CO2萃取鉤藤總生物堿方法，其特征在于取鉤藤藥材粉碎60-80 目，加入萃取釜，通入液態(tài)(X)2和夾帶劑萃取2-3小時(shí)，解析萃取物，用丙酮溶解加活性炭脫色，濾過(guò)，濃縮至小體積結(jié)晶，結(jié)晶物低溫干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用超臨界(X)2萃取鉤藤總生物堿方法，其特征在于所述的超臨界(X)2萃取按如下條件進(jìn)行萃取壓力25-30MPa，萃取溫度40_55°C，解析壓力5_10MPa， 解析溫度 45-55°C，CO2 流速 20-30kg/h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用超臨界(X)2萃取鉤藤總生物堿方法，其特征在于所述的夾帶劑可選甲醇、乙醇、丙酮和氯仿中的任一種，用量為原料的1-2倍量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用超臨界(X)2萃取鉤藤總生物堿方法，其特征在于所述的活性炭為藥用活性炭，用量為溶液量的1_3%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用超臨界CO2萃取鉤藤總生物堿方法。方法是取鉤藤藥材粉碎60-80目，加入萃取釜，通入液態(tài)CO2和夾帶劑萃取2-3小時(shí)，解析萃取物，用丙酮溶解加活性炭脫色，濾過(guò)，濃縮至小體積結(jié)晶，結(jié)晶物低溫干燥即得。本方法采用超臨界CO2萃取，效率高，收率高，污染小，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61K36/74GK102309577SQ20111018657
公開(kāi)日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2011年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月5日
發(fā)明者蘇劉花 申請(qǐng)人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司