專利名稱：外科植入用鈦合金髖關(guān)節(jié)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于人體植入物技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種外科植入用鈦合金髖關(guān)節(jié)的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有人體植入物髖關(guān)節(jié)通常采用以下三種材料制成1)不銹鋼，2)鈷、鉻、鉬合金， 3)陶瓷。采用不銹鋼(GB4243標準)OOGr18Ni14Mo3N和OOGr18Ni16Mo3N來制得的髖關(guān)節(jié)，由于不銹鋼內(nèi)有毒元素Cr、Ni、Mn等，這些金屬離子容易導(dǎo)致過敏反應(yīng)、毒性反應(yīng)。采用鑄造鈷、 鉻、鉬合金(GB17100和IS05832標準)制得的髖關(guān)節(jié)，同樣含有毒元素Cr、Ni、Mn等，會引發(fā)骨細胞毒性反應(yīng)，對人體有毒副作用。采用人工陶瓷制成的髖關(guān)節(jié)材料脆性較大，易破損， 松動。所以，現(xiàn)在還沒有制備出一種強度高、性能好、無毒、且具有良好生物相容性的人體植入髖關(guān)節(jié)來供人們使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種外科植入用鈦合金髖關(guān)節(jié)的制備方法，制得的人體植入髖關(guān)節(jié)密度小、比強度高、耐高溫、無毒性、無磁性，同時還具有優(yōu)異生物相容性、力學相容性，提高了髖關(guān)節(jié)生物力學性能，避免與宿主反應(yīng)。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是外科植入用鈦合金髖關(guān)節(jié)的制備方法，具體按照以下步驟進行
步驟1
按照質(zhì)量百分比選取25%-30%的Nb，5%-5. 5%的Zr，2%_3%的Ta，其余為(Tl級海綿鈦， 以上各組分總量為100%;同時保證雜質(zhì)元素氧質(zhì)量百分比含量< 0. 15%，氫質(zhì)量百分比含量< 0. 012%，氮質(zhì)量百分比含量< 0. 05%，碳質(zhì)量百分比含量< 0. 08%，鐵質(zhì)量百分比含量 < 0. 25% ； 步驟2
將步驟1得到的各合金元素，用千噸油壓機壓制成電極塊，用氬弧焊接電極，然后放入真空自耗電弧爐中通過水冷銅坩堝進行三次熔煉，第一次熔煉時熔煉速度為5公斤/分鐘， 第二次與第三次熔煉時速度為8公斤/分鐘，其中，每次熔煉時真空度大于5X 10_3毫米汞柱，熔煉溫度為1850°C -3300°C，起弧電流4千安-5千安，熔煉電流6000安 18000安，冷卻2. 5小時-4. 5小時； 步驟3
將第三次熔煉后得到的鈦合金錠開坯，通過電爐加熱溫度至700°C、50°C旋鍛進行變形，得到棒材鍛件； 步驟4
將步驟3得到的棒材鍛件進行退火，在700°C、50°C加熱，保持時間60mirTl20min出爐，室溫冷卻，然后對棒材進行矯直、磨光，得到磨光棒； 步驟5
將步驟4得到的磨光棒通過車床按照尺寸加工，即得鈦合金髖關(guān)節(jié)。本發(fā)明的特征還在于，
磨光棒通過自動數(shù)控五軸聯(lián)動車床加工制得鈦合金髖關(guān)節(jié)。采用本發(fā)明外科植入用鈦合金髖關(guān)節(jié)的制備方法制得的髖關(guān)節(jié)，具有密度小，強度高，耐高溫，無毒元素，無磁性，彈性模量小，接近自然骨，血液相容性好，優(yōu)異生物相容性，力學相容性，化學相容性好，無宿主反應(yīng)，骨傳導(dǎo)性好。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明進行詳細說明。本發(fā)明的外科植入用鈦合金髖關(guān)節(jié)的制備方法，具體按照以下步驟進行 步驟1
按照質(zhì)量百分比選取25%-30%的Nb，5%-5. 5%的Zr，2%_3%的Ta，其余為(Tl級海綿鈦， 以上各組分總量為100% ；同時保證雜質(zhì)元素氧質(zhì)量百分比含量< 0. 15%，氫質(zhì)量百分比含量< 0. 012%，氮質(zhì)量百分比含量< 0. 05%，碳質(zhì)量百分比含量< 0. 08%，鐵質(zhì)量百分比含量 < 0. 25% ； 步驟2
將步驟1得到的各合金元素，用千噸油壓機壓制成電極塊，用氬弧焊接電極，然后放入真空自耗電弧爐中通過水冷銅坩堝進行熔煉，為了防偏析熔煉三次，第一次熔煉時熔煉速度為5公斤/分鐘，第二次與第三次熔煉時速度為8公斤/分鐘，其中，每次熔煉時真空度大于5X 10_3毫米汞柱，熔煉溫度為1850°C -3300°C，起弧電流4千安-5千安，熔煉電流6000 安 18000安，冷卻2. 5小時-4. 5小時； 步驟3
將第三次熔煉后得到的鈦合金錠開坯，通過電爐加熱溫度至700°C、50°C旋鍛進行變形，得到棒材鍛件； 步驟4
將步驟3得到的棒材鍛件進行退火，由于鍛件內(nèi)具有氫，經(jīng)過真空退火消除內(nèi)應(yīng)力，在 7000C、50°C加熱，保持時間60mirTl20min出爐，室溫冷卻，然后對棒材進行矯直、磨光，得到磨光棒； 步驟5
對磨光棒通過自動數(shù)控五軸聯(lián)動車床按照尺寸加工，得到鈦合金髖關(guān)節(jié)。β相穩(wěn)定元素主要起固溶強化和穩(wěn)定β相的作用。當β相穩(wěn)定元素達到一定量后，鈦合金具有熱處理強化效應(yīng)。添加合金元素Zr、Ta、Nb穩(wěn)定合金元素，主要起固溶強化和穩(wěn)定β相的作用，提高塑性，強化合金，加工成型容易，熱處理后達到很高強度，耐腐蝕性好。25%_30%的Nb能提高強度和韌性，提高高溫中蠕變性能和提高晶粒粗化溫度及細化晶粒，改善抗氧化性能和工藝性能，降低靜電腐蝕性能。添加β相穩(wěn)定元素2%_3%的Ta降低了強化作用，具有人體組織、生物相容性好的特點，對人體肌體無刺激、無毒性，體液和血液可長期接受能力，并且使無毒髖關(guān)節(jié)鈦合金材料植入人體可視性能好，通過CT、磁共振檢測χ射線也具有優(yōu)良的可視性。^ 元素又屬中性元素，固態(tài)^ 在α-Ti和β-Ti中是無限固溶的，添加5%-5. 5%的ττ主要在髖關(guān)節(jié)材料起固溶強化作用，提高室溫抗拉強度，還能提高高溫強度和耐熱性能、降低塑性、提高電阻率。實施例1
按照質(zhì)量百分比選取25%的Nb，5. 5%的ττ，2%的Ta，其余為0 1級海綿鈦，以上各組分總量為100% ；雜志元素氧含量< 0. 15%，氫含量< 0.012%，氮含量< 0. 05%，碳含量
<0. 08%，鐵含量< 0. 25% ；將各合金元素用千噸油壓機壓制成電極塊，用氬弧焊接電極，然后放入真空自耗電弧爐中通過水冷銅坩堝進行熔煉，第一次熔煉時熔煉速度為5公斤/分鐘，第二次與第三次熔煉時速度為8公斤/分鐘，其中，每次熔煉時真空度大于5 X ΙΟ"3毫米汞柱，熔煉溫度為1850°C，起弧電流5千安，熔煉電流18000安，冷卻2. 5小時；將第三次熔煉后得到的鈦合金錠開坯，通過電爐加熱溫度至700°C旋鍛進行變形，得到棒材鍛件；進行退火，在700°C加熱，保持時間120min出爐，室溫冷卻，然后對棒材進行矯直、磨光，得到磨光棒；對磨光棒通過自動數(shù)控五軸聯(lián)動車床按照尺寸加工，得到鈦合金髖關(guān)節(jié)。經(jīng)過檢測，制得的植入無毒鈦合金髖關(guān)節(jié)抗拉強度為886 MPa0實施例2
按照質(zhì)量百分比選取30%的Nb，5%的Zr，3%的Ta，其余為(Tl級海綿鈦，以上各組分總量為100% ；雜志元素氧含量< 0. 15%，氫含量< 0. 012%，氮含量< 0. 05%，碳含量< 0. 08%, 鐵含量< 0. 25% ；將各合金元素用千噸油壓機壓制成電極塊，用氬弧焊接電極，然后放入真空自耗電弧爐中通過水冷銅坩堝進行熔煉，第一次熔煉時熔煉速度為5公斤/分鐘，第二次與第三次熔煉時速度為8公斤/分鐘，其中，每次熔煉時真空度大于5 X ΙΟ"3毫米汞柱，熔煉溫度為3300°C，起弧電流4千安，熔煉電流6000安，冷卻3小時；將第三次熔煉后得到的鈦合金錠開坯，通過電爐加熱溫度至850°C旋鍛進行變形，得到棒材鍛件；進行退火，在850°C 加熱，保持時間120min出爐，室溫冷卻，然后對棒材進行矯直、磨光，得到磨光棒；對磨光棒通過自動數(shù)控五軸聯(lián)動車床按照尺寸加工，得到鈦合金髖關(guān)節(jié)。經(jīng)過檢測，制得的植入無毒鈦合金髖關(guān)節(jié)抗拉強度為868 MPa0實施例3
按照質(zhì)量百分比選取27%的Nb，5. 3%的Zr，2. 5%的Ta，其余為0 1級海綿鈦，以上各組分總量為100% ；雜志元素氧含量< 0. 15%，氫含量< 0. 012%，氮含量< 0. 05%，碳含量
<0. 08%，鐵含量< 0. 25% ；將各合金元素用千噸油壓機壓制成電極塊，用氬弧焊接電極，然后放入真空自耗電弧爐中通過水冷銅坩堝進行熔煉，第一次熔煉時熔煉速度為5公斤/分鐘，第二次與第三次熔煉時速度為8公斤/分鐘，其中，每次熔煉時真空度大于5 X ΙΟ"3毫米汞柱，熔煉溫度為2500°C，起弧電流4. 5千安，熔煉電流12000安，冷卻4小時；將第三次熔煉后得到的鈦合金錠開坯，通過電爐加熱溫度至780°C旋鍛進行變形，得到棒材鍛件；進行退火，在750°C加熱，保持時間90min出爐，室溫冷卻，然后對棒材進行矯直、磨光，得到磨光棒；對磨光棒通過自動數(shù)控五軸聯(lián)動車床按照尺寸加工，得到鈦合金髖關(guān)節(jié)。經(jīng)過檢測，制得的植入無毒鈦合金髖關(guān)節(jié)抗拉強度為1764 MPa0實施例4
按照質(zhì)量百分比選取26%的Nb，5. 2%的Zr，2. 3%的Ta，其余為0 1級海綿鈦，以上各組分總量為100% ；雜志元素氧含量< 0. 15%，氫含量< 0. 012%，氮含量< 0. 05%，碳含量<0. 08%，鐵含量< 0. 25% ；將各合金元素用千噸油壓機壓制成電極塊，用氬弧焊接電極，然后放入真空自耗電弧爐中通過水冷銅坩堝進行熔煉，第一次熔煉時熔煉速度為5公斤/分鐘，第二次與第三次熔煉時速度為8公斤/分鐘，其中，每次熔煉時真空度大于5 X ΙΟ"3毫米汞柱，熔煉溫度為3100°C，起弧電流4. 8千安，熔煉電流16000安，冷卻4. 5小時；將第三次熔煉后得到的鈦合金錠開坯，通過電爐加熱溫度至820°C旋鍛進行變形，得到棒材鍛件；進行退火，在720°C加熱，保持時間SOmin出爐，室溫冷卻，然后對棒材進行矯直、磨光，得到磨光棒；對磨光棒通過自動數(shù)控五軸聯(lián)動車床按照尺寸加工，得到鈦合金髖關(guān)節(jié)。經(jīng)過檢測，制得的植入無毒鈦合金髖關(guān)節(jié)抗拉強度為1176 MPa0實施例5
按照質(zhì)量百分比選取四％的Nb，5. 4%的^ ，2. 8%的Ta，其余為0 1級海綿鈦，以上各組分總量為100% ；雜志元素氧含量< 0. 15%，氫含量< 0. 012%，氮含量< 0. 05%，碳含量
<0. 08%，鐵含量< 0. 25% ；將各合金元素用千噸油壓機壓制成電極塊，用氬弧焊接電極，然后放入真空自耗電弧爐中通過水冷銅坩堝進行熔煉，第一次熔煉時熔煉速度為5公斤/分鐘，第二次與第三次熔煉時速度為8公斤/分鐘，其中，每次熔煉時真空度大于5 X ΙΟ"3毫米汞柱，熔煉溫度為2000°C，起弧電流4. 2千安，熔煉電流8000安，冷卻3小時；將第三次熔煉后得到的鈦合金錠開坯，通過電爐加熱溫度至730°C旋鍛進行變形，得到棒材鍛件；進行退火，在720°C加熱，保持時間85min出爐，室溫冷卻，然后對棒材進行矯直、磨光，得到磨光棒；對磨光棒通過自動數(shù)控五軸聯(lián)動車床按照尺寸加工，得到鈦合金髖關(guān)節(jié)。經(jīng)過檢測，制得的植入無毒鈦合金髖關(guān)節(jié)抗拉強度為1213 MPa0綜上所述可以看出，制得的植入無毒鈦合金髖關(guān)節(jié)抗拉強度為最高可達1764MPa。 植入無毒鈦合金髖關(guān)節(jié)的彈性模接近自然骨。在退火狀態(tài)下的控件彈性模量65 GPa 109GPa，硬度為32 38HRC，硬度相當四8 HB 349HB，鑄造硬度為320HB。由于沒有采用有毒元素的金屬，所以制得的髖關(guān)節(jié)無毒性。添加了 Ta使得髖關(guān)節(jié)具有人體組織、生物相容性好的特點，減少髖應(yīng)力遮擋。
權(quán)利要求
1.一種外科植入用鈦合金髖關(guān)節(jié)的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟進行 步驟1按照質(zhì)量百分比選取25%-30%的Nb，5%-5. 5%的Zr，2%_3%的Ta，其余為(Tl級海綿鈦， 以上各組分總量為100% ；同時保證雜質(zhì)元素氧質(zhì)量百分比含量< 0. 15%，氫質(zhì)量百分比含量< 0. 012%，氮質(zhì)量百分比含量< 0. 05%，碳質(zhì)量百分比含量< 0. 08%，鐵質(zhì)量百分比含量 < 0. 25% ； 步驟2將步驟1得到的各合金元素，用千噸油壓機壓制成電極塊，用氬弧焊接電極，然后放入真空自耗電弧爐中通過水冷銅坩堝進行三次熔煉，第一次熔煉時熔煉速度為5公斤/分鐘， 第二次與第三次熔煉時速度為8公斤/分鐘，其中，每次熔煉時真空度大于5X 10_3毫米汞柱，熔煉溫度為1850°C -3300°C，起弧電流4千安-5千安，熔煉電流6000安 18000安，冷卻2. 5小時-4. 5小時； 步驟3將第三次熔煉后得到的鈦合金錠開坯，通過電爐加熱溫度至700°C、50°C旋鍛進行變形，得到棒材鍛件； 步驟4將步驟3得到的棒材鍛件進行退火，在700°C、50°C加熱，保持時間60mirTl20min出爐，室溫冷卻，然后對棒材進行矯直、磨光，得到磨光棒； 步驟5將步驟4得到的磨光棒通過車床按照尺寸加工，即得鈦合金髖關(guān)節(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的外科植入用鈦合金髖關(guān)節(jié)的制備方法，其特征在于，所述磨光棒通過自動數(shù)控五軸聯(lián)動車床加工制得鈦合金髖關(guān)節(jié)。
全文摘要
本發(fā)明公開了外科植入用鈦合金髖關(guān)節(jié)的制備方法，按質(zhì)量百分比選取25%-30%Nb，5%-5.5%Zr，2%-3%Ta，其余為海綿鈦；壓制成電極塊焊接電極，然后進行熔煉，一次熔煉速度為5公斤/分鐘，二次與三次熔煉時速度8公斤/分鐘，每次熔煉溫度為1850℃-3300℃，起弧電流4千安-5千安，熔煉電流6000安~18000安，冷卻2.5小時-4.5小時；然后開坯，加熱至700℃~850℃旋鍛進行變形，再退火，在700℃~850℃加熱，保持60~120min出爐，室溫冷卻，然后對棒材進行矯直、磨光，對磨光棒加工，得到鈦合金髖關(guān)節(jié)。制得的髖關(guān)節(jié)，無毒元素，接近自然骨，無宿主反應(yīng)，骨傳導(dǎo)性好。
文檔編號A61F2/32GK102151183SQ201110103498
公開日2011年8月17日 申請日期2011年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月25日
發(fā)明者楊海波, 翟麗君, 郭永喜 申請人:寶雞市三立有色金屬有限責任公司