專利名稱：一種茶多酚的制備方法和納濾裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及生物制藥技術領域，尤其涉及一種利用膜技術從茶葉、茶葉術及茶葉梗中制備茶多酚的方法及納濾裝置的技術領域。
背景技術：
茶多酚(Tea Polyphenols)是茶葉中多酚類物質的總稱，是一種稠環(huán)芳香烴，可分為黃烷醇類(兒茶素)、羥基-[4]黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等。其中以兒茶素最為重要，約占多酚類總量的60% -80% ；兒茶素類主要由EGC、DLC、EC、EGCG、 GCG、ECG等幾種單體組成。茶多酚在茶葉中的含量一般在20-35%。在茶多酚中各組成份中以黃烷醇類為主，黃烷醇類又以兒茶素類物質為主。兒茶素類物質的含量約占茶多酚總量的70%左右。茶多酚是從茶葉中提取的全天然抗氧化食品，不僅具有抗氧化能力強，無毒副作用，無異味等特點；而且經科學研究表明，茶多酚等活性物質具有解毒和抗輻射作用，能有效地阻止放射性物質侵入骨髓，并可使鍶90和鈷60迅速排出體外，被健康及醫(yī)學界譽為 “輻射克星”的稱號。由于茶多酚具有很強的消除有害自由基的作用、抗衰老作用、抗輻射作用、對癌細胞的抑制作用、抗菌、殺菌作用、對艾滋病病毒的抑制作用、對煙民有好處，可以清洗肺部尼古丁等諸多有效的治療和保健作用。因此，1989年被中國食品添加劑協會列入 GB2760-89食品添加劑使用標準，1997年列為中成藥原料。然而從茶葉中制備茶多酚的傳統方法比較落后，主要分為以下三類溶劑提取法、 離子沉淀法、柱分離制備法，以上傳統方法提取的茶多酚普遍存在問題和弊端，產品無法在安全性、價格和純度方面全部滿足食品添加劑和醫(yī)藥行業(yè)的要求。針對這些問題，本技術領域的技術人員反復試驗研究，將超臨界C02萃取技術與傳統提取方法相結合，提出了制備茶多酚的新方法。該方法與傳統提取方法相比，提高了茶多酚的純度和得率，保證了制作路線、生產過程的安全性，有利于茶多酚更有效地在醫(yī)藥和食品技術領域的應用。然而，在伴隨著新產品、新技術、新材料、新工藝的不斷推陳出新，如何尋求一種新的、提取方法簡單、 效率高、費用低、保持原有生物特性、綠色環(huán)保的、從茶葉、茶葉術及茶葉梗中制備茶多酚的方法及納濾裝置是本技術領域技術人員亟待解決的技術問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，而提供一種適用于工業(yè)化生產的、新的、提取方法簡單、效率高、費用低、保持原有生物特性、綠色環(huán)保的、從茶葉、茶葉術及茶葉梗中制備茶多酚的方法及納濾裝置。為解決上述的技術問題，本發(fā)明是采用實施如下技術方案的一種茶多酚的制備方法，其特征殊之處是所述的方法包括下述步驟取茶葉、茶葉末、茶葉梗或其混合物加入 3-10倍重量的10-90%乙醇進行高速混合勻漿0. 5-3小時，壓濾除去殘渣，納濾I截留分子量為500道爾頓以上的物質、取濾過液體納濾II去除分子量為250道爾頓以下的物質，蒸餾回收乙醇，干燥即得純品。為進一步解決上述的技術問題，上述技術方案的優(yōu)選方案是上述所述的壓濾是在吊籃式空氣壓濾機內是將混合勻漿在0. 5-1MPA的氣壓下進行壓濾，過300-700目篩。上述所述的納濾I是采用截留分子量500道爾頓的卷式納濾裝置內，在 0. 01-0. 05MPA的壓力下采用錯流過濾法過濾的。上述所述的納濾II是將初品在能濾去分子量為250道爾頓以下物質的納濾裝置內，在0. 01-0. 15MPA的壓力下進行納濾的。上述所述的干燥為噴霧干燥或冷凍干燥。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下專用的納濾裝置本發(fā)明所述的茶多酚的制備方法的納濾裝置，包括至少一個殼體和與之內腔相連通的接管的單元，其特殊之處是所述的殼體內腔設有一密閉的管狀納濾體，納濾體的上端部設有2個與之內腔連通的接管，納濾體的管狀壁上設有能夠容許過濾物質從其內腔進入納濾體與殼體之間空腔的納濾膜。上述所述的納濾體上端部的一接管還設有一個儲存罐和加壓泵，加壓泵的輸入端與儲存罐相連接，其輸出端與納濾體內腔相連通。上述所述的納濾膜為管式膜、卷式膜或中空纖維膜。上述所述的殼體下端部還設有與殼體內腔相通的水管和閥門。本發(fā)明與現有技術相比具有如下突出的實質性特點和顯著的進步其一是本發(fā)明所述的茶多酚的制備方法是將茶葉、茶葉術、茶葉?；蚱浠旌衔锿ㄟ^加入乙醇溶劑后，經過勻漿、壓濾、納濾I、納濾II、干燥即可得到茶多酚純品，其整個制備過程只有乙醇作為溶劑，不僅克服了現有技術中添加不同的有毒有害溶劑，使制備的茶多酚產品多含有溶劑殘留物，無法正常使用的技術缺陷，從而使本發(fā)明所述的方法制備的茶多酚不僅具有在安全性、價格和純度方面全部滿足食品添加劑和醫(yī)藥行業(yè)的要求，而且達到了保持原有生物特性、做到了綠色環(huán)保的要求的突出的實質性特點；其二是本發(fā)明所述茶多酚的制備方法是可以通過設備進行機械化的控制過程實施的，無需用手工操作，工藝過程參數完全由設備來實現，生產過程連續(xù)運行，實現了工藝過程機械化、輸送過程自動化，完全達到工業(yè)化生產的要求，這與現有技術相比本發(fā)明所述的方法不僅具有制備方法新穎、操作簡單、可靠、 效率高、生產費用低的突出的實質性特點，而且具有完全符合工業(yè)化大批量生產的條件和要求，為滿足社會對茶多酚日益增長的需求提供了一個新的技術方案，從而使本發(fā)明與現有技術相比具有其突出的實質性特點和顯著的進步。


所包括的附圖提供了對本發(fā)明的進一步理解，其被并入到本說明書中構成本說明書的一部分，所述附圖示出了本發(fā)明的實施例并與說明書一起用于解釋本發(fā)明的原理。在附圖中相同的附圖標記表示相同的部件。在附圖中圖1為本發(fā)明實施例1的一種納濾裝置的結構示意圖。圖2為本發(fā)明實施例2的一種納濾裝置的結構示意圖。
具體實施例方式下面結合實施例詳細說明本發(fā)明一種茶多酚的制備方法的具體實施過程和其專用的納濾裝置的具體的結構細節(jié)。實施例1 本發(fā)明實施例1的一種茶多酚的制備方法，其依次包括下述步驟混合勻漿，壓濾除去殘渣，納濾I截留分子量為500道爾頓以上的物質、取濾過液體納濾II去除分子量為 250道爾頓以下的物質，蒸餾回收乙醇，干燥即得純品。具體如下1.取茶葉末10kg、加入3倍重量的含水乙醇進行混合勻漿，含水乙醇的乙醇含量為10%，混合勻漿是在高速勻漿機內進行高速勻漿0. 5小時；2.壓濾除去殘渣，是將上述勻漿液在吊籃式空氣壓濾機內在0.5MPA的氣壓下進行壓濾，過700目篩網；3.納濾I截留分子量為500道爾頓以上的物質是將上述篩網下的濾液經過采用截留分子量500道爾頓的卷式納濾裝置內，在0. OlMPA的壓力下錯流過濾法過濾，以達到截留并去除分子量500道爾頓以上的物質得初品；4.納濾II去除分子量為250道爾頓以下的物質是將上述初品在能濾去分子量為 250道爾頓以下物質的納濾裝置內，在0. OlMPA的壓力下進行納濾，其截留物即為水溶液茶多酚純品；5.蒸餾回收乙醇，將上述分子量為250道爾頓以下的物質進行蒸餾，做到乙醇回收再用；6.干燥即得純品，將上述水溶液茶多酚純品通過噴霧干燥，所得茶多酚為口服類藥物粉狀制劑。以上為本發(fā)明實施例1的一種茶多酚的制備方法的具體實施過程。本發(fā)明實施例1的一種納濾裝置(參見圖1)，它是以已去除殘渣后篩網下的濾液經過采用截留分子量500道爾頓的卷式納濾裝置內，在0. OlMPA的壓力下錯流過濾法過濾， 以達到截留并去除分子量500道爾頓以上的物質得初品的要求而設計的。因此本實施例1 所述的納濾裝置是以納濾I工序單獨實施為對象進行設計，。本發(fā)明實施例1所述的納濾裝置是由一個密閉的殼體2，其兩端為外凸的弧形結構，殼體2內腔中心有一呈管狀的納濾體芯柱3，納濾體芯柱3的外側表面套裝一個呈管狀的納濾膜5，納濾膜5為管式膜，其兩端各扣堵有一個納濾體堵頭4，殼體2的上端部與輸入管1所對應處設一與納濾體芯柱3內腔相通的輸出管接頭6。殼體3的下端部分別設有與納濾膜5外側與殼體2之間的空腔相通的初純品管接頭7、反沖洗管接頭8.以上構成本發(fā)明實施例1所述的一種納濾裝置。實施例2 本發(fā)明實施例2的一種茶多酚的制備方法，其依次包括下述步驟混合勻漿，壓濾除去殘渣，納濾I截留分子量為500道爾頓以上的物質、取濾過液體納濾II去除分子量為 250道爾頓以下的物質，蒸餾回收乙醇，干燥即得純品。具體如下1.取茶葉10kg、加入5倍重量的含水乙醇進行混合勻漿，含水乙醇的乙醇含量為 30%，混合勻漿是在高速勻漿機內進行高速勻漿1小時；2.壓濾除去殘渣，是將上述勻漿液在吊籃式空氣壓濾機內在0.6MPA的氣壓下進行壓濾，過600目篩網；
3.納濾I截留分子量為500道爾頓以上的物質是將上述篩網下的濾液經過采用截留分子量500道爾頓的卷式納濾裝置內，在0. 02MPA的壓力下錯流過濾法過濾，以達到截留并去除分子量500道爾頓以上的物質得初品；4.納濾II去除分子量為250道爾頓以下的物質是將上述初品在能濾去分子量為 250道爾頓以下物質的納濾裝置內，在0. 02MPA的壓力下進行納濾，其截留物即為水溶液茶多酚純品；5.蒸餾回收乙醇，將上述分子量為250道爾頓以下的物質進行蒸餾，做到乙醇回收再用；6.干燥即得純品，將上述水溶液茶多酚純品通過噴霧干燥，所得茶多酚為口服類藥物粉狀制劑。以上為本發(fā)明實施例2的一種茶多酚的制備方法的具體實施過程。本發(fā)明實施例2的一種納濾裝置(參見圖2)，它是以已去除殘渣后篩網下的濾液經過采用截留分子量500道爾頓的卷式納濾裝置內，在0. OlMPA的壓力下錯流過濾法過濾， 以達到截留并去除分子量500道爾頓以上的物質得初品的要求而設計的。它是由一個密閉的殼體2，其兩端為外凸的弧形結構，殼體2內腔中心有一呈管狀的納濾體芯柱3，納濾體芯柱3的外側表面套裝一個呈管狀的納濾膜5，納濾膜5為卷式膜，其兩端各扣堵有一個納濾體堵頭4，殼體2的上端部與輸入管1所對應處設一與納濾體芯柱3內腔相通的輸出管接頭6，還設有一個濃縮循環(huán)儲存罐9和一個濃縮循環(huán)加壓泵10，濃縮循環(huán)加壓泵10的輸入端與濃縮循環(huán)儲存罐9通過管道相連接，其輸出端通過濃縮循環(huán)加壓輸入管11與納濾體內腔相連通。殼體3的下端部分別設有與納濾膜5外側與殼體2之間的空腔相通的初純品管接頭7、反沖洗管接頭8.以上構成本發(fā)明實施例2所述的一種納濾裝置的一靜態(tài)結構。實施例3 本發(fā)明實施例3的一種茶多酚的制備方法，其依次包括下述步驟混合勻漿，壓濾除去殘渣，納濾I截留分子量為500道爾頓以上的物質、取濾過液體納濾II去除分子量為 250道爾頓以下的物質，蒸餾回收乙醇，干燥即得純品。具體如下1.取茶葉術和茶葉的混合物10kg、加入6倍重量的含水乙醇進行混合勻漿，含水乙醇的乙醇含量為40%，混合勻漿是在高速勻漿機內進行高速勻漿1. 5小時；2.壓濾除去殘渣，是將上述勻漿液在吊籃式空氣壓濾機內在0.7MPA的氣壓下進行壓濾，過500目篩網；3.納濾I截留分子量為500道爾頓以上的物質是將上述篩網下的濾液經過采用截留分子量500道爾頓的卷式納濾裝置內，在0. 03MPA的壓力下錯流過濾法過濾，以達到截留并去除分子量500道爾頓以上的物質得初品；4.納濾II去除分子量為250道爾頓以下的物質是將上述初品在能濾去分子量為 250道爾頓以下物質的納濾裝置內，在0. 03MPA的壓力下進行納濾，其截留物即為水溶液茶多酚純品；5.蒸餾回收乙醇，將上述分子量為250道爾頓以下的物質進行蒸餾，做到乙醇回收再用；6.干燥即得純品，將上述水溶液茶多酚純品通過真空冷凍干燥，所得茶多酚為針劑藥物類粉狀制劑。
以上為本發(fā)明實施例3的一種茶多酚的制備方法的具體實施過程。本發(fā)明實施例3的一種納濾裝置(參見圖2)，它是以已去除殘渣后篩網下的濾液經過采用截留分子量500道爾頓的卷式納濾裝置內，在0. OlMPA的壓力下錯流過濾法過濾， 以達到截留并去除分子量500道爾頓以上的物質得初品的要求而設計的。它是由一個密閉的殼體2，其兩端為外凸的弧形結構，殼體2內腔中心有一呈管狀的納濾體芯柱3，納濾體芯柱3的外側表面套裝一個呈管狀的納濾膜5，納濾膜5為卷式膜，其兩端各扣堵有一個納濾體堵頭4，殼體2的上端部與輸入管1所對應處設一與納濾體芯柱3內腔相通的輸出管接頭6，還設有一個濃縮循環(huán)儲存罐9和一個濃縮循環(huán)加壓泵10，濃縮循環(huán)加壓泵10的輸入端與濃縮循環(huán)儲存罐9通過管道相連接，其輸出端通過濃縮循環(huán)加壓輸入管11與納濾體內腔相連通。殼體3的下端部分別設有與納濾膜5外側與殼體2之間的空腔相通的初純品管接頭7、反沖洗管接頭8.以上構成本發(fā)明實施例3所述的一種納濾裝置的一靜態(tài)結構。實施例4 本發(fā)明實施例4的一種茶多酚的制備方法，其依次包括下述步驟混合勻漿，壓濾除去殘渣，納濾I截留分子量為500道爾頓以上的物質、取濾過液體納濾II去除分子量為 250道爾頓以下的物質，蒸餾回收乙醇，干燥即得純品。具體如下1.取茶葉末和茶葉梗的混合物10kg、加入8倍重量的含水乙醇進行混合勻漿，含水乙醇的乙醇含量為60%，混合勻漿是在高速勻漿機內進行高速勻漿2小時；2.壓濾除去殘渣，是將上述勻漿液在吊籃式空氣壓濾機內在0.8MPA的氣壓下進行壓濾，過400目篩網；3.納濾I截留分子量為500道爾頓以上的物質是將上述篩網下的濾液經過采用截留分子量500道爾頓的卷式納濾裝置內，在0. 04MPA的壓力下錯流過濾法過濾，以達到截留并去除分子量500道爾頓以上的物質得初品；4.納濾II去除分子量為250道爾頓以下的物質是將上述初品在能濾去分子量為 250道爾頓以下物質的納濾裝置內，在0. 04MPA的壓力下進行納濾，其截留物即為水溶液茶多酚純品；5.蒸餾回收乙醇，將上述分子量為250道爾頓以下的物質進行蒸餾，做到乙醇回收再用；6.干燥即得純品，將上述水溶液茶多酚純品通過噴霧干燥，所得茶多酚為保健食品添加劑類粉狀制劑。以上為本發(fā)明實施例4的一種茶多酚的制備方法的具體實施過程。本發(fā)明實施例4的一種納濾裝置(參見圖2)，它是以已去除殘渣后篩網下的濾液經過采用截留分子量500道爾頓的卷式納濾裝置內，在0. OlMPA的壓力下錯流過濾法過濾， 以達到截留并去除分子量500道爾頓以上的物質得初品的要求而設計的。它是由一個密閉的殼體2，其兩端為外凸的弧形結構，殼體2內腔中心有一呈管狀的納濾體芯柱3，納濾體芯柱3的外側表面套裝一個呈管狀的納濾膜5，納濾膜5為卷式膜，其兩端各扣堵有一個納濾體堵頭4，殼體2的上端部與輸入管1所對應處設一與納濾體芯柱3內腔相通的輸出管接頭6，還設有一個濃縮循環(huán)儲存罐9和一個濃縮循環(huán)加壓泵10，濃縮循環(huán)加壓泵10的輸入端與濃縮循環(huán)儲存罐9通過管道相連接，其輸出端通過濃縮循環(huán)加壓輸入管11與納濾體內腔相連通。殼體3的下端部分別設有與納濾膜5外側與殼體2之間的空腔相通的初純品管接頭7、反沖洗管接頭8.以上構成本發(fā)明實施例4所述的一種納濾裝置的一靜態(tài)結構。實施例5 本發(fā)明實施例5的一種茶多酚的制備方法，其依次包括下述步驟混合勻漿，壓濾除去殘渣，納濾I截留分子量為500道爾頓以上的物質、取濾過液體納濾II去除分子量為 250道爾頓以下的物質，蒸餾回收乙醇，干燥即得純品。具體如下1.取茶葉梗10kg、加入10倍重量的含水乙醇進行混合勻漿，含水乙醇的乙醇含量為90%，混合勻漿是在高速勻漿機內進行高速勻漿3小時；2.壓濾除去殘渣，是將上述勻漿液在吊籃式空氣壓濾機內在IMPA的氣壓下進行壓濾，過300目篩網；3.納濾I截留分子量為500道爾頓以上的物質是將上述篩網下的濾液經過采用截留分子量500道爾頓的卷式納濾裝置內，在0. 05MPA的壓力下錯流過濾法過濾，以達到截留并去除分子量500道爾頓以上的物質得初品；4.納濾II去除分子量為250道爾頓以下的物質是將上述初品在能濾去分子量為 250道爾頓以下物質的納濾裝置內，在0. 05MPA的壓力下進行納濾，其截留物即為水溶液茶多酚純品；5.蒸餾回收乙醇，將上述分子量為250道爾頓以下的物質進行蒸餾，做到乙醇回收再用；6.干燥即得純品，將上述水溶液茶多酚純品通過噴霧干燥，所得茶多酚為保健食品添加劑類粉狀制劑。以上為本發(fā)明實施例5的一種茶多酚的制備方法的具體實施過程。本發(fā)明實施例5的一種納濾裝置(參見圖2)，它是以已進行納濾I截留去除分子量500道爾頓以上物質的茶多酚濾液初品在能濾去分子量為250道爾頓以下物質的納濾裝置內，在0. 05MPA的壓力下進行納濾，其截留物即為水溶液茶多酚純品的要求而設計的。它是由一個密閉的殼體2，其兩端為外凸的弧形結構，殼體2內腔中心有一呈管狀的納濾體芯柱3，納濾體芯柱3的外側表面套裝一個呈管狀的納濾膜5，納濾膜5為卷式膜，其兩端各扣堵有一個納濾體堵頭4，殼體2的上端部與輸入管1所對應處設一與納濾體芯柱3內腔相通的輸出管接頭6，還設有一個濃縮循環(huán)儲存罐9和一個濃縮循環(huán)加壓泵10，濃縮循環(huán)加壓泵 10的輸入端與濃縮循環(huán)儲存罐9通過管道相連接，其輸出端通過濃縮循環(huán)加壓輸入管11與納濾體內腔相連通。殼體3的下端部分別設有與納濾膜5外側與殼體2之間的空腔相通的初純品管接頭7、反沖洗管接頭8.以上構成本發(fā)明實施例5所述的一種納濾裝置的一靜態(tài)結構。
權利要求
1.一種茶多酚的制備方法，其特征是所述的方法包括下述步驟取茶葉、茶葉末茶葉?；蚱浠旌衔锛尤?-10倍重量的10-90%乙醇進行高速混合勻漿0. 5-3小時，壓濾除去殘渣，納濾I截留分子量為500道爾頓以上的物質、取濾過液體納濾II去除分子量為250道爾頓以下的物質，蒸餾回收乙醇，干燥即得純品。
2.根據權利要求1或2所述的茶多酚的制備方法，其特征是所述的壓濾是在吊籃式空氣壓濾機內是將混合勻漿在0. 5-1MPA的氣壓下進行壓濾，過300-700目篩。
3.根據權利要求1或2所述的茶多酚的制備方法，其特征是所述的納濾I是采用截留分子量500道爾頓的卷式納濾裝置內，在0. 01-0. 05MPA的壓力下采用錯流過濾法過濾的。
4.根據權利要求1或2所述的茶多酚的制備方法，其特征是所述的納濾II是將初品在能濾去分子量為250道爾頓以下物質的納濾裝置內，在0.01-0. 15MPA的壓力下進行納濾的·
5.根據權利要求1或2所述的茶多酚的制備方法，其特征是所述的干燥為噴霧干燥或冷凍干燥。
6.一種權利要求1所述的茶多酚的制備方法的納濾裝置，包括至少一個殼體和與之內腔相連通的接管的單元，其特征是所述的殼體內腔設有一密閉的管狀納濾體，納濾體的上端部設有2個與之內腔連通的接管，納濾體的管狀壁上設有能夠容許過濾物質從其內腔進入納濾體與殼體之間空腔的納濾膜。
7.根據權利要求6所述的納濾裝置，其特征是所述的納濾體上端部的一接管還設有一個儲存罐和加壓泵，加壓泵的輸入端與儲存罐相連接，其輸出端與納濾體內腔相連通。
8.根據權利要求6或7所述的納濾裝置，其特征是所述的納濾膜為管式膜、卷式膜或中空纖維膜。
9.根據權利要求6或7所述的納濾裝置，其特征是所述的殼體下端部還設有與殼體內腔相通的水管和閥門。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種茶多酚的制備方法和納濾裝置，屬生物制藥技術領域。一種茶多酚的制備方法，取茶葉、加入3-10倍重量的含水乙醇進行混合勻漿，壓濾除去殘渣，納濾I、納濾II，蒸餾回收乙醇，干燥即得純品。所述的納濾裝置設有一密閉的管狀納濾體，納濾體的上端部設有2個與之內腔連通的接管，納濾體的管狀壁上設有能夠容許過濾物質從其內腔進入納濾體與殼體之間空腔的納濾膜。本發(fā)明與現有技術相比具有適用于工業(yè)化生產的、新的、提取方法簡單、效率高、費用低、保持原有生物特性、綠色環(huán)保的突出的實質性特點和顯著的進步。
文檔編號A61P17/16GK102302612SQ20111009861
公開日2012年1月4日 申請日期2011年4月9日 優(yōu)先權日2011年4月9日
發(fā)明者呂維學, 董娜, 馬麗 申請人:呂維學