專利名稱：一種苜蓿皂苷的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種苜蓿皂苷的提取方法。
背景技術(shù)：
紫花苜蓿是廣泛分布在我國的ー種牧草植物，來源豐富，苜蓿本身抗病蟲害能力強，其栽培過程一般不需要使用農(nóng)藥。紫花苜蓿含有三萜皂苷、黃酮、生物堿等活性成分，在抗血栓、鎮(zhèn)痛、消炎、抗氧化、抗菌、抗蟲、化感等方面具有活性作用。苜蓿在民間用于治療消化不良、肺熱咳嗽、黃疸、膀胱結(jié)石等癥。苜蓿皂苷為豆科植物苜蓿屬植物紫花苜蓿重要的具有獨特生物活性物質(zhì)，屬于齊墩果酸型五環(huán)三萜類化合物，具有降低膽固醇、抗動脈粥樣硬化、降血脂、消炎、抗霉菌和殺蟲的作用。目前，苜蓿皂苷的提純方法有水提或有機溶劑提取、石油醚脫脂、大孔樹脂柱純化
坐寸ο如專利(申請?zhí)枮?01010269257. 9) “苜蓿皂苷的超聲波提取方法”，該專利公開的方法是將苜蓿草粉加入體積分?jǐn)?shù)為30-70%的甲醇，超聲波提取1-3次，頻率800Hz，該方法得率較高，但有毒試劑殘留問題難以解決，使苜蓿皂苷在食品或藥品中的應(yīng)用受到限制。如專利(申請?zhí)枮?00810119949. 8) “ー種苜蓿皂苷的制備方法”，該專利所公開的方法是80%こ醇從紫花苜蓿的地上部分提取，經(jīng)石油醚脫脂，AB-8樹脂柱純化得到苜蓿皂苷，所得產(chǎn)品含量不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有苜蓿皂苷提取制備方法的不足，提供ー種苜蓿皂苷的提取方法。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的ー種苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于包括以下步驟將苜蓿干燥藥材粉碎，加入溶劑回流提取，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加澄清劑離心得到澄清液，通過超濾膜，透過液上大孔樹脂柱吸附，水和10-60%不同濃度こ醇洗脫，收集40-60 %醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷。所述的溶劑為75-85%的こ醇溶液，用量為5-12倍(V/W)。所述的澄清劑為殼聚糖，用量為藥材量的O. I %。所述的超濾膜為截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カO. 5-1. 2Mpa。所述的大孔樹脂可選D-101、LSA_20、AB-8中的ー種，上樣方式采用動態(tài)上樣。本發(fā)明在提取苜蓿皂苷時，采用75-85%的こ醇溶液提取，減少了大量水溶性雜質(zhì)的溶出，易于過濾；加殼聚糖澄清提取液，不僅除去部分雜質(zhì)，超濾操作更容易；大孔樹脂 吸附完成時，只取40-60%醇濃度的洗脫部分，該區(qū)間獲得的苜蓿皂苷含量高、雜質(zhì)少，且具有良好的活性和藥用價值。
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合本發(fā)明的實施例進(jìn)ー步說明本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容,但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。
具體實施例方式實施例1 :將苜蓿干燥藥材粉碎，取2kg，加入10L75%的こ醇溶液回流提取2次，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加O. 1%殼聚糖離心得到澄清液，通過截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カO. 6Mpa，透過液上D-101大孔樹脂柱吸附，先用6L蒸餾水洗脫，再依次用10%、25%,40%,55%こ醇溶液洗脫，收集40-60%こ醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷21. 3g，含量為97. 2%。實施例2:將苜蓿干燥藥材粉碎，取2kg，加入20L80%的こ醇溶液回流提取2次，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加O. 1%殼聚糖離心得到澄清液，通過截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カO. 5Mpa，透過液上AB-8大孔樹脂柱吸附，先用6L蒸餾水洗脫，再依次用15%、25%,45%,60%こ醇溶液洗脫，收集40-60%こ醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷18. 6g，含量為98. O %。實施例3:將苜蓿干燥藥材粉碎，取5kg，加入6L 5%的こ醇溶液回流提取I次，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加O. 1%殼聚糖離心得到澄清液，通過截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カO. 9Mpa，透過液上D-101大孔樹脂柱吸附，先用6L蒸餾水洗脫，再依次用10%、20%,40%,55%こ醇溶液洗脫，收集40-60%こ醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷54. lg，含量為95. 3%。實施例4:將苜蓿干燥藥材粉碎，取5kg，加入50L80%的こ醇溶液回流提取I次，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加O. 1%殼聚糖離心得到澄清液，通過截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カl.OMpa，透過液上LSA-20大孔樹脂柱吸附，先用6L蒸餾水洗脫，再依次用10%、25%,40%,60%こ醇溶液洗脫，收集40-60%こ醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷51. 2g，含量為94. 8%。實施例5 將苜蓿干燥藥材粉碎，取10kg，加入50L75%的こ醇溶液回流提取2次，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加O. I %殼聚糖離心得到澄清液，通過截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カO. 8Mpa，透過液上D-101大孔樹脂柱吸附，先用6L蒸餾水洗脫，再依次用10 %、20 %、45 %、55 %こ醇溶液洗脫，收集40-60 %乙醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷102. lg，含量為97. 3%。實施例6 將苜蓿干燥藥材粉碎，取10kg，加入60L85%的こ醇溶液回流提取2次，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加O. 1%殼聚糖離心得到澄清液，通過截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カ1.2Mpa，透過液上AB-8大孔樹脂柱吸附，先用6L蒸餾水洗脫，再依次用10%、25%,40%,60%こ醇溶液洗脫，收集40-60%こ醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷 120. 63，含量為96. 7%。
權(quán)利要求
1.ー種苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于包括以下步驟將苜蓿干燥藥材粉碎，加入溶劑回流提取，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加澄清劑離心得到澄清液，通過超濾膜，透過液上大孔樹脂柱吸附，水和10-60%不同濃度こ醇洗脫，收集40-60%こ醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷。
2.如權(quán)利要求I所述的苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于所述的溶劑為75-85%的こ醇溶液，用量為5-12倍(V/W)。
3.如權(quán)利要求I所述的苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于所述的澄清劑為殼聚糖，用量為藥材量的O. 1%。
4.如權(quán)利要求I所述的苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于所述的超濾膜為截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カO. 5-1. 2Mpa。
5.如權(quán)利要求I所述的苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于所述的大孔樹脂可選D-101、 LSA_20、AB_8中的一種,上樣方式米用動態(tài)上樣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苜蓿皂苷的提取方法，所述的提取方法包括如下步驟將苜蓿干燥藥材粉碎，加入溶劑回流提取，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加澄清劑離心，取澄清液通過超濾膜，超濾液上大孔樹脂柱吸附，水和不同濃度乙醇洗脫，醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水乙醇重結(jié)晶，結(jié)晶干燥即得苜蓿皂苷。本發(fā)明工藝簡單、效率高、投資少，易于在產(chǎn)業(yè)中實現(xiàn)，適合大規(guī)模生產(chǎn)，獲得的苜蓿皂苷具有良好的活性和藥用價值。
文檔編號A61P3/06GK102648932SQ20111004530
公開日2012年8月29日 申請日期2011年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月25日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司