專利名稱：一種從土荊芥中提取驅(qū)蛔素及α-菠菜甾醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，特別是涉及一種從土荊芥中提取驅(qū)蛔素及α -菠菜甾醇的方法。
背景技術(shù)：
土荊芥別名紅澤藍、天仙草、臭草、鉤蟲草、虱子草等。為藜科藜屬植物土荊芥 Chenopodium ambrosioides L，以全草入藥。播種當(dāng)年8 9月果實成熟時，割取全革，放通風(fēng)處陰干。生于村旁、路邊、曠野及河岸等地。土荊芥具有祛風(fēng)，殺蟲，通經(jīng)，止痛功效，臨床常用其揮發(fā)油驅(qū)殺鉤蟲。
土荊芥全草含有揮發(fā)油、皂苷、黃酮類等成分。揮發(fā)油含有驅(qū)蟲成分驅(qū)蛔素，是土荊芥藥用成分，此外皂苷成分中還有α-菠菜留醇成分。
驅(qū)蛔素又叫土荊芥油精、驅(qū)蛔腦，是一種油狀液體，沸點沸點39_40°C，驅(qū)蛔素為萜烯的過氧化物，在常壓下加熱或與酸處理易致爆炸，與水共煮，則逐漸分解。溶于已烷、戊烷、乙醇、甲苯、蓖麻油。
α -菠菜留醇是植物留醇類物質(zhì)。植物留醇是一類重要的生理活性物質(zhì)，被譽為 “生命的鑰匙”。α -菠菜甾醇具有抗炎、利尿作用，是一種有前途的治療糖尿病性腎病發(fā)生和發(fā)展的物質(zhì)。
現(xiàn)有從土荊芥中提取精油的方法，有傳統(tǒng)蒸餾法，也有超臨界(X)2萃取法，從土荊芥中提取α-菠菜留醇的研究多是實驗室研究。由于驅(qū)蛔素與水共煮易分解，蒸餾提取法驅(qū)蟲素含量較低，而超臨界(X)2萃取方法較為理想，但是設(shè)備投資大，也很難工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從土荊芥中提取驅(qū)蛔素及α -菠菜留醇的方法，工藝簡單易操作，原料利用率高。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種從土荊芥中提取驅(qū)蛔素及α-菠菜留醇的方法，其特征在于包括以下步驟 以土荊芥為原料，粉碎加6-10倍量60-90%醇溶液微波提取2-3次，提取液過活性炭柱脫色，過柱液常壓回收試劑，濃縮液加入氯化鈉冷藏，收集上層油脂加無水硫酸鈉脫水得驅(qū)蛔素產(chǎn)品，過濾母液收集沉淀物用乙酸乙酯回流溶解，濾除不溶性雜質(zhì)，減壓回收乙酸乙酯， 濃縮液加入無水乙醇回流溶解冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得α-菠菜留醇產(chǎn)品。
所述醇溶液為甲醇或乙醇溶液。
所述活性炭柱為活性炭短柱，徑高比1 4-6。
所述氯化鈉加入量為濃縮液量的4_8%。
本發(fā)明的優(yōu)勢是
1)原料利用率高，可以得到兩種產(chǎn)物，降低成本。
2)微波醇溶液提取，是利用驅(qū)蛔素和α-菠菜留醇溶于同一溶液，而且驅(qū)蛔素不易被破壞，微波效率高，能耗低。
3)鹽析成本低，可以使精油和留體皂苷分層，方法易操作。
下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式
實施例1
取土荊芥原料，粉碎20目，取3kg，裝入微波提取罐，加入30kg 80%甲醇溶液，提取1小時，抽出提取液，再加MkgSO%甲醇提取30分鐘，合并提取液泵入200g活性炭柱(徑高比1 5)，過柱液常壓回收甲醇，得濃縮液5L加入250g氯化鈉攪拌溶解，冷藏，收集上層油脂，加40g無水硫酸鈉脫水，驅(qū)蛔素精油52ml (驅(qū)蛔素含量61. 4% )。
母液過濾，沉淀物把胡蘿卜乙酸乙酯回流溶解，濾除不溶性雜質(zhì)，減壓回收乙酸乙酯，濃縮液加入無水乙醇回流溶解冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得白色α-菠菜留醇產(chǎn)品。
實施例2:
取土荊芥原料，粉碎40目，取3kg，裝入微波提取罐，加入18kg 90%甲醇溶液，提取1小時，抽出提取液，再加18kg80%甲醇提取2次，每次30分鐘，合并提取液泵入300g活性炭柱(徑高比1 4)，過柱液常壓回收甲醇，得濃縮液4L加入320g氯化鈉攪拌溶解，冷藏，收集上層油脂，加30g無水硫酸鈉脫水，驅(qū)蛔素精油61ml (驅(qū)蛔素含量69. 6% )。
母液過濾，沉淀物把胡蘿卜乙酸乙酯回流溶解，濾除不溶性雜質(zhì)，減壓回收乙酸乙酯，濃縮液加入無水乙醇回流溶解冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得白色α-菠菜留醇產(chǎn)品。
實施例3
取土荊芥原料，粉碎60目，取3kg，裝入微波提取罐，加入30kg 80%乙醇溶液，提取1小時，抽出提取液，再加MkgSO%乙醇提取30分鐘，合并提取液泵入200g活性炭柱(徑高比1 5)，過柱液常壓回收乙醇，得濃縮液5L加入250g氯化鈉攪拌溶解，冷藏，收集上層油脂，加20g無水硫酸鈉脫水，驅(qū)蛔素精油Mml (驅(qū)蛔素含量57. 3% )。
母液過濾，沉淀物把胡蘿卜乙酸乙酯回流溶解，濾除不溶性雜質(zhì)，減壓回收乙酸乙酯，濃縮液加入無水乙醇回流溶解冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得白色α-菠菜留醇產(chǎn)品。
實施例4
取土荊芥原料，粉碎60目，取3kg，裝入微波提取罐，加入18kg 60%乙醇溶液，提取40小時，提取3次，合并提取液泵入300g活性炭柱(徑高比1 6)，過柱液常壓回收乙醇，得濃縮液8L加入320g氯化鈉攪拌溶解，冷藏，收集上層油脂，加40g無水硫酸鈉脫水， 驅(qū)蛔素精油45ml (驅(qū)蛔素含量62. 1 % )。
母液過濾，沉淀物把胡蘿卜乙酸乙酯回流溶解，濾除不溶性雜質(zhì)，減壓回收乙酸乙酯，濃縮液加入無水乙醇回流溶解冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥，得白色α-菠菜留醇產(chǎn)品。
實施例5
取土荊芥原料，粉碎40目，取10kg，裝入微波提取罐，加入80kg 90%甲醇溶液，提取1小時，提取2次，合并提取液泵入IOOOg活性炭柱(徑高比1 5)，過柱液常壓回收甲醇，得濃縮液12L加入480g氯化鈉攪拌溶解，冷藏，收集上層油脂，加IOOg無水硫酸鈉脫水，驅(qū)蛔素精油154ml (驅(qū)蛔素含量65. 4% )。
母液過濾，沉淀物把胡蘿卜乙酸乙酯回流溶解，濾除不溶性雜質(zhì)，減壓回收乙酸乙酯，濃縮液加入無水乙醇回流溶解冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得白色α-菠菜留醇產(chǎn)品。
實施例6
取土荊芥原料，粉碎60目，取10kg，裝入微波提取罐，加入80kg 90%乙醇溶液，提取1小時，提取2次，合并提取液泵入IOOOg活性炭柱(徑高比1 5)，過柱液常壓回收甲醇，得濃縮液13L加入600g氯化鈉攪拌溶解，冷藏，收集上層油脂，加150g無水硫酸鈉脫水，驅(qū)蛔素精油146ml (驅(qū)蛔素含量72.4% )0
母液過濾，沉淀物把胡蘿卜乙酸乙酯回流溶解，濾除不溶性雜質(zhì)，減壓回收乙酸乙酯，濃縮液加入無水乙醇回流溶解冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥，得白色α-菠菜留醇產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種從土荊芥中提取驅(qū)蛔素及α-菠菜留醇的方法，其特征在于包括以下步驟以土荊芥為原料，粉碎加6-10倍量60-90%醇溶液微波提取2-3次，提取液過活性炭柱脫色， 過柱液常壓回收試劑，濃縮液加入氯化鈉冷藏，收集上層油脂加無水硫酸鈉脫水得驅(qū)蛔素產(chǎn)品，過濾母液收集沉淀物用乙酸乙酯回流溶解，濾除不溶性雜質(zhì)，減壓回收乙酸乙酯，濃縮液加入無水乙醇回流溶解冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得α-菠菜留醇產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從土荊芥中提取驅(qū)蛔素及α-菠菜留醇的方法，其特征在于所述醇溶液為甲醇或乙醇溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從土荊芥中提取驅(qū)蛔素及α-菠菜留醇的方法，其特征在于所述活性炭柱為活性炭短柱，徑高比1 4-6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從土荊芥中提取驅(qū)蛔素及α-菠菜留醇的方法，其特征在于所述氯化鈉加入量為濃縮液量的4-8%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從土荊芥中提取驅(qū)蛔素及α-菠菜甾醇的方法。方法是以土荊芥為原料，粉碎加6-10倍量60-90％醇溶液微波提取2-3次，提取液過活性炭柱脫色，脫色液常壓回收試劑，濃縮液加入氯化鈉冷藏，收集上層油脂加無水硫酸鈉脫水得驅(qū)蛔素產(chǎn)品，過濾母液收集沉淀物用乙酸乙酯回流溶解，濾除不溶性雜質(zhì)，減壓回收乙酸乙酯，濃縮液加入無水乙醇回流溶解冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得α-菠菜甾醇產(chǎn)品。本方法具有原料利用率高，易于工業(yè)化的優(yōu)勢。
文檔編號A61P13/12GK102532155SQ201010603869
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司