專利名稱：動物精液凍干粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種動物精液的制備方法，特別是新鮮動物精液經(jīng)冷凍干燥制成動物 精液凍干粉的制備方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，精液中含有精子，精液的成分95%是水，其它是蛋白質(zhì)、果糖、前列腺 素、維生素、磷脂類等，礦物質(zhì)包括鈣、鉀、磷、鎂、鋅。動物性蛋白質(zhì)都是高熱量食物。另外 還含抗壞血酸(維他命C)、膽固醇、膽堿、血型抗原、肌醇、嘌呤、嘧啶、維他命B12等，營養(yǎng)物 質(zhì)極其豐富，還可能含有一些人類迄今尚未認(rèn)識的神奇物質(zhì)。化驗(yàn)結(jié)論、醫(yī)學(xué)報(bào)告和多年實(shí) 踐都證實(shí)人和動物的精液無任何毒副作用。為了達(dá)到保健的目的，現(xiàn)有的口服精液或所謂 吞精的作法，都是采用新鮮的液體精液。這種精液難以長期保存，且難以入口，更難以入藥 或與其它藥材配伍共同組成新的藥物。除了不能像普通藥物一樣便于服用和存放外，影響 精液藥用價(jià)值發(fā)揮的最大障礙在于人們對口服精液在心理上無法接受。這大大限制了精液 作為珍貴藥物的治療作用。新鮮驢精液為粘稠狀生物樣品，不易保存與使用。而干燥是保 持生物樣品不致腐敗變質(zhì)的方法之一，因此，可以通過干燥的方法將其制成固體樣品。干燥 的方法有很多，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0°C以 上或者更高的溫度下進(jìn)行，所得產(chǎn)品體積縮小、質(zhì)地變硬，不易在水中溶解等；有些物質(zhì)甚 至發(fā)生了氧化，易揮發(fā)的成分大部分會損失掉；有些熱敏性的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、維生素則會 發(fā)生變性；微生物會失去生物活力，也使干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀和質(zhì)上產(chǎn)生很 大的差別。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以新鮮動物精液經(jīng)真空冷凍干燥制成動物精液凍干粉 的制備方法。本發(fā)明的目的是以下述方式實(shí)現(xiàn)的一種動物精液凍干粉的制備方法，采用冷凍 干燥新鮮精液的方法制備，包括預(yù)凍結(jié)、升華干燥和解析干燥步驟，具體操作步驟如下(1)無菌采集新鮮動物精液去除絮狀混濁后裝入物料盤中，精液厚度為1.0 35. Omm ；(2)將上述裝有精液的物料盤放入真空冷凍干燥機(jī)冷胼的隔板中，真空冷 凍干燥機(jī)冷胼溫度降到-30 0C -80 0C，隔板溫度降到-20 0C -60 °C，物料料溫度 在-20°C -55°C預(yù)凍結(jié)1 6小時(shí)；(3)將物料盤取出冷胼，打開真空泵，在真空度1.0 IOPa下升華干燥，隔板溫度 為0 2°C，物料溫度為-25 -50°C，持續(xù)1 13小時(shí)；(4)隔板溫度升至10 50°C，物料溫度升至20 40°C，隔板溫度與物料溫度重合 解析干燥，持續(xù)1 2小時(shí)，從視窗中觀察物料已成疏松干燥狀時(shí)，從真空冷凍干燥機(jī)中取 出；
(5)物料粉碎過80目篩，包裝，即得成品。所述的動物精液為驢、牛、羊或馬精液。本發(fā)明采用真空冷凍干燥是把含有大量水分的物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體， 然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架之中。冷凍 干燥法不同于其他的干燥方法，物料的干燥基本上是在0°c以下的溫度進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié) 的狀態(tài)下進(jìn)行，直到后期，為了進(jìn)一步降低產(chǎn)品的殘余水分含量，才讓產(chǎn)品升至0°c以上的 溫度，但一般不超過40°c。本發(fā)明制得動物精液凍干粉具有很高的藥用價(jià)值，其營養(yǎng)成分和治療效果與新鮮 精液相同，并適于長期保存，有效期可達(dá)六個(gè)月。本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn)(1)本發(fā)明冷凍干 燥在低溫下進(jìn)行，因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生 變性或失去生物活力。(2)在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。(3)在 冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行，因此能保持原來的性狀。(4)由于在 凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會發(fā)生濃縮、變硬現(xiàn)象。
(5)干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。
(6)由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，使一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。(7)干燥能排除 95%-99%以上的水分，使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。


圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式1.儀器設(shè)備LGJ-10D冷凍干燥機(jī)(北京四環(huán)科學(xué)儀器有限公司)。2.原料驢精液，采購自陜西省農(nóng)牧良種場。3.方法與結(jié)果3. 1共晶點(diǎn)的測定本發(fā)明冷凍干燥過程分為預(yù)凍結(jié)、升華干燥、解析干燥等三步，預(yù)凍結(jié)又是第一個(gè) 關(guān)鍵步驟，預(yù)凍結(jié)溫度須由物料的共晶點(diǎn)溫度來設(shè)定。共晶點(diǎn)溫度是指物料完全凍結(jié)時(shí)的溫度。驢精液的共晶點(diǎn)為_28°C。3. 2預(yù)凍結(jié)溫度的確定參考有關(guān)文獻(xiàn)，物料的預(yù)凍結(jié)溫度應(yīng)低于物料共晶點(diǎn)5 10°C，也有10 20°C的 報(bào)道。本發(fā)明確定驢精液的預(yù)凍溫度為_38°C以下。3. 3主要凍干參數(shù)的選擇本發(fā)明冷凍干燥過程一般分三步進(jìn)行，即預(yù)凍結(jié)、升華干燥(或稱第一階段干 燥)、解析干燥(或稱第二階段干燥)，即凍干是在低溫、真空環(huán)境中除去物質(zhì)中的自由水和 部分吸附于固體晶格間隙中的結(jié)合水。此時(shí)凍結(jié)速率對產(chǎn)品冰晶大小和升華速率以及冷 凍干燥的總時(shí)間有直接影響，由于物料經(jīng)速凍后的冰晶多而細(xì)，且升華速率快，制品復(fù)溶性 好，因此本發(fā)明采用速凍法。
影響凍干過程及其產(chǎn)品質(zhì)量的因素是多方面的，也就是一條理想的凍干曲線要受到諸如物料性質(zhì)、濃度、升華面積、共晶點(diǎn)、熱傳導(dǎo)介質(zhì)和方式、設(shè)備性能等因素的制約，但主要因素有
3．3．1物料厚度直接影響物料的干燥時(shí)間，因?yàn)槲锪虾穸仍酱?，其傳熱傳質(zhì)的阻力越大，物料內(nèi)部的水分就越難向外傳遞，所以干燥時(shí)間也就越長。
3．3．2預(yù)凍溫度和維持時(shí)間若預(yù)凍沒有凍好，或凍結(jié)不實(shí)，在進(jìn)入第一階段升華干燥時(shí)，物料可能出現(xiàn)“沸騰”現(xiàn)象，或凍干后制品表面凹凸不平，影響外觀；如果冷的過低，則浪費(fèi)了能源和時(shí)間。預(yù)凍所需的時(shí)間要根據(jù)不同的具體條件來確定。但總的原則是，應(yīng)使制品的各部分完全凍實(shí)。
3．3．3升華界面的溫度(或供熱量)和水蒸汽逸出制品的能力前者主要由隔板的溫度和干燥箱的壓力(真空度)所決定，而后者主要由升華界面的溫度(對應(yīng)的水蒸汽飽和壓力)和箱內(nèi)的水蒸汽分壓所決定。
4．驗(yàn)證試驗(yàn)
實(shí)施例l
一種動物精液凍干粉的制備方法，采用冷凍干燥新鮮精液的方法制備，包括預(yù)凍結(jié)、升華干燥和解析干燥步驟，具體操作步驟如下
(1)無菌采集新鮮驢精液去除絮狀混濁后裝入物料盤中，精液厚度為3．Omm；
(2)將上述裝有精液的物料盤放入真空冷凍干燥機(jī)冷肼的隔板中，真空冷凍干燥機(jī)冷肼溫度降到一40℃，隔板溫度降到一30℃，物料料溫度在一26℃預(yù)凍結(jié)6小時(shí)；
(3)將物料盤取出冷肼，打開真空泵，在真空度1．5Pa下升華干燥，隔板溫度為o℃，物料溫度為一38℃，持續(xù)3小時(shí)；
(4)隔板溫度升至25℃，物料溫度升至25℃，隔板溫度與物料溫度重合解析干燥，持續(xù)2小時(shí)，從視窗中觀察物料已成疏松干燥狀時(shí)，從真空冷凍干燥機(jī)中取出；
(5)物料粉碎過80目篩，包裝，即得成品。
表l 凍干參數(shù)運(yùn)行記錄[．．039]一一
時(shí)間／h
]ol23456789lol l121314
項(xiàng)目
冷阱溫度／℃20一45 —50 一50 一50 一50 一52 —52 —52—52—52—52—52—52—52
真空度／Pa1．5 1．5 1．5 1．5 151．5 1．5 lo1．51．51．51．51．51．51．5
隔板溫度／℃24—5—28 —40 一44 —46 —46 —42 oo230303030
彩0料溫度／℃25—2—26 —39 —44 —46 —46 —45 —38—34—3l一2253030
實(shí)施例2
一種動物精液凍干粉的制備方法，采用冷凍干燥新鮮精液的方法制備，包括預(yù)凍 結(jié)、升華干燥和解析干燥步驟，具體操作步驟如下(1)無菌采集新鮮驢精液去除絮狀混濁后裝入物料盤中，精液厚度為4. Omm ；(2)將上述裝有精液的物料盤放入真空冷凍干燥機(jī)冷胼的隔板中，真空冷凍干燥 機(jī)冷胼溫度降到_50°C，隔板溫度降到_40°C，物料料溫度在_39°C預(yù)凍結(jié)5小時(shí)；(3)將物料盤取出冷胼，打開真空泵，在真空度5Pa下升華干燥，隔板溫度為1°C， 物料溫度為_34°C，持續(xù)2小時(shí)；(4)隔板溫度升至30°C，物料溫度升至30°C，隔板溫度與物料溫度重合解析干燥， 持續(xù)1小時(shí)，從視窗中觀察物料已成疏松干燥狀時(shí)，從真空冷凍干燥機(jī)中取出；(5)物料粉碎過80目篩，包裝，即得成品。實(shí)施例3 一種動物精液凍干粉的制備方法，采用冷凍干燥新鮮精液的方法制備，包括預(yù)凍 結(jié)、升華干燥和解析干燥步驟，具體操作步驟如下(1)無菌采集新鮮驢精液去除絮狀混濁后裝入物料盤中，精液厚度為5. Omm ；(2)將上述裝有精液的物料盤放入真空冷凍干燥機(jī)冷胼的隔板中，真空冷凍干燥 機(jī)冷胼溫度降到_45°C，隔板溫度降到_46°C，物料料溫度在_45°C預(yù)凍結(jié)4小時(shí)；(3)將物料盤取出冷胼，打開真空泵，在真空度IOPa下升華干燥，隔板溫度為2°C， 物料溫度為-31°C，持續(xù)2小時(shí)；(4)隔板溫度升至30°C，物料溫度升至30°C，隔板溫度與物料溫度重合解析干燥， 持續(xù)1小時(shí)，從視窗中觀察物料已成疏松干燥狀時(shí)，從真空冷凍干燥機(jī)中取出；(5)物料粉碎過80目篩，包裝，即得成品。取新鮮驢精液100ml，共3份，按上述工藝參數(shù)進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果見表2。表2驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果 結(jié)論從驗(yàn)證試驗(yàn)可以看出，采用該工藝的凍干粉得率穩(wěn)定，外觀良好(類白色， 疏松狀態(tài))，含水量符合要求，溶解性好。表明優(yōu)選的參數(shù)可以作為驢精液冷凍干燥的最佳 工藝。5.三批中試生產(chǎn)數(shù)據(jù)見下表3。表3三批中試生產(chǎn)數(shù)據(jù)
6 6.三批中試生產(chǎn)檢測數(shù)據(jù)見下表4。表4三批中試產(chǎn)品檢測結(jié)果 三批中試生產(chǎn)和檢測數(shù)據(jù)表明，驢精液凍干粉的制備工藝穩(wěn)定、可行，質(zhì)量可控， 適合于大生產(chǎn)。
權(quán)利要求
一種動物精液凍干粉的制備方法，其特征在于采用冷凍干燥新鮮精液的方法制備，包括預(yù)凍結(jié)、升華干燥和解析干燥步驟，具體操作步驟如下(1)無菌采集新鮮動物精液去除絮狀混濁后裝入物料盤中，精液厚度為1.0～35.0mm；(2)將上述裝有精液的物料盤放入真空冷凍干燥機(jī)冷肼的隔板中，真空冷凍干燥機(jī)冷肼溫度降到 30℃～ 80℃，隔板溫度降到 20℃～ 60℃，物料料溫度在 20℃～ 55℃預(yù)凍結(jié)1～6小時(shí)；(3)將物料盤取出冷肼，打開真空泵，在真空度1.0～10Pa下升華干燥，隔板溫度為0～2℃，物料溫度為 25～ 50℃，持續(xù)1～13小時(shí)；(4)隔板溫度升至10～50℃，物料溫度升至20～40℃，隔板溫度與物料溫度重合解析干燥，持續(xù)1～2小時(shí)，從視窗中觀察物料已成疏松干燥狀時(shí)，從真空冷凍干燥機(jī)中取出；(5)物料粉碎過80目篩，包裝，即得成品。
2.如權(quán)利要求1所述的動物精液凍干粉的制備方法，其特征在于所述的動物精液為 驢、牛、羊或馬精液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種動物精液凍干粉的制備方法，采用冷凍干燥新鮮精液的方法制備，包括預(yù)凍結(jié)、升華干燥和解析干燥步驟。本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn)(1)蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。(2)物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。(3)微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行，因此能保持原來的性狀。(4)體積幾乎不變保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會發(fā)生濃縮、變硬現(xiàn)象。(5)干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，立即恢復(fù)原來的性狀。(6)在真空下進(jìn)行，使一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。(7)干燥能排除95％-99％以上的水分，使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。
文檔編號A61K35/52GK101904869SQ20101021906
公開日2010年12月8日 申請日期2010年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月6日
發(fā)明者李偃 申請人:陜西精健新星生物醫(yī)藥有限公司