專利名稱：復方一枝黃花噴霧劑的檢測方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領域，涉及一種噴霧劑的檢測方法，特別是一種治療上呼吸道感染 的噴霧劑(通用名稱或藥品名稱復方一枝黃花噴霧劑)的檢測方法。
背景技術(shù)：
復方一枝黃花噴霧劑具有清熱解毒，宣散風熱，清利咽喉的功能，用于上呼吸道感染， 急、慢性咽炎，口舌生瘡，牙齦腫痛，口臭等癥。在現(xiàn)有的復方一枝黃花噴霧劑的質(zhì)量標準 中，含量測定方法不夠完善，可能會使檢測結(jié)果不夠準確，影響藥物的療效。為保證該產(chǎn)品 質(zhì)量及有利于對該產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)督、管理，應對該產(chǎn)品的含量測定方法中供試品溶液的制備 方法進行修訂，從而保證產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種復方一枝黃花噴霧劑的檢測方法。本發(fā)明在原有的質(zhì)量標 準基礎上修訂了含量測定方法中供試品溶液的制備方法。本發(fā)明彌補了原質(zhì)量控制過程的不 足，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)控水平。
本發(fā)明的目的可通過下列技術(shù)方案來實現(xiàn)復方一枝黃花噴霧劑的檢測方法，按照 重量份計算，復方一枝黃花噴霧劑是用一枝黃花167g、山銀花278g、貫眾167g、連翹 167g、薄荷lllg、荊芥lllg、艾納香lllg制成1000ml噴霧劑；其特征在于，該檢測方法 包括以下步驟
性狀本品(復方一枝黃花噴霧劑)為棕紅色至棕褐色的澄清液體；味苦微甜，具 清涼感；
鑒別(1)取本品10ml，蒸干，殘渣加乙醇25ml，超聲處理使溶解，濾過，濾液蒸干， 殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取綠原酸對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶 液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點于同一聚酰氨 薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm的紫外光燈下檢視；供試品色譜中 ，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
(2)取本品50ml，蒸至近干，加水15ml，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1 2，用乙醚振搖提取 2次，每次40ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另 取齊墩果酸對照品，加無水乙醇制成每lml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色
4譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10y 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G 薄層板上，以5:2:1的環(huán)已烷一丙酮一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙 醇溶液，在11(TC加熱至斑點顯色清晰，置365nm的紫外燈下檢視；供試品色譜中，在與對 照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
上述的復方一枝黃花噴霧劑質(zhì)量檢測方法中，該檢測方法還包括
檢査應符合以下有關的各項規(guī)定；
相對密度，應不低于1.02;
PH值，應為3. 5 5. 5;
噴射試驗，每瓶每撳平均噴射量應為O. 06g 0. 15g; 其他，應符合噴霧劑項下有關的各項規(guī)定； 含量測定照高效液相色譜法測定；
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以10:90的乙腈一 0.4%磷酸溶液為流動相；檢測波長為327nm;理論板數(shù)按綠原酸峰計算應不低于2000;
對照品溶液的制備取綠原酸對照品適量，精密稱定，力n50。/。甲醇制成每lml含50yg的 溶液，即得；
供試品溶液的制備精密量取本品10ml，蒸干，殘渣加甲醇10ml，用250W，40KHz的超聲 處理20分鐘，濾過，用甲醇約10ml分次洗滌容器和濾器，合并濾液和洗液，蒸干，殘渣加水 15ml使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3 4，用乙酸乙酯振搖提取5次，每次25ml，合并乙酸乙 酯液，蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml的量瓶中，力陽0%甲醇稀釋至刻度，搖勻， 濾過，取續(xù)濾液，即得；
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即
得；
本品每lml含山銀花和一枝黃花以綠原酸(C16H1809)計，不得少于0.40mg。
前述的復方一枝黃花噴霧劑質(zhì)量檢測方法中，所述的復方一枝黃花噴霧劑是按照下述方 法制成的
取以上七味藥材，加水浸泡2 3小時，加熱蒸餾，收集芳香水，在1 4'C的溫度下密封 冷藏，備用，提取液另器保存；藥渣加水煎煮二次，第一次1.5小時，第二次1小時，煎液與 上述提取液合并，濾過，濾液濃縮成相對密度為l. 10 1. 13且溫度為45。C的清膏，加入乙醇 使含醇量達70%，攪拌，靜置24小時，濾過，回收乙醇并濃縮成相對密度為1.20且溫度為45 'C的清膏；加入芳香水，混勻，冷藏，濾過，濾液加入甜菊素、山梨酸鉀，混勻，加水至規(guī)
5定量，灌裝，即得。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在原有的質(zhì)量控制基礎上修訂了復方一枝黃花噴霧劑的含量測 定方法，使檢測結(jié)果更加準確。本發(fā)明彌補了原質(zhì)量控制過程的不足，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān) 控水平。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但并不作為對本發(fā)明做任何限制的依據(jù)
實施例。本復方一枝黃花噴霧劑的檢測方法，按照重量份計算，復方一枝黃花噴霧 劑是用一枝黃花167g、山銀花278g、貫眾167g、連翹167g、薄荷lllg、荊芥lllg、艾納 香lllg制成1000ml噴霧劑；該檢測方法包括以下步驟
性狀本品為棕紅色至棕褐色的澄清液體；味苦微甜，具清涼感。 鑒別(1)取本品10ml，蒸干，殘渣加乙醇25ml，超聲處理使溶解，濾過，濾液蒸干， 殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取綠原酸對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶 液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種 溶液各2ul，分別點于同一聚酰氨薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光 燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點
(2)取本品50ml，蒸至近干，加水15ml，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1 2，用乙醚振搖提取 2次，每次40ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另 取齊墩果酸對照品，加無水乙醇制成每lml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色 譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10yl，分別點于同一 以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)已烷一丙酮一乙酸乙酯(5:2:1)為展開 劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在11(TC加熱至斑點顯色清晰，置紫外燈( 365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點
該檢測方法還包括 檢査
相對密度應不低于1.02 (中國藥典2005年版一部附錄VHA)。 PH值應為3. 5 5. 5 (中國藥典2005年版一部附錄VHG)。
噴射試驗每瓶每撳平均噴射量應為O. 06g 0. 15g (中國藥典2005年版一部附錄I Z)其他應符合噴霧劑項下有關的各項規(guī)定(中國藥典2005年版一部附錄IZ)。 含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈一0.4%磷酸
溶液(10:90)為流動相；檢測波長為327nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計算應不低于2000。
對照品溶液的制備取綠原酸對照品適量，精密稱定，力n50。/。甲醇制成每lml含50yg的
溶液，即得。
供試品溶液的制備精密量取本品10ml，蒸干，殘渣加甲醇10ml，超聲處理 (250W，40腿z)20分鐘，濾過，用甲醇約10ml分次洗滌容器和濾器，合并濾液和洗液，蒸干， 殘渣加水15ml使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3 4，用乙酸乙酯振搖提取5次，每次25ml，合 并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml的量瓶中，力陽0%甲醇稀釋至刻度 ，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每lml含山銀花和一枝黃花以綠原酸(C16H1809)計，不得少于0.40mg。 復方一枝黃花噴霧劑是按照下述方法制成的
取以上七味藥材，加水浸泡2 3小時，加熱蒸餾，收集芳香水，密封冷藏(1 4°C)， 備用，提取液另器保存；藥渣加水煎煮二次，第一次1.5小時，第二次1小時，煎液與上述提 取液合并，濾過，濾液濃縮成相對密度為l. 10 1. 13 (45°C)的清膏，加入乙醇使含醇量達 70%，攪拌，靜置24小時，濾過，回收乙醇并濃縮成相對密度為1.20 (45°C)的清膏；加入 芳香水，混勻，冷藏，濾過，濾液加入甜菊素、山梨酸鉀，混勻，加水至規(guī)定量，灌裝，即 得。
權(quán)利要求
1.復方一枝黃花噴霧劑的質(zhì)量檢測方法，按照重量份計算，復方一枝黃花噴霧劑是用一枝黃花167g、山銀花278g、貫眾167g、連翹167g、薄荷111g、荊芥111g、艾納香111g制成1000ml噴霧劑；其特征在于，該檢測方法包括以下步驟性狀本品為棕紅色至棕褐色的澄清液體；味苦微甜，具清涼感；鑒別(1)取本品10ml，蒸干，殘渣加乙醇25ml，超聲處理使溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取綠原酸對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一聚酰氨薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm的紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(2)取本品50ml，蒸至近干，加水15ml，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1～2，用乙醚振搖提取2次，每次40ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以5∶2∶1的環(huán)己烷-丙酮-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加熱至斑點顯色清晰，置365nm的紫外燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
2 根據(jù)權(quán)利要求l所述的復方一枝黃花噴霧劑的質(zhì)量檢測方法，其特 征在于，該檢測方法還包括檢査應符合以下有關的各項規(guī)定；相對密度，應不低于1.02;PH值，應為3. 5 5. 5;噴射試驗，每瓶每撳平均噴射量應為O. 06g 0. 15g; 其他，應符合噴霧劑項下有關的各項規(guī)定； 含量測定照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以10:90的乙腈一 0.4%磷酸溶液為流動相；檢測波長為327nm;理論板數(shù)按綠原酸峰計算應不低于2000;對照品溶液的制備取綠原酸對照品適量，精密稱定，力n50。/。甲醇制成每lml含50yg的 溶液，即得；供試品溶液的制備精密量取本品10ml，蒸干，殘渣加甲醇10ml，用250W，40KHz的超 聲處理20分鐘，濾過，用甲醇約10ml分次洗滌容器和濾器，合并濾液和洗液，蒸干，殘渣加 水15ml使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3 4，用乙酸乙酯振搖提取5次，每次25ml，合并乙酸 乙酯液，蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml的量瓶中，力陽0%甲醇稀釋至刻度，搖勻 ，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每lml含山銀花和一枝黃花以綠原酸(C16H1809)計，不得少于O. 40mg。
3 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述的復方一 枝黃花噴霧劑是按照下述方法制成的取以上七味藥材，加水浸泡2 3小時，加熱蒸餾，收集芳香水，在1 4'C的溫度下密 封冷藏，備用，提取液另器保存；藥渣加水煎煮二次，第一次1.5小時，第二次1小時，煎液 與上述提取液合并，濾過，濾液濃縮成45。C相對密度為1. 10 1. 13的清膏，加入乙醇使含醇 量達70%，攪拌，靜置24小時，濾過，回收乙醇并濃縮成45。C相對密度為1.20的清膏；加入 芳香水，混勻，冷藏，濾過，濾液加入甜菊素、山梨酸鉀，混勻，加水至規(guī)定量，灌裝，即 得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種復方一枝黃花噴霧劑的質(zhì)量檢測方法，它是在原有的質(zhì)量標準基礎上修訂了復方一枝黃花噴霧劑的含量測定方法，使檢測結(jié)果更加準確。
文檔編號A61K36/634GK101637506SQ20091030618
公開日2010年2月3日 申請日期2009年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月27日
發(fā)明者吳春玲, 王曉冬, 鄭周琴 申請人:貴州百靈企業(yè)集團制藥股份有限公司