專利名稱：紫錐菊有效成分的提取工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種植物有效成分的提取方法，特別是一種紫錐菊有效成分的提取方 法，更具體的講，主要涉及一種利用罐組式動態(tài)逆流提取技術從紫錐菊中提取有效成分的工藝。
背景技術：
紫錐菊(Echinacea)是原產于北美和加拿大南部的一種松果菊屬植物，該屬植 物共有8個種和數(shù)個變種，目前作為藥物開發(fā)的主要有3個品種紫松果菊(Echinacea purpurea，即通常所說的紫錐菊)，狹葉紫錐菊(Echinacea augustifolia)和白色紫錐菊 (Echinacen pallida)。目前，野生量很少，它們原產在北美，現(xiàn)在歐洲及其它地區(qū)均有引 種栽培。我國北京、南京、上海和長沙等地也有引種并進行GAP種植。紫錐菊、狹葉紫錐 菊和淡白紫錐菊含有的主要化學成分可分為幾大類多糖和糖蛋白、極性的咖啡酸衍生物 (caffeic acid derivatives)、脂溶性的烷基酰胺類(alkamides)。不同植物含有的每類成 分有差別，而每類成分所含的化合物也不盡相同。例如，在乙醇浸出的極性部分主要含咖啡 酸衍生物，狹葉紫錐菊和淡白紫錐菊主要含紫錐菊甙(echinacoside)，而紫錐菊則主要含 菊苣酸(cichoric acid)，可作為免疫調節(jié)劑和刺激劑。我國加入WTO后，農產品的綠色貿易壁壘頻繁出現(xiàn)，抗生素殘留量超標嚴重影響 著畜禽產品的國際貿易。此外，在生產過程中對環(huán)境存在高污染，在如今人類回歸大自然的 潮流下，具有活性的天然產物倍受人們青睞，歐美、日本等國又重新加強了對天然活性產物 的研究。紫錐菊在美洲有悠久的使用歷史，美國土著居民曾經將紫錐菊當作“萬靈丹”，用 來治療感染和創(chuàng)傷、感冒、頭痛、馬的背鞍瘡、昆蟲及蛇咬傷、血毒病癥等。目前紫錐菊在美 洲作為免疫促進劑和免疫調節(jié)劑，用于治療病毒病或細菌引起的急性或慢性呼吸道感染輔 助治療各種抗菌素各種嚴重的細菌感染等，而真正發(fā)揮藥效的是其中的多糖、菊苣酸及黃 酮等有效成分。如何優(yōu)化現(xiàn)有的提取技術，最大限度的將其有效成分提取出來變的尤為重 要。本發(fā)明中紫錐菊有效成分提取所采用的3罐式動態(tài)逆流提取方法是一種在傳統(tǒng)提取基 礎上改良的新型中藥提取工藝，集動態(tài)、逆流技術為一體，具有簡單、高效、節(jié)能的優(yōu)點。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的主要在于克服現(xiàn)有紫錐菊有效成分提取工藝中存在的缺點。采用3 罐為一組的動態(tài)逆流提取方式，通過合理排列各個提取單元之間提取液的濃度差，以及對 紫錐菊藥材投料粒度、提取時間、提取溫度、提取溶媒等因素的優(yōu)選，最終實現(xiàn)一種以盡量 少溶媒、時間、能耗最大限度的提取紫錐菊中有效成分的切實可行的實施方案。采用靜置后 離心的除雜方式，最大程度的保留紫錐菊藥材中的所有有效成分。采用噴霧干燥法，改善浸 膏粉的色澤和蓬松狀況。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的1.本發(fā)明涉及的紫錐菊有效成分提取包括以下步驟
3CN 102100716 A
說明書
2/3頁 1. 1紫錐菊藥材的超微粉碎；1. 2提取稱取超微粉紫錐菊藥材，采用罐組式動態(tài)逆流方法進行提取；1. 3過濾、濃縮、除雜將每次提取的藥液過濾后，合并濃縮液，靜置后離心除雜；1. 4干燥將除雜后的提取液濃縮至適宜濃度，噴霧干燥。2.根據(jù)權利要求1所述的紫錐菊有效成分，其特征在于所述的紫錐菊藥材來源 于紫錐菊屬植物紫錐菊Echinacea purpurea，狹葉紫錐菊Echinacea augustifolia和白色 ^llfl^ Echinacen pallidao3.根據(jù)權利要求1或2所述的紫錐菊中有效成分的提取方法，其特征是提取流程該提取方式以3罐為一組，，每罐一次循環(huán)提取3次，其步驟為將超微 粉紫錐菊藥材加入60°C 100°C沸點溫度的提取溶媒，密封，連續(xù)外循環(huán)攪拌提取至規(guī)定 時間，每罐提取3次，將第一罐第一次提取的藥液過濾后放入儲蓄罐，第二次提取的藥液作 為第二罐第一次提取的溶劑，提取后將藥液過濾儲備，第三次提取的藥液作為第二罐第二 次提取溶劑，提取所得藥液作為第三罐第一次提取溶劑，即每罐第N次提取所加溶劑均為 上一罐第N+1次的提取液。每罐第三次提取時所加溶媒為純溶劑。第一罐藥材經三次提取 后，排出藥渣，投入新藥材，加入第三罐第二次的提取液進行第一次提取，作為該罐組下一 輪循環(huán)提取的最末罐，以后各步驟按上述方法依次循環(huán)。提取的具體工藝參數(shù)為藥材的粒度為100 200目；第一罐藥材第一次提取加 入10 15倍量熱的提取溶媒，其溫度不得低于60°C，第二次、第三次分別加入5 10倍量 水，第二罐、第三罐藥材第一次提取在加入上一罐藥液的基礎上分別補充3 6倍量溶媒； 每罐藥材共提取3次，每次的提取時間均為0. 5 1. 5小時；提取溫度為沸點；動態(tài)提取的 攪拌頻率約為20 150轉/分鐘，通過電機驅動的機械攪拌實現(xiàn)，也可以在提取罐底部用 泵將溶劑打入，并每隔2 15分鐘打一次循環(huán)，使溶劑在流經提取罐內顆粒狀物料時產生 湍流狀，通過以上兩種方式，使提取罐內各處溫度一致的同時增加物料與溶媒的接觸面積， 提高提取率。除雜、干燥工藝將以上提取儲備液過濾后濃縮至每Iml藥液含1 2g生藥的濃 度，靜置1 6小時，離心，轉速3000 4000rmp/min ；將除雜后的藥液濃縮至比重1. 00 1.20，噴霧干燥，即得。本發(fā)明的優(yōu)點有以下幾方面1.將藥材超微粉碎成粉末，增加了物料的比表面積，從而加快了提取速率，使得提 取工藝更具有高效低耗的優(yōu)點。2.采用罐組式動態(tài)逆流提取替代了傳統(tǒng)的單罐式多次提取，確保罐組間較大的有 效成分濃度差，大大增加了提取推動力，加快了提取速率；溶劑的重復利用，較小的溫度差 節(jié)省熱能，縮短了提取周期；罐組式提取通過溶劑反復利用，提高了最終溶劑中有效成分的 濃度，降低后續(xù)濃縮耗能。3.采用噴霧干燥的方法，瞬間干燥，減少因受熱時間過長而造成的有效成分損失， 同時改善浸膏粉的色澤和蓬松狀況。從以上可以看出，本發(fā)明涉及的紫錐菊有效成分提取方法是一種節(jié)能、高效、實 用、符合中藥現(xiàn)代化發(fā)展的一種方法。
具體實施例方式實施例取超微粉碎的干燥紫錐菊藥材三份，每份100g。分別置提取罐內。在1號罐中加 入10倍量60°C 80%乙醇，設置提取溫度為60°C，開啟攪拌裝置，使達到120轉/分鐘的轉 速，計時，提取30分鐘。待溫度降至室溫時，過濾提取液，儲存，作為儲液1 ；在1號灌中加 入5倍量80%乙醇，采用與上次提取相同的條件進行第二次提取，30分鐘后提取結束，待提 取液稍冷，將其轉移至2號灌，并對2號罐補充3倍量80 %乙醇，密封，開啟攪拌裝置及溫 度控制開關，使之按照1號罐的提權條件運行，提取30分鐘。待溫度降至室溫時，過濾提取 液，儲存，作為儲液2 ；再將1號罐第二次提取的藥液轉移至2號罐后，向1號罐加入5倍量 80%乙醇，按前次提取的條件進行最后一次提取，30分鐘后提取結束，待提取液稍冷將其轉 移至2號罐，并對1號罐進行排渣操作，按照上次的條件進行2號罐第二次提取，得儲液3 ； 以此類推，2號罐的第三次提取液作為3號罐的第二次提取溶劑進行提取，得儲液4 ；向3號 罐中加入5倍量80 %乙醇，進行第三次提取，得儲液5 ；將上述儲液合并，冷藏靜置4小時 后，3000轉/分鐘離心15分鐘，取上清液，濃縮至相對比重1. 15，噴霧干燥。
權利要求
1.紫錐菊有效成分的提取工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟1.1紫錐菊藥材的超微粉碎；1. 2提取稱取超微粉紫錐菊藥材，加入一定溫度的提取溶媒，采用罐組式動態(tài)逆流方 法進行提?。?. 3過濾、濃縮、除雜將每次提取的藥液過濾后，合并濃縮液，靜置后離心除雜；1.4干燥將除雜后的提取液濃縮至適宜濃度，噴霧干燥。
2.根據(jù)權利要求1所述的紫錐菊提取物，其特征在于所述的紫錐菊藥材來源于紫錐 菊屬植物紫錐菊Echinacea purpurea，狹葉紫錐菊Echinacea augustifolia和白色紫錐菊 Echinacen pallida。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的紫錐菊中有效成分的提取方法，每罐藥材第一次提取，需 加入6o°c Iocrc沸點溫度的提取溶媒提取溶媒可以為水、乙醇或其它溶劑。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的紫錐菊中有效成分的提取方法，其特征在于，該提取方式 以3罐為一個循環(huán)單元進行提取，其步驟為將超微粉紫錐菊加入一定量溶媒，密封，連續(xù) 外循環(huán)攪拌提取至規(guī)定時間，每罐提取3次。將每罐第一次提取的藥液過濾后放入儲液罐， 第二次、第三次提取的藥液分別作為下一罐第一次、第二次提取的溶媒。
5.根據(jù)權利要求1所述的紫錐菊中有效成分的提取方法，其特征在于，所述的就 utility工藝參數(shù)為第一罐藥材第一次提取加入10 15倍量60°C 100°C沸點的溶媒， 第二次、第三次分別加入5 10倍量溶媒，第二罐、第三罐藥材第一次提取在加入上一罐藥 液的基礎上分別補充3 6倍量溶媒；每罐藥材共提取3次，每次提取時間為0. 5 1. 5小 時。
6.如權利要求1所述的紫錐菊中有效成分的提取方法，其特征在于，所述的除雜具體 工藝參數(shù)為藥液濃度為0. 5g/ml 1. 5g/ml, 1 6小時，離心速度3000 4000rmp/min ； 干燥時藥液比重1. 00 1. 20。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種紫錐菊有效成分的提取工藝，本發(fā)明的紫錐菊有效成分是由下述提取工藝制備而成紫錐菊藥材的超微粉碎，三罐式動態(tài)逆流提取，提取液的過濾、濃縮、除雜、干燥等提取后續(xù)工藝。該工藝針對傳統(tǒng)單罐提取工藝溶媒用量大、提取時間長、消耗能量多、提取率低等缺點，采用罐組串聯(lián)模式提取紫錐菊中的有效成分，充分利用了提取溶媒與藥材中有效成分的濃度差，循環(huán)使用提取液，從而使該方法具有溶媒用量少、提取周期短、提取率高、對于破碎后的藥材進行提取不粘鍋等特點。
文檔編號A61P37/04GK102100716SQ20091025567
公開日2011年6月22日 申請日期2009年12月16日 優(yōu)先權日2009年12月16日
發(fā)明者劉元元, 張瑞麗, 曹蕾, 王春元, 邱梅, 郝智慧 申請人:青島六和藥業(yè)有限公司, 青島康地恩藥業(yè)有限公司