專利名稱：：小兒咳喘靈顆粒的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于中藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及小兒咳喘靈顆粒的質(zhì)量控制方法。技術(shù)背景小兒咳喘靈顆粒適應(yīng)小兒生理及病理特點(diǎn)，小兒咳喘大多由風(fēng)熱襲肺或風(fēng)寒郁而化熱壅遏于肺所致，治以清肺泄熱、止咳化痰、宣肺平喘。小兒咳喘靈顆粒由麻黃、石膏、苦杏仁、瓜蔞、板藍(lán)根、金銀花、甘草組成。方中麻黃苦甘溫，宣肺解表平喘；石膏辛甘大寒，清泄肺胃之熱以生津；杏仁味苦，降利肺氣而平喘咳，與麻黃相配則宣降相固，和石膏相配則清肅協(xié)同；瓜蔞化痰通腑；金銀花、板藍(lán)根疏散風(fēng)熱、清熱解毒。諸藥合用，療效卓著?，F(xiàn)代藥效學(xué)研究證實(shí)，麻黃、杏仁抑制咳嗽中樞而鎮(zhèn)咳；石膏具有抗感染作用；金銀花、板藍(lán)根具有廣譜抗菌、抗病毒作用，板藍(lán)根所含的嘌呤、嘧啶及吲哚類成分，可能有干擾病毒DNA合成作用；甘草鎮(zhèn)咳祛痰，具有激素樣作用，能減輕炎癥反應(yīng)。因此，小兒咳喘靈顆?？墒拱Y狀、體征改善快，縮短病程，并可減少抗病毒和抗生素藥物的劑量，延緩耐藥性的產(chǎn)生。小兒咳喘靈為黃棕色的顆粒，氣芳香，味甜、微苦辛，患兒易于接受，解決了小兒服用湯劑難的棘手問(wèn)題，且療效滿意，無(wú)明顯不良反應(yīng)，便于臨床推廣使用。目前小兒咳喘靈顆粒的處方、制法、功能主治、用法用量、規(guī)格以及鑒別如下處方麻黃62.5克金銀花625克苦杏仁312.5克板藍(lán)根625克石膏937.5克甘草312.5克瓜蔞312.5克制法以上七味，石膏、苦杏仁、甘草、板藍(lán)根、瓜蔞，加10倍量的水煎煮1小時(shí)，濾過(guò)，藥渣與麻黃、金銀花加10倍量的水煎煮1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，靜置，取上清液，濃縮成相對(duì)密度為1.321.35的流浸膏，加乙醇1倍量，攪勻，冷藏1248小時(shí)，濾取上清液，回收乙醇，濃縮成相對(duì)密度為1.33的稠膏，加入適量的糊精及蔗糖粉制粒，干燥，制成1000克，即得。性狀本品為黃棕色的顆粒；味甜、微苦、辛。功能與主治宣肺、清熱、止咳、祛痰、平喘。用于上呼吸道感染，氣管炎，肺炎，咳嗽等。用法與用量開(kāi)水沖服，2歲以內(nèi)一次1克，3至4歲一次1.5克，5至7歲一次2克，一日34次。規(guī)格(1)每袋裝10克(2)每袋裝2克鑒別(1)取本品顆粒20克，加氨試液2毫升，加三氯甲烷40毫升，加熱回流l小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糽毫升使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加甲醇制成每l毫升含l毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10微升，對(duì)照品溶液5微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲垸-甲醇-濃氨試液(20:5:0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(2)取本品顆粒50克，加水200毫升，加氯仿振搖提取3次，每次50毫升，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽毫升使溶解，作為供試品溶液。另取靛玉紅對(duì)照品，加甲醇制成l毫升含l毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液25微升，對(duì)照品溶液5微升，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-三氯甲烷-丙酮(5:4:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。該項(xiàng)目下的氯仿振搖方法容易發(fā)生乳化，導(dǎo)致有機(jī)相和水相分離不完全，嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果，而且發(fā)生乳化的提取液中氯仿回收困難，這對(duì)環(huán)境的保護(hù)也存在威脅。此檢測(cè)項(xiàng)目下展開(kāi)劑使用有毒溶劑苯，對(duì)藥品的生產(chǎn)和流通領(lǐng)域的監(jiān)控人員的安全也是一種隱患。(3)取本品顆粒15克，加乙醚40毫升置水浴上回流1小時(shí)，濾過(guò)，棄去濾液，藥渣加甲醇60毫升，加熱回流l小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0毫升使溶解，加正丁醇提取3次，每次15毫升，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?毫升使溶解，加于中性氧化鋁柱G00200目，8克，內(nèi)徑1.0厘米，干法裝柱)上，先用甲醇80毫升洗脫，棄去洗脫液，再用70%甲醇100毫升洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽毫升使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材l克，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液5微升，對(duì)照藥材溶液2微升，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板上，以苯-丙酮-乙酸乙酯-甲酸-水(20:25:30:3:3)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在105。C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。小兒咳喘靈顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有金銀花的定性鑒別手段，這也是一個(gè)目前存在的不足；而且原此檢測(cè)項(xiàng)目下展開(kāi)劑使用有毒溶劑苯，對(duì)藥品的生產(chǎn)和流通領(lǐng)域的監(jiān)控而言也存在隱患。原標(biāo)準(zhǔn)中氯仿振搖方法容易發(fā)生乳化，導(dǎo)致有機(jī)相和水相分離不完全，嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果，而且發(fā)生乳化的提取液中氯仿回收困難，這對(duì)環(huán)境的保護(hù)也存在威脅。
發(fā)明內(nèi)容小兒咳喘靈顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有金銀花的定性鑒別手段，這也是一個(gè)目前存在的不足；而且原此檢測(cè)項(xiàng)目下展開(kāi)劑使用有毒溶劑苯，對(duì)藥品的生產(chǎn)和流通領(lǐng)域的監(jiān)控而言也存在隱患。原標(biāo)準(zhǔn)中氯仿振搖方法容易發(fā)生乳化，導(dǎo)致有機(jī)相和水相分離不完全，嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果，而且發(fā)生乳化的提取液中氯仿回收困難，這對(duì)環(huán)境的保護(hù)也存在威脅。基于以上問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供改進(jìn)的小兒咳喘靈顆粒的質(zhì)量控制方法。具體而言，本發(fā)明的質(zhì)量控制方法為取本品顆粒2克，加75%乙醇20毫升超聲10分鐘溶解，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)覫O毫升甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取對(duì)照品綠原酸適量，加甲醇制成每1毫升含0.5毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn),取供試品溶液、對(duì)照品溶液各1微升，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以36%醋酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。上述方法還可以進(jìn)一歩采用采用以下方法在與靛玉紅對(duì)照品比對(duì)，制備供試品溶液時(shí)，采用回流的方法提取小兒咳喘靈顆粒。上述方法還可以進(jìn)一步采用采用以下方法取小兒咳喘靈顆粒50克，加水150毫升，加熱使溶解，沿壁緩緩加入氯仿150毫升，置67'C水浴加熱回流2小時(shí)，靜置分層，分取氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽毫升使溶解，作為供試品溶液。另取靛玉紅對(duì)照品，加甲醇制成l毫升含l毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法5試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液25微升，對(duì)照品溶液5微升，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮按照5:4:l配比展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。上述質(zhì)量控制方法，還可以進(jìn)一步采用采用以下方法取小兒咳喘靈顆粒15克，加乙醚40毫升置水浴上回流1小時(shí)，濾過(guò)，棄去濾液，藥渣加甲醇60毫升，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸千，殘?jiān)铀?0毫升使溶解，加正丁醇提取3次，每次15毫升，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?毫升使溶解，加于中性氧化鋁柱，先用甲醇80毫升洗脫，棄去洗脫液，再用70%甲醇100毫升洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽毫升使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材l克，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液5微升，對(duì)照藥材溶液2微升，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板上，以環(huán)己烷-丙酮-乙酸乙酯-甲酸-水按照20:25:30:3:3配比展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在105。C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。本發(fā)明的質(zhì)量控制方法提供小兒咳喘靈顆粒的有關(guān)金銀花的定性檢測(cè)方法，為這種廣泛用于小兒外感風(fēng)寒的藥物提供了更加安全有效的鑒定方法，為藥品實(shí)際生產(chǎn)、流通領(lǐng)域質(zhì)量監(jiān)控和臨床應(yīng)用提供了有效保障。而且通過(guò)將目前的質(zhì)量控制方法中提取方法和展開(kāi)劑的改進(jìn)，為藥品實(shí)際生產(chǎn)、流通領(lǐng)域質(zhì)量監(jiān)控和臨床應(yīng)用提供了有效保障。具體實(shí)施例方式隨機(jī)挑選5個(gè)批號(hào)的小兒咳喘靈顆粒(批號(hào)為:20070910-1、20071018-1、20071119-1、20080108-1、20080204-1)。實(shí)驗(yàn)例l取小兒咳喘靈顆粒不同批號(hào)(批號(hào)為:20070910-1、20071018-1、20071119-1、20080108-1、20080204-1)的顆粒各2克，加75%乙醇20毫升超聲10分鐘溶解，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?0毫升甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取對(duì)照品綠原酸適量，加甲醇制成每1毫升含0.5毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，取供試品溶液、對(duì)照品溶液各1微升，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以36%醋酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外燈365nm下檢視，檢測(cè)結(jié)果如下:表1小兒咳喘靈顆粒中金銀花的檢測(cè)結(jié)果批號(hào)檢測(cè)結(jié)果20070910-1供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)20071018-1供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)20071119-1供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)20080108-1供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)20080204-1供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)實(shí)驗(yàn)例21、原質(zhì)量控制方法的對(duì)照實(shí)驗(yàn)取小兒咳喘靈顆粒不同批號(hào)(批號(hào)為:20070910-1、20071018-1、20071119-1、20080108-1、20080204-1)的顆粒50克加水200毫升，加氯仿振搖提取3次，每次50毫升，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽毫升使溶解，作為供試品溶液。另取靛玉紅對(duì)照品，加甲醇制成l毫升含l毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液25微升，對(duì)照品溶液5微升，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-三氯甲烷-丙酮(5:4:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。2、改進(jìn)質(zhì)量控制方法的對(duì)照實(shí)驗(yàn)取小兒咳喘靈顆粒不同批號(hào)(批號(hào)為:20070910-1、20071018-1、20071119-1、20080108-1、20080204-1)的顆粒50克，加水150毫升，加熱使溶解，沿壁緩緩加入氯仿150毫升，置67'C水浴加熱回流2小時(shí)，靜置分層，分取氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽毫升使溶解，作為供試品溶液。另取靛玉紅對(duì)照品，加甲醇制成l毫升含l毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液25微升，對(duì)照品溶液5微升，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-三氯甲垸-丙酮按照5:4:l酉己比展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。發(fā)明人通過(guò)對(duì)提取過(guò)程是否發(fā)生的乳化對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表2小兒咳喘靈顆粒質(zhì)量控制方法中提取方法對(duì)照<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>20071018-1乳化，提取液無(wú)法分層無(wú)乳化，提取液分層完全20071119-1乳化，提取液無(wú)法分層無(wú)乳化，提取液分層完全20080108-1乳化，提取液無(wú)法分層無(wú)乳化，提取液分層完全20080204-1乳化，提取液無(wú)法分層無(wú)乳化，提取液分層完全由此可以看出采用本發(fā)明的提取方法后可以完全避免乳化現(xiàn)象的發(fā)生，為質(zhì)量控制方法中的完全提取提供了保障，也避免了由于氯仿分離不完全導(dǎo)致的環(huán)境隱患。另外發(fā)明人還對(duì)供試品對(duì)于靛玉紅的比移值進(jìn)行比對(duì)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表3小兒咳喘靈顆粒質(zhì)量控制方法中比移值(Rf)對(duì)照批號(hào)原質(zhì)量控制方法改進(jìn)質(zhì)量控制方法20070910-1Rf=0.41Rf=0.4120071018-1Rf=0.40Rf=0.4020071119-1Rf=0.40Rf=0.4120080108-1Rf=0.41Rf=0.4020080204-1Rf=0.42Rf=0.42采用甲苯替代苯作展開(kāi)劑組分，對(duì)薄層層析的分離沒(méi)有影響，比移值沒(méi)有顯著變化。實(shí)驗(yàn)例31、原質(zhì)量控制方法的對(duì)照實(shí)驗(yàn)取小兒咳喘靈顆粒不同批號(hào)(批號(hào)為:20070910-1、20071018-1、20071119-1、20080108-1、20080204-1)取小兒咳喘靈顆粒15克，加乙醚40毫升置水浴上回流1小時(shí)，濾過(guò)，棄去濾液，藥渣加甲醇60毫升，加熱回流l小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0毫升使溶解，加正丁醇提取3次，每次15毫升，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?毫升使溶解，加于中性氧化鋁柱(100200目，8克，內(nèi)徑1.0厘米，干法裝柱)上，先用甲醇80毫升洗脫，棄去洗脫液，再用70%甲醇100毫升洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽毫升使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材l克，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液5微升，對(duì)照藥材溶液2微升，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板上，以苯-丙酮-乙酸乙酯-甲酸-水(20:25:30:3:3)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。2、改進(jìn)質(zhì)量控制方法的對(duì)照實(shí)驗(yàn)取小兒咳喘靈顆粒不同批號(hào)(批號(hào)為:20070910-1、20071018-1、20071119-1、20080108-1、20080204-1)的顆粒15克，加乙醚40毫升置水浴上回流1小時(shí)，濾8過(guò)，棄去濾液，藥渣加甲醇60毫升，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0毫升使溶解，加正丁醇提取3次，每次15毫升，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?毫升使溶解，加于中性氧化鋁柱，先用甲醇80毫升洗脫，棄去洗脫液，再用70%甲醇100毫升洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽毫升使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材1克，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液5微升，對(duì)照藥材溶液2微升，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板上，以環(huán)己烷-丙酮-乙酸乙酯-甲酸-水按照20:25:30:3:3配比展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。發(fā)明人還對(duì)供試品對(duì)于靛玉紅的比移值進(jìn)行比對(duì)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表4小兒咳喘靈顆粒質(zhì)量控制方法中薄層檢測(cè)對(duì)照批號(hào)原質(zhì)量控制方法改進(jìn)質(zhì)量控制方法20070910-1供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)20071018-1供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)20071119-1供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)20080108-1供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)20080204-1供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)采用甲苯替代苯作展開(kāi)劑組分，對(duì)薄層層析的分離沒(méi)有影響。本發(fā)明的質(zhì)量控制方法提供小兒咳喘靈顆粒的檢測(cè)方法，為這種廣泛用于小兒外感風(fēng)寒的藥物提供了更加安全有效的鑒定方法，為藥品實(shí)際生產(chǎn)、流通領(lǐng)域質(zhì)量監(jiān)控和臨床應(yīng)用提供了有效保障。權(quán)利要求1.小兒咳喘靈顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于采用以下方法取小兒咳喘靈顆粒2克，加75％乙醇20毫升超聲10分鐘溶解，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?0毫升甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取對(duì)照品綠原酸適量，加甲醇制成每1毫升含0.5毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，取供試品溶液、對(duì)照品溶液各1微升，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以36％醋酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述質(zhì)量控制方法，其特征在于采用以下方法在與靛玉紅對(duì)照品比對(duì)，制備供試品溶液時(shí)，采用回流的方法提取小兒咳喘靈顆粒。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述質(zhì)量控制方法，其特征在于采用以下方法取小兒咳喘靈顆粒50克，加水150毫升，加熱使溶解，沿壁緩緩加入氯仿150毫升，置67'C水浴加熱回流2小時(shí)，靜置分層，分取氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽毫升使溶解，作為供試品溶液。另取靛玉紅對(duì)照品，加甲醇制成l毫升含l毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液25微升，對(duì)照品溶液5微升，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮按照5:4:l配比展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述質(zhì)量控制方法，其特征在于采用以下方法取小兒咳喘靈顆粒15克，加乙醚40毫升置水浴上回流1小時(shí)，濾過(guò)，棄去濾液，藥渣加甲醇60毫升，加熱回流l小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0毫升使溶解，加正丁醇提取3次，每次15毫升，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?毫升使溶解，加于中性氧化鋁柱，先用甲醇80毫升洗脫，棄去洗脫液，再用70%甲醇100毫升洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽毫升使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材1克，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液5微升，對(duì)照藥材溶液2微升，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板上，以環(huán)己垸-丙酮-乙酸乙酉旨-甲酸-水按照20:25:30:3:3配比展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。全文摘要小兒咳喘靈顆粒是臨床常用的兒科用藥。為了更好的保證這種兒科用藥的臨床應(yīng)用的安全，本發(fā)明提供了改進(jìn)的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明的具體內(nèi)容為取小兒咳喘靈顆粒2克，加75％乙醇20毫升超聲10分鐘溶解，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?0毫升甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取對(duì)照品綠原酸適量，加甲醇制成每1毫升含0.5毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，取供試品溶液、對(duì)照品溶液各1微升，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以36％醋酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。文檔編號(hào)A61P11/14GK101249161SQ20081008902公開(kāi)日2008年8月27日申請(qǐng)日期2008年4月15日優(yōu)先權(quán)日2008年4月15日發(fā)明者楊文龍申請(qǐng)人:楊文龍