專利名稱：一種眼科手術(shù)用重水及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種眼科手術(shù)用重水，還涉及其制備方法。
背景技術(shù)：
玻璃體切割"手術(shù)簡稱"玻切"，常規(guī)玻璃體切割手術(shù)是在人眼角膜后3-4 毫米處做三個1.5毫米的切口，通過特制的光導(dǎo)纖維形成眼內(nèi)照明系統(tǒng)，在高清 晰度的顯微鏡下，利用切割頭將玻璃體切除并抽出，再利用氣體或重水將視網(wǎng) 膜壓平復(fù)位，眼內(nèi)激光封閉裂孔，使視網(wǎng)膜達到復(fù)位。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的的第一方面在于提出一種眼科手術(shù)用重水。 一種眼科手術(shù)用重水，其特征在于，其為100%的全氟萘烷。 全氟萘烷比重在1.9以上，作為眼科手術(shù)用重水安全可靠，無副作用。 本發(fā)明的目的的第二方面在于提出這種眼科手術(shù)用重水的制備方法。 一種制備上述眼科手術(shù)用重水的方法，其特征在于，包括以下步驟
a、 在1級反應(yīng)器內(nèi)加入氟化氫鉀，采用8(TC 10(TC加熱進行反應(yīng)，產(chǎn)生的 新生態(tài)氟直接放入2級催化反應(yīng)器中與金屬鈷反應(yīng)直接制得三氟化鈷，加熱使 催化反應(yīng)器溫度達到200°C 300°C;
b、 取萘溶于盛有氫化萘的蒸發(fā)器中，萘與氫化萘的重量比為l: 4 1: 7， 將蒸發(fā)器加熱使萘和氫化萘的混合溶液蒸發(fā)后以氣態(tài)形式加入反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng) 產(chǎn)物收集于粗品容器中；C、加料完畢后，將粗品容器內(nèi)收集物經(jīng)蒸餾水洗滌，干燥劑干燥，得粗產(chǎn)
品全氟萘烷，在20%KOH乙醇溶液中加熱回流，直至溶液pH值大于12為止， 靜置后，分出下層，干燥；
d、 將上述經(jīng)堿洗干燥后的粗品全氟萘垸用分餾柱進行分子精餾純化，分餾 柱以錄音鋼絲作填料，理論塔板數(shù)49 65，理論層高度3.07厘米/板，精餾過程 中用GC跟蹤分析，控制溫度140'C 142'C收集，即為全氟萘烷精品；
e、 將全氟萘烷精品用賽氏濾器過濾后，分裝于特制的玻璃瓶中。 本發(fā)明所述的眼科手術(shù)用重水的制備方法，產(chǎn)率高，得到的全氟萘垸的純度高。
具體實施例方式
為使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解， 下面結(jié)合具體實施方式
，進一步闡述本發(fā)明。
本發(fā)明所述的眼科手術(shù)用重水是一種氟碳化合物，氟碳化合物的種類繁多， 合成工藝提純方法各不相同，根據(jù)不同的合成條件會產(chǎn)生不同的化合物，本發(fā) 明的全氟萘烷，就其沸點140 142°C，比重在1.9以上，實施中全氟萘垸的分 子式為doF^，分子量為462。
本發(fā)明所述的眼科手術(shù)用重水的原料為100%全氟萘烷，是以萘+氫化萘及 萘烷為原料進行全氟萘垸的完全密閉合成和精餾純化制得，化學(xué)反應(yīng)式如下-
KH2F3由化學(xué)反應(yīng),+Co_^CoF3
具體的制備方法如下a、 在1級反應(yīng)器內(nèi)加入氟化氫鉀，采用8(TC 10(TC加熱進行反應(yīng)，產(chǎn)生 的新生態(tài)氟直接放入2級催化反應(yīng)器中與金屬鈷反應(yīng)直接制得三氟化鈷，加熱 使催化反應(yīng)器溫度達到20(TC 30CTC;
b、 取萘溶于盛有氫化萘的蒸發(fā)器中，萘與氫化萘的重量比為l: 4 1: 7， 將蒸發(fā)器加熱使萘和氫化萘的混合溶液蒸發(fā)后以氣態(tài)形式加入反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng) 產(chǎn)物收集于粗品容器中；
c、 加料完畢后，將粗品容器內(nèi)收集物經(jīng)蒸餾水洗滌，無水硫酸鈉干燥，得 粗產(chǎn)品全氟萘烷，在20。/。KOH乙醇溶液中加熱回流，直至溶液pH值大于12為 止，靜置后，分出下層，干燥；
d、 將上述經(jīng)堿洗干燥后的粗品全氟萘烷用分餾柱進行分子精餾純化，分餾 柱以錄音鋼絲作填料，理論塔板數(shù)49 65，理論層高度3.07厘米/板，精餾過程 中用GC跟蹤分析，控制溫度14(TC 142。C收集，即為全氟萘烷精品；
e、 將全氟萘烷精品用賽氏濾器過濾后，分裝于特制的玻璃瓶中。 全氟萘烷作為眼科手術(shù)用重水的應(yīng)用，是根據(jù)其固有的理化特性所決定的。
氟化反應(yīng)溫度，添加的時間，投料的比例等均對全氟萘垸的產(chǎn)率有影響，以萘 溶解于+氫萘的方法，可避免固體加料的困難，而且能使反應(yīng)過程不易產(chǎn)生過 熱及暴沖現(xiàn)象。使得產(chǎn)品的產(chǎn)量、質(zhì)量均十分穩(wěn)定，其作用原理為
1、 表面張力小，因全氟萘烷分子建的結(jié)合力低，所以表面張力小，約為水 的四分之一。
2、 比重大、密度高， 全氟萘烷的主要物理、化學(xué)性能參數(shù)為 1、分子式C10F182、 分子量462
3、 比重>1.9g/cm325 °C
4、 沸點140 142
5、 表面張力<20mN/m
6、 粘度2.66mPa.s
7、 氧溶解度》45 (25°C±0.5°C Vol%)。
8、 二氧化碳溶解度》150 (25°C±0.5°C Vol%)。
9、 化學(xué)結(jié)構(gòu)
2、 一種制備權(quán)利要求1所述的眼科手術(shù)用重水的方法，其特征在于，包括
以下步驟
a、 在1級反應(yīng)器內(nèi)加入氟化氫鉀，采用8(TC加熱進行反應(yīng)，產(chǎn)生的新生態(tài) 氟直接放入2級催化反應(yīng)器中與金屬鈷反應(yīng)直接制得三氟化鈷，加熱使催化反 應(yīng)器溫度達到20(TC;
b、 取萘溶于盛有氫化萘的蒸發(fā)器中，萘與氫化萘的重量比為1: 4，將蒸發(fā)
器加熱使萘和氫化萘的混合溶液蒸發(fā)后以氣態(tài)形式加入反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)產(chǎn)物收
集于粗品容器中；
c、 加料完畢后，將粗品容器內(nèi)收集物經(jīng)蒸餾水洗漆，無水硫酸鈉干燥，得 粗產(chǎn)品全氟萘垸，在20%KOH乙醇溶液中加熱回流，直至溶液pH值大于12為 止，靜置后，分出下層，干燥；
實施例1d、 將上述經(jīng)堿洗干燥后的粗品全氟萘烷用分餾柱進行分子精餾純化，分餾
柱以錄音鋼絲作填料，理論塔板數(shù)49 65，理論層高度3.07厘米/板，精餾過程 中用GC跟蹤分析，控制溫度14(TC 142r收集，即為全氟萘烷精品；
e、 將全氟萘烷精品用賽氏濾器過濾后，分裝于特制的玻璃瓶中。
實施例2
2、 一種制備權(quán)利要求1所述的眼科手術(shù)用重水的方法，其特征在于，包括 以下步驟
a、 在1級反應(yīng)器內(nèi)加入氟化氫鉀，采用IO(TC加熱進行反應(yīng)，產(chǎn)生的新生 態(tài)氟直接放入2級催化反應(yīng)器中與金屬鈷反應(yīng)直接制得三氟化鈷，加熱使催化 反應(yīng)器溫度達到300'C;
b、 取萘溶于盛有氫化萘的蒸發(fā)器中，萘與氫化萘的重量比為1: 7，將蒸發(fā) 器加熱使萘和氫化萘的混合溶液蒸發(fā)后以氣態(tài)形式加入反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)產(chǎn)物收 集于粗品容器中；
c、 加料完畢后，將粗品容器內(nèi)收集物經(jīng)蒸餾水洗滌，無水硫酸鈉干燥，得 粗產(chǎn)品全氟萘烷，在20。/。KOH乙醇溶液中加熱回流，直至溶液pH值大于12為 止，靜置后，分出下層，干燥；
d、 將上述經(jīng)堿洗干燥后的粗品全氟萘烷用分餾柱進行分子精餾純化，分餾 柱以錄音鋼絲作填料，理論塔板數(shù)49 65，理論層高度3.07厘米/板，精餾過程 中用GC跟蹤分析，控制溫度14(TC 142'C收集，即為全氟萘垸精品；
e、 將全氟萘垸精品用賽氏濾器過濾后，分裝于特制的玻璃瓶中。 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中 描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還 會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā) 明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等同物界定。
權(quán)利要求
1、一種眼科手術(shù)用重水，其特征在于，其為100％的全氟萘烷。
2、 一種制備權(quán)利要求1所述的眼科手術(shù)用重水的方法，其特征在于，包括以下步驟a、 在1級反應(yīng)器內(nèi)加入氟化氫鉀，采用6(TC 12(TC加熱進行反應(yīng)，產(chǎn)生 的新生態(tài)氟直接放入2級催化反應(yīng)器中與金屬鈷反應(yīng)直接制得三氟化鈷，加熱 使催化反應(yīng)器溫度達到150°C 350°C;b、 取萘溶于盛有氫化萘的蒸發(fā)器中，萘與氫化萘的重量比為l: 1 1: 10，將蒸發(fā)器加熱使萘和氫化萘的混合溶液蒸發(fā)后以氣態(tài)形式加入反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)產(chǎn)物收集于粗品容器中；c、 加料完畢后，將粗品容器內(nèi)收集物經(jīng)蒸餾水洗滌，干燥劑干燥，得粗產(chǎn) 品全氟萘垸，在20。/。KOH乙醇溶液中加熱回流，直至溶液pH值大于12為止， 靜置后，分出下層，干燥；d、 將上述經(jīng)堿洗干燥后的粗品全氟萘烷用分餾柱進行分子精餾純化，分餾 柱以錄音鋼絲作填料，理論塔板數(shù)49 65，理論層高度3.07厘米/板，精餾過程 中用GC跟蹤分析，控制溫度14(TC 142'C收集，即為全氟萘烷精品；e、 將全氟萘烷精品用賽氏濾器過濾后，分裝于特制的玻璃瓶中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種眼科手術(shù)用重水，還涉及其制備方法。一種眼科手術(shù)用重水，其特征在于，其為100％的全氟萘烷。其制備方法是以萘+氫化萘及萘烷為原料進行全氟萘烷的完全密閉合成然后精餾純化。全氟萘烷比重在1.9以上，作為眼科手術(shù)用重水安全可靠，無副作用。
文檔編號A61L31/00GK101468214SQ200710173379
公開日2009年7月1日 申請日期2007年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月27日
發(fā)明者俞 魯 申請人:上海華捷視醫(yī)療設(shè)備有限公司