專利名稱：一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂 苷的工藝。 技術(shù)背景蒺藜又名白蒺藜、蒺藜子、硬蒺藜。性味辛、苦，微溫，有小毒，入肝、 肺經(jīng)，具有散風(fēng)、明目、下氣、行血、補(bǔ)腎益精之功效。中藥蒺藜中常用的藥 用部位為其果實(shí)，其提取物包括蒺藜甾體皂苷、黃酮、多糖及生物堿等成分。 蒺藜果實(shí)中提取的總皂苷(含量約40%左右)在臨床上主要用于治療心腦血管 疾病，如目前的心腦通膠囊或心腦舒通片等。從蒺藜中提取的總皂苷主要包括 螺甾皂苷(spirostanol)和呋甾皂苷(furostanol)兩類，螺甾醇含量較高，極性 小，易結(jié)晶，其化合物主要用于抗真菌用途；呋甾醇含量較低，水溶性較大， 不易結(jié)晶，經(jīng)藥理試驗(yàn)及藥效實(shí)驗(yàn)證明對(duì)抗心腦血管有明顯的預(yù)防和治療作用。因蒺藜果實(shí)來源較窄，且采摘、處理麻煩，因此對(duì)其全草的利用成為醫(yī)藥 行業(yè)關(guān)注的問題。但研究中發(fā)現(xiàn)，因蒺藜全草中包括較多的葉綠素等酯溶性成 分，因此在其提取物中總皂苷的含量較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要提供一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，以克服現(xiàn)有技術(shù) 存在的原料資源有限和總皂苷的含量較低的問題。為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂 苷的工藝，依次包括下述步驟(一) 取蒺藜全草，切成短段(0.5 lcm)，醇提、濃縮，濃縮液低溫(4 t:左右)靜置12 48小時(shí)，濾過；(二) 濾液加水至每lml含原藥材0. 5g，以2 5BV/h流速通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂吸附2 3次，用水洗脫至流出液無色；(三)再用10 30%乙醇洗脫至無色，然后用4 7BV60 909&乙醇以2 5BV/h流速洗脫至無色，收集60 90。/。乙醇洗脫液。于50。C (-0. 085Mpa)減壓 濃縮至相對(duì)密度為1.25 1.30浸膏(25°。測(cè))，浸膏于6(TC (-0.085Mpa)減 壓干燥至干，粉碎，過100目篩，即得本發(fā)明提取物。上述步驟(一)中醇提時(shí)加5 10倍量50 90%乙醇回流提取2 5次， 每次1 3小時(shí)，濾過，濾液合并，在40 60。C (-0.085Mpa)減壓濃縮至無醇 味。上述步驟(二)所采用的樹脂為AB-8。效果較好。上述步驟(二)所采用的樹脂還可以為D101大孔吸附樹脂或HPD系列的非 極性大孔吸附樹脂。通過現(xiàn)代研究，我們采用蒺藜全草為原料經(jīng)提取純化并將其最終制成制劑。 與傳統(tǒng)用藥習(xí)慣相比，其藥材來源更廣，真正做到了變廢為寶。在提取工藝中， 特別增加了低溫靜置步驟，該步驟可以有效除去葉綠素等酯溶性成分，提取物 中總皂苷的含量較高。而且該方法簡(jiǎn)單易操作，可滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 : 一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，依次包括下述步驟: (一)取蒺藜全草，切成短段(0. 5 lcm)，加8倍量70%乙醇回流提取3次，每次3小時(shí)，濾過，濾液合并，在5(TC (-0.085Mpa)減壓濃縮至無醇味，濃縮液低溫(4'C左右)靜置48小時(shí)，濾過；(二) 濾液加水至每lml含原藥材0. 5g，以2 5BV/h流速通過已處理好的非 極性AB-8大孔吸附樹脂吸附3次，用水洗脫至流出液無色。(三) 再用20%乙醇洗脫至無色，然后用5BV70Q/o乙醇以2 5BV/h流速洗脫至 無色，收集70%乙醇洗脫液。于50°C(-0. 085Mpa)減壓濃縮至相對(duì)密度為1. 25 1.30浸膏(5(TC測(cè))，浸膏于60。C (-0.085Mpa)減壓干燥至干，粉碎，過100 目篩，即得本發(fā)明提取物。實(shí)施例2: —種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，依次包括下述步驟:(一) 取蒺藜全草，切成短段(0.5 lcm)，加5倍量90%乙醇回流提取2 次，每次3小時(shí)，濾過，濾液合并，在4(TC (-0.085Mpa)減壓濃縮至無醇味， 濃縮液低溫(4'C左右)靜置36小時(shí)，濾過；(二) 濾液加水至每lml含原藥材0. 5g，以2 5BV/h流速通過己處理好 的非極性D101大孔吸附樹脂吸附2次，用水洗脫至流出液無色；(三) 再用30%乙醇洗脫至無色，然后用4BV90。/o乙醇以2 5BV/h流速洗脫 至無色，收集60%乙醇洗脫液。于5(TC (-0.085Mpa)減壓濃縮至相對(duì)密度為 1.25 1.30浸膏(25。C測(cè))，浸膏于60。C (-0. 085Mpa)減壓干燥至干，粉碎， 過IOO目篩，即得本發(fā)明提取物。實(shí)施例3: —種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，依次包括下述步驟:(一) 取蒺藜全草，切成短段(0.5 lcm)，加10倍量50%乙醇回流提取5 次，每次1小時(shí)，濾過，濾液合并，在60"C (-0. 085Mpa)減壓濃縮至無醇味， 濃縮液低溫(4'C左右)靜置12小時(shí)，濾過；(二) 濾液加水至每lml含原藥材0. 5g，以2 5BV/h流速通過已處理好 的HPD100大孔吸附樹脂吸附3次，用水洗脫至流出液無色；(三)再用10%乙醇洗脫至無色，然后用7BV60。/o乙醇以2 5BV/h流速洗脫 至無色，收集90%乙醇洗脫液。于50°C (-0.085Mpa)減壓濃縮至相對(duì)密度為 1.25 1.30浸膏(25。C測(cè))，浸膏于60。C (-0. 085Mpa)減壓干燥至干，粉碎， 過IOO目篩，即得本發(fā)明提取物。將步驟(一)中去除葉綠素的樣品，與醇提后濃縮的樣品進(jìn)行對(duì)比，測(cè)定 結(jié)果見下表1 2 1T去除葉綠素樣品18.2%18.8% 18.5% 未去除葉綠素樣品 12.6%13.0% 12.8% 將實(shí)施例所得到的樣品按國家衛(wèi)生部的部頒標(biāo)準(zhǔn)上的方法進(jìn)行測(cè)定，總皂 苷的含量達(dá)到80%以上。
權(quán)利要求
1、本發(fā)明提供一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，依次包括下述步驟(一)取蒺藜全草，切成短段(0.5～1cm)，醇提、濃縮，濃縮液低溫(4℃左右)靜置12～48小時(shí)，濾過；(二)濾液加水至每1ml含原藥材0.5g，以2～5BV/h流速通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂吸附2～3次，用水洗脫至流出液無色；(三)再用10～30％乙醇洗脫至無色，然后用4～7BV60～90％乙醇以2～5BV/h流速洗脫至無色，收集60～90％乙醇洗脫液。于50℃(-0.085Mpa)減壓濃縮至相對(duì)密度為1.25～1.30浸膏(25℃測(cè))，浸膏于60℃(-0.085Mpa)減壓干燥至干，粉碎，過100目篩，即得本發(fā)明提取物。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，其特征 在于所述步驟(一)中醇提時(shí)加5 10倍量50 90%乙醇回流提取2 5次， 每次1 3小時(shí)，濾過，濾液合并，在40 6(TC (-0.085Mpa)減壓濃縮至無醇 味。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，其 特征在于所述步驟(二)所采用的樹脂為AB-8。
4、 如權(quán)利要求1或2所述的一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，其 特征在于所述步驟(二)所采用的樹脂還可以為D101大孔吸附樹脂或HPD 系列的非極性大孔吸附樹脂。
全文摘要
本發(fā)明涉及植物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)計(jì)一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝。本發(fā)明為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的原料資源有限和總皂苷的含量較低的問題，提供一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，依次包括下述步驟(一)取蒺藜全草，切成短段(0.5～1cm)，醇提、濃縮，濃縮液低溫(4℃左右)靜置12～48小時(shí)，濾過；(二)濾液加水至每1ml含原藥材0.5g，以2～5BV/h流速通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂吸附2～3次，用水洗脫至流出液無色；(三)再用10～30％乙醇洗脫至無色，濃縮，干燥。通過現(xiàn)代研究，我們采用蒺藜全草為原料經(jīng)提取純化并將其最終制成制劑。與傳統(tǒng)用藥習(xí)慣相比，其藥材來源更廣，真正做到了變廢為寶。
文檔編號(hào)A61P9/00GK101234133SQ20071001903
公開日2008年8月6日 申請(qǐng)日期2007年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月9日
發(fā)明者劉建申 申請(qǐng)人:西安天健醫(yī)藥科學(xué)研究所