專利名稱：一種枇杷花總皂苷及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然產(chǎn)物的提取物，具體地說，本發(fā)明涉及一種從枇杷花中提取純化而制備得到的枇 杷花總皂苷。同時，本發(fā)明還涉及一種所述枇杷花總皂苷的制備方法及其應(yīng)用。
技術(shù)背景枇杷葉作為制新原料，已得到廣泛應(yīng)用，國家批準(zhǔn)的藥品中采用枇杷葉作為原料的就有10多種，如 止咳枇杷沖劑、止嗪枇杷顆粒、止咳枇杷合劑、枇杷葉膏、良園枇杷葉膏、川貝枇杷糖漿、強力枇杷露、 復(fù)方枇杷葉膏、復(fù)方枇杷止咳顆粒、復(fù)方枇杷止咳沖劑、枇杷止咳膠囊、蛇膽川貝枇杷膏、治咳川貝枇杷 滴丸等。而枇杷花的研究與應(yīng)用較少，相關(guān)的文獻(xiàn)有4篇，如下文獻(xiàn)[l]枇杷花茶飲品的制備方法及產(chǎn)品，專利號200510006030.4; 文獻(xiàn)[2]塘棲枇杷花茶炮制方法，專利號200610079245.3; 文獻(xiàn)[3]枇杷花三萜皂甙成分的研究，華西醫(yī)科大學(xué)學(xué)報，2001年32巻2期； 文獻(xiàn)[4]枇杷花三蔽皂甙的分離與鑒定，中國野生植物資源，1999年18巻2期。 其中，文獻(xiàn)[l]涉及一種枇杷花茶飲品的制備方法及產(chǎn)品，以枇杷花和清涼的中草藥或茶為原料，在沸 水中浸提，把浸提的濾液與甜料、純水配比，經(jīng)過精濾、UHT滅菌、無菌熱灌裝即得成品；而文獻(xiàn)[2]涉 及一種枇杷花茶炮制方法，包括枇杷花的采摘、去雜及微波爐干燥三個步驟。這2篇文獻(xiàn)僅僅只是涉及到 枇杷花的簡單處理。文獻(xiàn)[3]及文獻(xiàn)[4]涉及到基于實驗室條件下，通過化學(xué)方法和波譜分析得到4個化合物。 綜上所述，對于枇粑花總皂苷的提取純化工藝研究及枇杷花總皂苷的應(yīng)用，目前未見報道。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種枇杷花總皂苷，同時，提供一種所述枇杷花總皂苷的制備方 法及應(yīng)用。本發(fā)明采取以下設(shè)計方案實現(xiàn)上述目的取干燥的枇杷花，粉碎，加入乙醇提取，提取液回收乙醇，再用石油醚萃取脫脂，取水層上大孔樹脂， 用純化水洗脫雜質(zhì)，再用40% 95%乙醇洗脫，將乙醇洗脫液減壓回收溶劑，噴霧干燥，得枇杷花總皂苷， 含量大于50%。本發(fā)明的另一個目的在于提供一種所述枇杷花總皂苷的制備方法，該方法包括下列步驟(1) 稱取干燥的枇杷花，用粉碎機(jī)粉碎；(2) 向枇杷花粉末中加入8 15倍重量比的乙醇，浸潤后提取，提取方法可以是熱回流提取、濕 法粉碎提取或超聲波萃取，提取2 3次，合并多次提取的提取液；(3) 提取液減壓回收乙醇，得流浸膏；(4) 向流浸裔中加入純化水，至總重量等于枇杷花投料量的0.5 1倍，攪拌使混勻，再加入石油 醚萃??；(5) 萃取工序完成后，水層上大孔樹脂柱；(6) 用純化舉洗脫除雜；(7) 再用4 % 95%乙醉洗脫，收集乙醇洗脫液；(8) 將乙,脫液減壓回收溶劑，噴霧干燥，得枇杷花總皂苷。本發(fā)明還提供了一種枇杷花總皂苷在藥品、保健品及食品中的應(yīng)用，具有潤肺止咳的功效。枇杷花總 皂苷可以添加輔料》制成適合于應(yīng)用的多種劑型，如口含片、沖劑、片劑等，。
具體實施方式
通過下面給出的本實用新型的具體實施例可以進(jìn)一步清楚地了解本發(fā)明，但它們不是對本發(fā)明的限定。實施例l本發(fā)明所述枇糖花總皂苷及其制備方法，包括下列步驟(1) 稱取干燥的枇杷花50g，用粉碎機(jī)粉碎；(2) 向枇杷花粉末中加入500g95X乙醇，浸泡30min，熱回流提取2小時，過濾，取濾渣，同法 提取第2次，合并2次提取的提取液；(3) 提取瀋滅壓回收乙醇，得流浸膏；(4) 向流漫裔中加入適量純化水，至總重量為25g，攪拌使混勻，再加入25ml石油醚萃?。?5) 萃取工序完成后，水層上大孔樹脂柱；(6) 用純4tJtK洗脫除雜；(7) 再用95%乙酵洗脫，收集乙醇洗脫液；(8) 將乙,脫液減壓回收溶劑，噴霧干燥，得枇杷花總皂苷1.67g。 實施例2本發(fā)明所述枇把花總皂苷及其制備方法，包括下列步驟(1) 稱取^Pll的枇杷花20g,用粉碎機(jī)粉碎；(2) 向粃杷花粉末中加入200g95X乙醇，組織搗碎機(jī)高速剪切，進(jìn)行濕法粉碎提取5min，過濾， 取濾渣,向濾渣中加入160g 95%乙醇，同法提取第2次，再取濾渣，向濾渣中加入160g95 %乙醇，同法提取第3次，過濾合并3次提取的提取液；(3) 提取液載壓回收乙醇，得流浸膏；(4) 向流浸窘中加入適量純化水，至總重量為15g,攪拌使混勻，再加入20ml石油醚萃??；(5) 萃取工序完成后，水層上大孔樹脂柱；(6) 用鮪,洗脫除雜；(7) 再用幼K乙讎洗脫，收集乙醉洗脫液；(8) 將乙,脫液減壓回收溶劑，噴霧干燥，得枇杷花總皂苷0.958。 實施例3本發(fā)明所皿權(quán)花總皂苷及其制備方法，包括下列步驟(1) 稱取干錄的粃杷花20g，用粉碎機(jī)粉碎；(2) 向粃杷ft粉末中加入300g95X乙醇，超聲波提取30min，過濾，取濾渣，再加入200g95^乙 醇超聲提取30min，過濾，合并2次提取的提取液 —(3) 提取液滅壓回收乙醇，得流浸膏；(4) 向流浸裔中加入純化水，至總重量為20g,攪拌使混勻，再加入30ml石油醚萃取；(5) 萃取工序完成后，水層上大孔樹脂柱；(6) 用純化水洗脫除雜；(7) 再用40%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液；(8) 將乙im脫液減壓回收溶劑，噴霧干燥，得枇杷花總皂苷0.78g。 實施例4枇杷花總皂苷口含片的制備包括下列步驟(1) 稱取以下物料枇杷花總皂苷2.0g乳糖20g微晶纖維素20g檸檬酸0.5g Vcl.Og薄荷 腦0.5g淀粉5.58硬脂酸鎂0.58(2) 將物料艇合均勻，制粒，按每片0.5g壓片，即得。 實施例5枇杷花總皂苷沖劑的制備包括下列步驟(1) 稱取以下物料枇杷花總皂苷2.0g蔗糖粉50g檸檬酸0.28 Vcl.Og薄荷腦0.28可溶 性淀粉10g(2) 將物料提合均勻，制粒，干燥，即得。 實施例6枇杷花總皂苷片劑的制備包括下列步驟(1) 稱取以下物料:枇杷花總皂苷26.5g乳糖40g微晶纖維素38g交聯(lián)聚乙'烯吡咯垸酮4g泊 洛沙姆6g硬脂酸鎂0.5g Vc25g(2) 將物料艉合均勻，制粒，按每片140mg壓片，即得。 實驗例l枇杷花總皂苷的含撒測定。取實施例1所得枇杷花總皂苷，按如下方法測定。 1材料與試劑UV757R分光光度計；恒溫水浴鍋；十萬分之一電子天平；DS-1高速組織搗碎機(jī)；齊墩果酸對照品； 乙酸乙酯，正丁酵，95%乙醇，香蘭素，高氯酸，硫酸，石油醚，冰醋酸等均為分析純試劑。 2對照品洛液的制備取干燥至恒重的齊鍬果酸對照品10mg，精密穩(wěn)定，置lOOml量瓶中，加入適量乙醇，超聲使溶解， 加乙醇定容至刻度，搖勻，即得。 3樣品溶液的囀備取枇杷花總皂苷20mg，精密穩(wěn)定，置100ml量瓶中，加入適量乙醇，超聲使溶解，加乙醉定容至刻 度，搖勻，即得。 4測定分別精密i取對照品溶瓶及樣品溶液各0.1ml，置于10ml具塞試管中，沸水浴上揮去溶劑，依次加入 0.2ml新配制的5%醬蘭素冰醋酸溶液，0.8ml高氯酸，搖勻，于60'C水浴上加熱15min，取出，流水冷卻， 加入5ml冰醋醵，據(jù)勻，在543nm波長下檢測吸光度，按比色法計算枇杷花總皂苷的含量為61.8% 。
權(quán)利要求
1. 一種枇杷花總皂苷，該枇杷花總皂苷可由下述方法制備獲得取干燥的枇杷花，粉碎，加入乙醇提取，提取液回收乙醇，再用石油醚萃取脫脂，取水層上大孔樹脂，用純化水洗脫雜質(zhì)，再用40％～95％乙醇洗脫，將乙醇洗脫液減壓回收溶劑，噴霧干燥，即得。
2. —種如權(quán)利要求1所述的枇杷花總皂苷的制備方法，該制備方法包括如下順序的步驟(1) 稱取^的枇杷花，用粉碎機(jī)粉碎；(2) 向枇杷花粉末中加入8~15倍重量比的乙醇，浸潤后提取，提取方法可以是熱回流提取、濕 法粉碎提取或超聲波萃取，提取2 3次，合并多次提取的提取液；(3) 提取液減壓回收乙醇，得流浸膏；(4) 向流浸衡中加入純化水，至總重量等于枇杷花投料量的0.5 1倍，攪拌使混勻，再加入石油 醚萃取(5) 萃取工序完成后，水層上大孔樹脂柱；(6) 用純化水洗脫除雜；(7) 再用40% 95%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液；(8) 將乙瞎昧脫液減壓回收溶劑，噴霧干燥，即得。
3. —種如權(quán)利要求l所述的枇杷花總皂苷在藥品、保健品及食品中的應(yīng)用。
全文摘要
一種枇杷花總皂苷及其制備方法和應(yīng)用，涉及一種天然產(chǎn)物的提取物，具體地說，涉及一種從枇杷花中提取純化而制備得到的枇杷花總皂苷，同時，本發(fā)明還涉及一種所述枇杷花總皂苷的制備方法及其應(yīng)用。所述的枇杷花總皂苷的制備方法為取干燥的枇杷花，粉碎，加入乙醇提取，提取液回收乙醇，再用石油醚萃取脫脂，取水層上大孔樹脂，用純化水洗脫雜質(zhì)，再用40％～95％乙醇洗脫，將乙醇洗脫液減壓回收溶劑，噴霧干燥，即得。所述的枇杷花總皂苷可以應(yīng)用于藥品、保健品及食品。
文檔編號A61K133/00GK101259175SQ200710008660
公開日2008年9月10日 申請日期2007年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月6日
發(fā)明者趙大洲, 錢淵華, 錢淵木 申請人:廈門物華天寶生物工程有限公司