專利名稱：控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑及制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑及制備方法和用途。
背景技術(shù)：
鋅是機(jī)體必需的微量元素，現(xiàn)已證明鋅參與動(dòng)物體內(nèi)300余種酶和功能蛋白的組成，它在動(dòng)物體內(nèi)不僅參與DNA、RNA、蛋白質(zhì)、糖類、脂類和維生素、礦物質(zhì)的代謝，而且與胰島索、胰高血糖素、前列腺索、促性腺激素等的功能和活性有關(guān)。另外，鋅還是許多功能蛋白如金屬硫蛋白、核蛋白、受體等的組成成分，因此鋅具有廣泛的生理生化功能。鋅營(yíng)養(yǎng)劑可分為1)無(wú)機(jī)鋅包括硫酸鋅、氧化鋅、碳酸鋅、硫化鋅等。無(wú)機(jī)鋅中的典型代表為硫酸鋅，據(jù)《中國(guó)藥物大辭典》記載人體的吸收率只有7％，并會(huì)引發(fā)惡心、嘔吐等不良胃腸道反應(yīng)。2)有機(jī)合成鋅包括葡萄糖酸鋅、草酸鋅、檸檬酸鋅、乳酸鋅、甘草酸鋅等，它與無(wú)機(jī)鋅相比，最顯著的特征是對(duì)胃腸道的刺激作用明顯減少，且口服吸收利用率高，人體的吸收率為14％。3)氨基酸螯合物型由氨基酸與鋅等金屬元素在一定的工藝條件下經(jīng)螯合所形成。4)生物發(fā)酵型通過(guò)選擇合適的酵母菌種，在特定的培養(yǎng)條件下，向培養(yǎng)基中加入鋅，使收獲的酵母細(xì)胞內(nèi)富含鋅。鑒于鋅是人體內(nèi)具有重要生理功能的營(yíng)養(yǎng)素，低毒高效鋅補(bǔ)充營(yíng)養(yǎng)劑的研制與開(kāi)發(fā)將是未來(lái)微量元素鋅營(yíng)養(yǎng)劑研究的方向。
自丹麥科學(xué)家Poulsen(1989)報(bào)道，飼糧中含鋅量2500mg/kg(氧化鋅)可降低斷乳仔豬腹瀉的發(fā)病率以來(lái)，高鋅在動(dòng)物生產(chǎn)中的應(yīng)用非常廣泛。無(wú)機(jī)源的高鋅(尤其是氧化鋅)由于生物學(xué)利用率較低，大部分隨糞便排泄到環(huán)境中，會(huì)帶來(lái)環(huán)境的污染。加拿大國(guó)家飼料協(xié)會(huì)已將日糧中鋅的最大添加量規(guī)定為500mg/kg。在荷蘭，已經(jīng)禁止在日糧中使用促生長(zhǎng)劑量的鋅。因此，畜牧生產(chǎn)中研制和應(yīng)用高效吸收利用的新型鋅源，以最大程度地發(fā)揮鋅的促生長(zhǎng)效應(yīng)，同時(shí)減少鋅排出對(duì)環(huán)境的污染，正引起研究者的極大興趣和廣泛關(guān)注。
控緩釋系統(tǒng)對(duì)藥物、農(nóng)藥、肥料、香料的釋放部位、速度和方式具有選擇性和可控性，可實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物的靶向傳輸和控緩釋，提高其利用率和作用效果，控緩釋體系的研究和應(yīng)用將給相關(guān)行業(yè)帶來(lái)新的技術(shù)革命?？鼐忈尲夹g(shù)在飼料添加劑的研究開(kāi)發(fā)方面也展現(xiàn)了巨大的應(yīng)用前景和理論意義，它可推動(dòng)產(chǎn)品的高性能化與環(huán)境友好化，將在新的層次上為畜牧業(yè)可持續(xù)發(fā)展提供物質(zhì)和技術(shù)保證。
控緩釋技術(shù)的關(guān)鍵是控釋載體的選擇。沸石是一類天然存在或人工合成的具有規(guī)則孔道結(jié)構(gòu)的硅鋁酸鹽，其化學(xué)組成為M2/n·Al2O3x·xSiO2·yH2O，其中M代表金屬陽(yáng)離子，n為金屬陽(yáng)離子的價(jià)態(tài)，x為硅鋁比，y為飽和水分子數(shù)。天然沸石因成礦條件不同而結(jié)構(gòu)復(fù)雜，人工合成的沸石分子篩結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、可控。構(gòu)成分子篩最基本的結(jié)構(gòu)單元TO4(T＝Si、Al或其它元素)四面體經(jīng)由氧橋不僅可以相互連接成四元、六元等單元環(huán)，還可以進(jìn)一步聯(lián)成雙環(huán)，這些單、雙環(huán)的進(jìn)一步聯(lián)結(jié)便形成籠狀或不同維數(shù)孔道體系等形形色色的多孔沸石材料骨架結(jié)構(gòu)。例如八元氧環(huán)體系包括毛沸石、菱沸石、α-沸石，這些沸石為介孔材料，孔道體系中包含互相連通的超籠；十元環(huán)體系又稱中孔沸石，包括天然的濁沸石和大量的人工合成高硅沸石，它們的骨架結(jié)構(gòu)中含有五元氧環(huán)，孔道體系大部分是非交叉的單孔道；雙孔道體系沸石具有十二元和八元氧環(huán)開(kāi)孔或十元和八元氧元開(kāi)孔的內(nèi)部連通孔道，如斜發(fā)沸石、絲光沸石、輝沸石等，這類沸石具有介孔和微孔兩種孔徑。由于沸石具有很好的生物相容性和胃腸道粘膜親和性，規(guī)則的互通孔道結(jié)構(gòu)和籠狀空間，高表面活性和巨大比表面積等特點(diǎn)，使之十分適合作為控緩釋載體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑及制備方法和用途，具體說(shuō)是一種含活性鋅的沸石及制備方法和用途。
控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑是采用鋅鹽與天然或人工合成沸石經(jīng)吸附、離子交換反應(yīng)制備而成的一種含活性鋅的沸石，按重量百分比計(jì)，鋅在沸石中的含量為1.5～10％。
控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑的制備方法包括以下步驟1)將沸石研磨至大于300目，加水?dāng)嚢杈鶆?，制成濃度?％～10％的懸浮漿液；2)將含鋅量為沸石重量1.5～10％的鋅鹽，于攪拌下緩慢加入步驟1)的懸浮漿液中，檢測(cè)并調(diào)節(jié)礦漿的pH值為3.0～6.5，室溫反應(yīng)4～10小時(shí)；3)檢測(cè)步驟2)漿液的pH值，用堿性溶液調(diào)節(jié)，使?jié){液pH值為7.0～8.5；水洗2～5次，過(guò)濾或離心脫水；4)將步驟3)所得的濾餅烘干、粉碎至大于300目，得到控緩釋型補(bǔ)鋅劑。
本發(fā)明所說(shuō)的沸石可以是天然或人工合成沸石。合成沸石為市售商品或采用已知的制備方法制備，其制備技術(shù)是眾所周知的。
本發(fā)明所說(shuō)的鋅鹽為無(wú)機(jī)鋅鹽或有機(jī)鋅鹽，無(wú)機(jī)鋅鹽可為氯化鋅、硝酸鋅或硫酸鋅，有機(jī)鋅鹽可為醋酸鋅、甘氨酸鋅、檸檬酸鋅、葡萄糖酸鋅、乳酸鋅、賴氨酸鋅或蛋氨酸鋅。所說(shuō)的堿性溶液為濃度為0.5～10moL/L的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀的水溶液。
制備方法的漿液脫水工藝，可因地制宜，選用離心或過(guò)濾等方法進(jìn)行脫水。脫水后所得的濾餅可使用常規(guī)烘干設(shè)備干燥。烘干后的控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑為塊狀，可選用常規(guī)粉碎設(shè)備粉碎至粒度大于300目。
控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑用作畜禽、水產(chǎn)動(dòng)物、牛、羊補(bǔ)鋅飼料添加劑。
控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑用作制備人類口服補(bǔ)鋅劑的保健品或藥物。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)由于載體沸石具有很好的生物相容性和胃腸道粘膜親和性，規(guī)則的互通孔道結(jié)構(gòu)和籠狀空間，高表面活性和巨大比表面積等特點(diǎn)，使之對(duì)所負(fù)載的鋅具有控緩釋作用，從而大大提高了鋅的吸收利用率。
(2)本發(fā)明采用鋅鹽與天然或人工合成沸石的吸附、離子交換反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾、干燥、粉碎制成含活性鋅的沸石，該方法工藝流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低廉，易于推廣實(shí)施。
(3)本發(fā)明所制得的補(bǔ)鋅劑可作為飼料添加劑應(yīng)用于畜禽、水產(chǎn)動(dòng)物、牛、羊等的補(bǔ)鋅；也可用于制備人類口服補(bǔ)鋅劑的保健品或藥物，適用范圍廣泛。
(4)本發(fā)明的補(bǔ)鋅飼料添加劑易于與飼料混合，形成均勻分散系，使用方便。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明結(jié)合以下實(shí)例作進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例11)將市售的ZSM-5型沸石分子篩研磨至300目，加水?dāng)嚢杈鶆?，制成濃度?％的懸浮漿液；2)將含鋅量為沸石重量5％的氯化鋅于攪拌下緩慢加入步驟1)的懸浮漿液中，檢測(cè)并調(diào)節(jié)礦漿的pH值為4.5，室溫反應(yīng)6小時(shí)；3)檢測(cè)步驟2)漿液的pH值，用10moL/L的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)，使?jié){液pH值為7.5；水洗3次，過(guò)濾脫水；4)將步驟3)所得的濾餅烘干、粉碎至300目，得到控緩釋型補(bǔ)鋅劑，按重量百分比計(jì)，鋅在沸石中的含量為5％。
以″杜長(zhǎng)大”三元雜交28日齡斷奶仔豬為試驗(yàn)對(duì)象，研究了控緩釋型鋅對(duì)斷奶仔豬生長(zhǎng)和消化率的影響。
96頭試驗(yàn)豬(始重為7.5±0.6公斤)按飼養(yǎng)試驗(yàn)要求分成四組(每組分成三個(gè)重復(fù)，每個(gè)重復(fù)8頭)，分別添加100mg/kg氧化鋅、3000mg/kg氧化鋅、100mg/kg蛋氨酸鋅和100mg/kg控緩釋型鋅進(jìn)行為期60天的飼養(yǎng)試驗(yàn)。試驗(yàn)豬自由采食，自由飲水，在飼養(yǎng)試驗(yàn)結(jié)束前三天，從各試驗(yàn)組中各選取6頭試驗(yàn)豬，共24頭，以Cr2O3為外源指示劑進(jìn)行了消化試驗(yàn)。
飼養(yǎng)試驗(yàn)結(jié)果表明日糧中添加3000mg/kg氧化鋅、100mg/kg蛋氨酸鋅和100mg/kg控緩釋型鋅均能促進(jìn)斷奶仔豬生長(zhǎng)，(1)與100mg/kg氧化鋅組相比，添加3000mg/kg氧化鋅和控緩釋型鋅分別使日增重提高了10.1％(P＜0.05)和11.3％(P＜0.05)，3000mg/kg氧化鋅和控緩釋型鋅組差異不顯著；蛋氨酸鋅具有促生長(zhǎng)效果的趨勢(shì)(P＞0.05)。(2)與100mg/kg氧化鋅組相比，添加3000mg/kg氧化鋅、控緩釋型鋅和蛋氨酸鋅分別使仔豬采食量提高了3.8％(P＜0.05)、3.6％(P＜0.05)和3.1％(P＜0.05)，后三者之間差異不顯著。(3)3000mg/kg氧化鋅、控緩釋型鋅分別使料重比下降了6.4％(P＜0.05)、5.9％(P＜0.05)；而蛋氨酸鋅對(duì)料重比無(wú)明顯影響。
消化試驗(yàn)結(jié)果顯示3000mg/kg氧化鋅和100mg/kg控緩釋型鋅分別使粗蛋白表觀消化率提高了12.8％(P＜0.05)和13.1％(P＜0.05)；控緩釋型鋅使粗脂肪表觀消化率提高了37.4％(P＜0.01)。
本研究結(jié)果提示100mg/kg控緩釋型鋅在提高斷奶仔豬生長(zhǎng)性能和消化率上的作用效果與3000mg/kg氧化鋅基本一致。
實(shí)施例2預(yù)備根據(jù)“溫和條件下介孔分子篩MCM-41的修飾與表征”(鄭珊，高濂，郭景坤.無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)，2000，15(5)844-848)的方法制備介孔分子篩MCM-41。
1)將預(yù)備步驟中得到的介孔分子篩MCM-41研磨至300目，加水?dāng)嚢杈鶆?，制成濃度?％的懸浮漿液；2)將含鋅量為MCM-41重量10％的硝酸鋅于攪拌下緩慢加入步驟1)的懸浮漿液中，檢測(cè)并調(diào)節(jié)礦漿的pH值為6.5，室溫反應(yīng)10小時(shí)；3)檢測(cè)步驟2)漿液的pH值，用5moL/L的氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)，使?jié){液pH值為8.5；水洗5次，離心脫水；4)將步驟3)所得的濾餅烘干、粉碎至400目，得到控緩釋型補(bǔ)鋅劑，按重量百分比計(jì)，鋅在MCM-41中的含量為10％。
以″杜長(zhǎng)嘉”三元雜交28日齡斷奶仔豬為試驗(yàn)對(duì)象，研究了控緩釋型鋅對(duì)斷奶仔豬生長(zhǎng)、消化酶和腸形態(tài)的影響。
96頭試驗(yàn)豬(始重為6.8±0.5公斤)按飼養(yǎng)試驗(yàn)要求分成四組(每組分成三個(gè)重復(fù)，每個(gè)重復(fù)8頭)，分別添加100mg/kg氧化鋅、3000mg/kg氧化鋅、100mg/kg蛋氨酸鋅和100mg/kg控緩釋型鋅進(jìn)行為期56天的飼養(yǎng)試驗(yàn)。飼養(yǎng)試驗(yàn)結(jié)束后，從每組中選6頭試驗(yàn)豬(公母各半)，共24頭，采用常規(guī)方法屠宰。
飼養(yǎng)試驗(yàn)結(jié)果表明與100mg/kg氧化鋅組相比，添加3000mg/kg氧化鋅、控緩釋型鋅和蛋氨酸鋅分別使日增重提高了11.5％(P＜0.05)、10.2％(P＜0.05)和5.8％(P＞0.05)；3000mg/kg氧化鋅、控緩釋型鋅分別使料重比下降了6.8％(P＜0.05)、7.5％(P＜0.05)；而蛋氨酸鋅對(duì)料重比無(wú)明顯影響。
十二指腸內(nèi)容物和胰臟內(nèi)容物酶活性測(cè)定表明3000mg/kg氧化鋅和蛋氨酸鋅以及控緩釋型鋅使十二指腸內(nèi)容物中淀粉酶的活性分別提高了2.1倍(P＜0.01)、2.5倍(P＜0.01)和2.8倍(P＜0.01)。3000mg/kg氧化鋅和控緩釋型鋅分別使十二指腸中脂肪酶活性提高了3.1倍(P＜0.01)和3.4倍(P＜0.01)。
添加3000mg/kg氧化鋅、蛋氨酸鋅和控緩釋型鋅，分別使十二指腸中絨毛高度增加了33％(P＜0.05)、38％(P＜0.05)和45％(P＜0.05)。
本研究結(jié)果提示100mg/kg控緩釋型鋅在提高斷奶仔豬生長(zhǎng)、消化酶和改善腸形態(tài)上的作用效果與3000mg/kg氧化鋅基本一致。
實(shí)施例31)將產(chǎn)自浙江縉云的斜發(fā)沸石研磨至500目，加水?dāng)嚢杈鶆颍瞥蓾舛葹?0％的懸浮漿液；2)將含鋅量為沸石重量2％的醋酸鋅于攪拌下緩慢加入步驟1)的懸浮漿液中，檢測(cè)并調(diào)節(jié)礦漿的pH值為3.0，室溫反應(yīng)4小時(shí)；3)檢測(cè)步驟2)漿液的pH值，用0.5moL/L的碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)，使?jié){液pH值為7.0；水洗4次，過(guò)濾脫水；4)將步驟3)所得的濾餅烘干、粉碎至600目，得到控緩釋型補(bǔ)鋅劑，按重量百分比計(jì)，鋅在沸石中的含量為2％。
控緩釋型鋅對(duì)肉雞生長(zhǎng)和內(nèi)分泌的影響以AA商品代混合雛雞為試驗(yàn)對(duì)象，研究了控緩釋型鋅對(duì)肉雞生長(zhǎng)和內(nèi)分泌的影響。選擇體重相近的1日齡的肉仔雞240羽，隨機(jī)分為3組(每組設(shè)4個(gè)重復(fù)，每個(gè)重復(fù)20羽)，分別為空白對(duì)照、50mg/kg蛋氨酸鋅和50mg/kg控緩釋型鋅。在自由采食、飲水和24小時(shí)光照的條件下，進(jìn)行為期56天的飼養(yǎng)試驗(yàn)。飼養(yǎng)試驗(yàn)結(jié)束后，每組選體重相近試驗(yàn)雞16羽(公母各半)，共48羽，給水不給料，禁食12小時(shí)，屠宰，采取血清樣品。
飼養(yǎng)試驗(yàn)結(jié)果表明與對(duì)照組相比，添加控緩釋型鋅和蛋氨酸鋅分別使日增重提高了10.6％(P＜0.05)和5.5％(P＞0.05)；控緩釋型鋅使料重比下降了8.2％(P＜0.05)；而蛋氨酸鋅對(duì)料重比無(wú)明顯影響。
蛋氨酸鋅和控緩釋型鋅分別使血清中T4活性提高了32.5％(P＜0.05)和75.3％(P＜0.01)?？鼐忈屝弯\使胰島素和胰島素樣生長(zhǎng)因子I水平分別提高了22.5％(P＜0.05)和27.4％(P＜0.01)。
本研究結(jié)果提示控緩釋型鋅在提高肉雞生長(zhǎng)上的作用效果略優(yōu)于同劑量的蛋氨酸鋅。
實(shí)施例41)將市售的4A型沸石分子篩研磨至400目，加水?dāng)嚢杈鶆?，制成濃度?％的懸浮漿液；2)將含鋅量為沸石重量1.5％的檸檬酸鋅于攪拌下緩慢加入步驟1)的懸浮漿液中，檢測(cè)并調(diào)節(jié)礦漿的pH值為4.0，室溫反應(yīng)6小時(shí)；3)檢測(cè)步驟2)漿液的pH值，用2moL/L的碳酸鉀水溶液調(diào)節(jié)，使?jié){液pH值為7.5；水洗2次，離心脫水；4)將步驟3)所得的濾餅烘干、粉碎至500目，得到控緩釋型補(bǔ)鋅劑，按重量百分比計(jì)，鋅在沸石中的含量為1.5％。
控緩釋型鋅對(duì)AA肉用仔雞相對(duì)生物學(xué)價(jià)值1日齡商品代AA肉用仔雞，按完全隨機(jī)單因子設(shè)計(jì)法，設(shè)三個(gè)處理，依次在基礎(chǔ)日糧的基礎(chǔ)上添加標(biāo)準(zhǔn)鋅化臺(tái)物(分析純七水硫酸鋅)、控緩釋型鋅和市售的蛋氨酸鋅。每個(gè)處理設(shè)4個(gè)水平，鋅添加量分別為0、15、30、40mg/kg，每個(gè)水平設(shè)4個(gè)重復(fù)。每個(gè)重復(fù)占一個(gè)非鍍鋅材料育雛籠，養(yǎng)4只雞.公母各半。試驗(yàn)期為三周，第一周為預(yù)試期，所有試驗(yàn)雞均飼喂基礎(chǔ)日糧。正試期為兩周，飼喂相應(yīng)試驗(yàn)日糧。正試期開(kāi)始和結(jié)束時(shí)，分別以重復(fù)組為單位對(duì)試驗(yàn)雞進(jìn)行稱重。計(jì)算平均日增重和耗料。試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，在每個(gè)重復(fù)組中選擇與該組體重接近的公母雞各1只屠宰，剝?nèi)∮彝让劰?，合并后測(cè)其灰分重。再用原子吸收分光光度法測(cè)脛骨灰分鋅含量。
采用斜率比法計(jì)算相對(duì)生物學(xué)價(jià)值。以分析純ZnSO4.7H2O為參比標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算出當(dāng)其回歸直線斜率為100時(shí)其它鋅源的回歸斜率，此乃假設(shè)參比標(biāo)準(zhǔn)分析純ZnSO4.7H2O的生物學(xué)價(jià)值為100時(shí)，其它鋅源的相對(duì)生物學(xué)價(jià)值，結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 不同鋅源的相對(duì)生物學(xué)價(jià)值

實(shí)施例51)將產(chǎn)自廣西的紅輝沸石研磨至600目，加水?dāng)嚢杈鶆?，制成濃度?％的懸浮漿液；2)將含鋅量為沸石重量2.5％的賴氨酸鋅于攪拌下緩慢加入步驟1)的懸浮漿液中，檢測(cè)并調(diào)節(jié)礦漿的pH值為4.5，室溫反應(yīng)10小時(shí)；3)檢測(cè)步驟2)漿液的pH值，用6moL/L的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)，使?jié){液pH值為7.0；水洗4次，離心脫水；4)將步驟3)所得的濾餅烘干、粉碎至600目，得到控緩釋型補(bǔ)鋅劑，按重量百分比計(jì)，鋅在沸石中的含量為2.5％。
控緩釋型鋅對(duì)AA尼羅羅非魚(yú)的應(yīng)用效果選取平均體重為3.90g左右的健康尼羅羅非魚(yú)，用2.5％的食鹽水進(jìn)行浸浴消毒，暫養(yǎng)14d后稱重，隨機(jī)分為3組分別為空白對(duì)照、50mg/kg硫酸鋅和50mg/kg控緩釋型鋅。試驗(yàn)期為8周。試驗(yàn)魚(yú)在密閉式過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)的水族箱(100cm×50cm×50cm)中飼養(yǎng)，實(shí)際水體積為175L。每箱放養(yǎng)30尾。以充分曝氣除氯后的自來(lái)水為水源，每個(gè)水族箱配置一個(gè)10L/min的濾清器，水溫為25～28℃，ACO-318型空氣壓縮機(jī)24h增氧，水中溶解氧為6.5～8.0mg/L，pH為7.2～7.4。每天排污，排水1/3。投喂的飼料以天平稱重，精確到0.01g，每天投喂2次，每天8:00和16:00兩次投餌。日投餌率為體重的3.5％。投餌30min后將剩餌吸出，烘干稱重。在空白對(duì)照水族箱中測(cè)定餌料的溶失率，以校對(duì)剩餌的重量。每?jī)芍芊Q重一次，調(diào)節(jié)投餌量。每天觀察魚(yú)的健康狀況，記錄投餌量、剩餌量及死亡尾數(shù)。生長(zhǎng)性能見(jiàn)表2表2 尼羅羅非魚(yú)生長(zhǎng)性能 實(shí)施例6預(yù)備根據(jù)“無(wú)胺法合成高硅鋁比和高結(jié)晶度的ZSM-5沸石分子篩”(項(xiàng)壽鶴，劉述全，王敬中，李赫喧等.國(guó)家發(fā)明專利授權(quán)公告號(hào)1046922C)的方法制備ZSM-5沸石分子篩。
1)將預(yù)備步驟中得到的ZSM-5沸石分子篩研磨至300目，加水?dāng)嚢杈鶆颍瞥蓾舛葹?％的懸浮漿液；2)將含鋅量為沸石重量4％的葡萄糖酸鋅于攪拌下緩慢加入步驟1)的懸浮漿液中，檢測(cè)并調(diào)節(jié)礦漿的pH值為4.5，室溫反應(yīng)4小時(shí)；3)檢測(cè)步驟2)漿液的pH值，用6moL/L的氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)，使?jié){液pH值為8.0；水洗4次，離心脫水；4)將步驟3)所得的濾餅烘干、粉碎至400目，得到控緩釋型補(bǔ)鋅劑，按重量百分比計(jì)，鋅在沸石中的含量為4％。
控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑用作畜禽、水產(chǎn)動(dòng)物、牛、羊的補(bǔ)鋅飼料添加劑，使用方法為按以下添加劑量拌入畜禽、水產(chǎn)動(dòng)物、牛、羊飼料中(以鋅計(jì))豬50～150mg/kg，雞40～80mg/kg，鴨40～80mg/kg，魚(yú)50～100mg/kg，甲魚(yú)15～30mg/kg，蝦50～100mg/kg，牛、羊40～150mg/kg。
控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑用于制備人類口服補(bǔ)鋅的保健品或藥物，日服量(以鋅計(jì))1歲以下3～5mg/日；1～3歲5～10mg/日；3～6歲6～10mg/日；7～10歲7～10mg/日；少年8～15mg/日；成年人12～18mg/日；孕婦20～30mg/日。
權(quán)利要求
1.一種控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑，其特征在于它是采用鋅鹽與天然或人工合成沸石經(jīng)吸附、離子交換反應(yīng)制備而成的一種含活性鋅的沸石，按重量百分比計(jì)，鋅在沸石中的含量為1.5～10％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑，其特征在于所述的鋅鹽為無(wú)機(jī)鋅鹽或有機(jī)鋅鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑，其特征在于所述的無(wú)機(jī)鋅鹽為氯化鋅、硝酸鋅或硫酸鋅，有機(jī)鋅鹽為醋酸鋅、甘氨酸鋅、檸檬酸鋅、葡萄糖酸鋅、乳酸鋅、賴氨酸鋅或蛋氨酸鋅。
4.一種如權(quán)利要求1所述的控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑的制備方法，其特征在于方法的步驟如下1)將沸石研磨至大于300目，加水?dāng)嚢杈鶆?，制成濃度?％～10％的懸浮漿液；2)將含鋅量為沸石重量1.5～10％的鋅鹽，于攪拌下緩慢加入步驟1)的懸浮漿液中，檢測(cè)并調(diào)節(jié)礦漿的pH值為3.0～6.5，室溫反應(yīng)4～10小時(shí)；3)檢測(cè)步驟2)漿液的pH值，用堿性溶液調(diào)節(jié)，使?jié){液pH值為7.0～8.5；水洗2～5次，過(guò)濾或離心脫水；4)將步驟3)所得的濾餅烘干、粉碎至大于300目，得到控緩釋型補(bǔ)鋅劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑的制備方法，其特征在于所述的鋅鹽為無(wú)機(jī)鋅鹽或者有機(jī)鋅鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑的制備方法，其特征在于所述的無(wú)機(jī)鋅鹽為氯化鋅、硝酸鋅或硫酸鋅，有機(jī)鋅鹽為醋酸鋅、甘氨酸鋅、檸檬酸鋅、葡萄糖酸鋅、乳酸鋅、賴氨酸鋅或蛋氨酸鋅。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑的制備方法，其特征在于所述的堿性溶液為濃度為0.5～10moL/L的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀的水溶液。
8.一種如權(quán)利要求1所述的控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑的用途，其特征在于它用作畜禽、水產(chǎn)動(dòng)物、牛、羊補(bǔ)鋅飼料添加劑。
9.一種如權(quán)利要求1所述的控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑的用途，其特征在于它用作制備人類口服補(bǔ)鋅劑的保健品或藥物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種控緩釋型鋅的補(bǔ)鋅劑及制備方法和用途。它是一種含活性鋅的沸石，按重量百分比計(jì)，鋅在沸石中的含量為1.5～10％。其制備方法是采用鋅鹽與天然或人工合成沸石的吸附、離子交換反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾、干燥、粉碎制成含活性鋅的沸石。該方法工藝流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低廉，易于推廣實(shí)施。由于載體沸石具有很好的生物相容性和胃腸道粘膜親和性，規(guī)則的互通孔道結(jié)構(gòu)和籠狀空間，高表面活性和巨大比表面積等特點(diǎn)，使之對(duì)所負(fù)載的鋅具有控緩釋作用，從而大大提高了鋅的吸收利用率。本發(fā)明所制得的控緩釋型鋅可作為飼料添加劑應(yīng)用于畜禽、水產(chǎn)動(dòng)物、牛、羊等的補(bǔ)鋅；也可用于制備人類口服補(bǔ)鋅的保健品或藥物，適用范圍廣泛。
文檔編號(hào)A61K31/19GK1857308SQ20061005008
公開(kāi)日2006年11月8日 申請(qǐng)日期2006年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月29日
發(fā)明者胡彩虹, 夏枚生, 張紅梅 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)