專(zhuān)利名稱(chēng)：胃特靈膠囊的成分檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種胃特靈膠囊的成分檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)中成藥檢測(cè)方法只能定性說(shuō)明中成藥的成分。高效和定量的檢測(cè)中成藥的成分，是現(xiàn)代中藥產(chǎn)業(yè)急需解決的技術(shù)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決高效和定量的檢測(cè)中成藥的成分含量，本發(fā)明采取液相色譜技術(shù)結(jié)合薄層鑒別技術(shù)，提供能定性、定量檢測(cè)中成藥的成分含量的方法。尤其是本發(fā)明采用高效液相色譜檢測(cè)胃特靈膠囊成藥的黃連中鹽酸小檗堿的含量，并定性鑒別人參、炙甘草、黃芩的主要成分，從而為確保胃特靈膠囊成藥成分的質(zhì)量穩(wěn)定、安全可靠，提供質(zhì)量控制更科學(xué)和更高效方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案如下I、胃特靈膠囊成品的觀(guān)察與薄層鑒別(1)取胃特靈膠囊成品觀(guān)察，內(nèi)容物為棕黃色至棕褐色粉末，氣微，味苦；(2)取胃特靈膠囊成品內(nèi)容物2g，加水飽和正丁醇30ml，放置30分鐘，超聲處理30分鐘，放冷，離心10分鐘(2000轉(zhuǎn)/分鐘)，傾取上清液，用正丁醇飽和氨試液提取3次，每次20ml，棄去，正丁醇層蒸干，殘?jiān)?ml甲醇使溶解，加中性氧化鋁2g(100目-200目)拌勻，水浴上揮盡甲醇后，加中性氧化鋁柱(100目-200目，內(nèi)徑1.5cm，高3cm)，用體積比為1∶1的乙酸乙酯與甲醇混合溶液洗脫，洗至無(wú)色時(shí)，棄去，再用40％甲醇洗脫，收集洗脫液80ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為檢測(cè)品溶液；另取人參皂苷Re、Rg1對(duì)照品，加甲醇制成黃芩苷含量為1mg/ml的混合溶液；吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為15∶22∶40∶10的氯仿、甲醇、乙酸乙酯和水混合溶液4℃放置過(guò)夜的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；檢測(cè)品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取檢測(cè)品1g，加5％碳酸氫鈉溶液30ml，超聲30分鐘，放冷，離心，上清液用10％硫酸溶液調(diào)pH2-3，用乙醚提取3次，每次20ml，棄去，繼續(xù)用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，藥渣加甲醇1ml使溶解，作為檢測(cè)品溶液；另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成黃芩苷含量為1mg/1ml的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。
吸取檢測(cè)品溶液10ul、對(duì)照品溶液5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5∶3∶1∶1的乙酸乙酯、丁酮、甲酸和水混合溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5％三氯化鐵溶液，熱風(fēng)吹至顯色清晰；檢測(cè)品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(4)取檢測(cè)品1g，加5％碳酸氫鈉溶液30ml，超聲30分鐘，放冷，離心，上清液用10％硫酸溶液調(diào)pH2-3，用乙醚提取3次，每次20ml，棄去，繼續(xù)用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為檢測(cè)品溶液；另取炙甘草藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液；吸取對(duì)照品溶液、檢測(cè)品溶液各8ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為6.5∶3.5∶0.2的石油醚(60-90℃)、乙酸乙酯和甲酸混合溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至顯色清晰；檢測(cè)品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
II.含量測(cè)定(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈與乙酸銨水溶液的體積比為31∶69，其中乙酸銨水溶液的濃度為0.0034mol/L并用磷酸調(diào)pH為3.0，其為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm；理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000；(2)對(duì)照品溶液的制備，精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿對(duì)照品10mg，置于100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至100ml，吸取10ml置于25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋?zhuān)瑩u勻；(3)精密稱(chēng)取胃特靈膠囊成品0.4g，置索氏提取器中，加甲醇與鹽酸體積比為100∶1的混合溶液至能夠回流，回流提取5小時(shí)，濃縮置于50ml量瓶中，并用甲醇與鹽酸體積比為100∶1的混合溶液稀釋至50ml；精密吸取5ml，上中性氧化鋁柱(100-200目，內(nèi)徑1.5cm，高3cm)，以乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状寂c水體積比為31∶69的混合溶液溶于50ml量瓶中，并用甲醇與水體積比為31∶69的混合溶液稀釋至50ml，搖勻，即得胃特靈膠囊成品檢測(cè)品溶液；(4)分別精密吸取對(duì)照品溶液與上述檢測(cè)品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定胃特靈膠囊成品每粒(0.4g)含鹽酸小檗堿不低于9mg。
上述步驟并不需要按照先后順序進(jìn)行。而且同時(shí)還可以進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)。該胃特靈膠囊成品為膠囊劑，符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IL)。經(jīng)本發(fā)明的方法檢測(cè)，符合以上條件的胃特靈膠囊成品為合格品。
本發(fā)明定性和定量檢測(cè)了胃特靈膠囊成品的成分含量，有利于對(duì)胃特靈膠囊成品的質(zhì)量的科學(xué)和有效控制。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1一種胃特靈膠囊成品的成分含量檢測(cè)方法，包含如下步驟和條件1.胃特靈膠囊成品的觀(guān)察與薄層鑒別(1)取胃特靈膠囊成品觀(guān)察，內(nèi)容物為棕黃色至棕褐色粉末；氣微，味苦；(2)取胃特靈膠囊成品內(nèi)容物2g，加水飽和正丁醇30ml，放置30分鐘，超聲處理30分鐘，放冷，離心10分鐘(2000轉(zhuǎn)/分鐘)，傾取上清液，用正丁醇飽和氨試液提取3次，每次20ml，棄去，正丁醇層蒸干，殘?jiān)?ml甲醇使溶解，加中性氧化鋁2g(100目-200目)拌勻，水浴上揮盡甲醇后，加中性氧化鋁柱(100目-200目，內(nèi)徑1.5cm，高3cm)，用體積比為1∶1的乙酸乙酯與甲醇混合溶液洗脫，洗至無(wú)色時(shí)，棄去，再用40％甲醇洗脫，收集洗脫液80ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為檢測(cè)品溶液。
另取人參皂苷Re、Rg1對(duì)照品，加甲醇制成甲醇含量為1mg/ml的混合溶液。吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為15∶22∶40∶10的氯仿、甲醇、乙酸乙酯和水混合溶液4℃放置過(guò)夜的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。
檢測(cè)品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取檢測(cè)品1g，加5％碳酸氫鈉溶液30ml，超聲30分鐘，放冷，離心，上清液用10％硫酸溶液調(diào)pH2-3，用乙醚提取3次，每次20ml，棄去，繼續(xù)用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，藥渣加甲醇1ml使溶解，作為檢測(cè)品溶液。
另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成黃芩苷含量為1mg/ml的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。
吸取檢測(cè)品溶液10ul、對(duì)照品溶液5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5∶3∶1∶1的乙酸乙酯、丁酮、甲酸和水混合溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5％三氯化鐵溶液，熱風(fēng)吹至顯色清晰。
檢測(cè)品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(4)取檢測(cè)品1g，加5％碳酸氫鈉溶液30ml，超聲30分鐘，放冷，離心，上清液用10％硫酸溶液調(diào)pH2-3，用乙醚提取3次，每次20ml，棄去，繼續(xù)用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為檢測(cè)品溶液。
另取炙甘草藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液。吸取對(duì)照品溶液、檢測(cè)品溶液各8ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為6.5∶3.5∶0.2的石油醚(60-90℃)、乙酸乙酯和甲酸混合溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至顯色清晰。
檢測(cè)品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
2.含量測(cè)定(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性檢驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈與乙酸銨水溶液的體積比為31∶69，其中乙酸銨水溶液的濃度為0.0034mol/L并用磷酸調(diào)pH為3.0，其為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000；(2)對(duì)照品溶液的制備，精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿對(duì)照品10mg，置于100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至100ml，吸取10ml置于25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋?zhuān)瑩u勻；(3)精密稱(chēng)取胃特靈膠囊成品0.4g，置索氏提取器中，加甲醇與鹽酸體積比為100∶1的混合溶液至能夠回流，回流提取5小時(shí)，濃縮置于50ml量瓶中，并用甲醇與鹽酸體積比為100∶1的混合溶液稀釋至50ml。精密吸取5ml，上中性氧化鋁柱(100-200目，內(nèi)徑1.5cm，高3cm)，以乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状寂c水體積比為31∶69的混合溶液溶于50ml量瓶中，并用甲醇與水體積比為31∶69的混合溶液稀釋至50ml，搖勻，即得胃特靈膠囊成品檢測(cè)品溶液。
(4)分別精密吸取對(duì)照品溶液與上述檢測(cè)品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定。胃特靈膠囊成品每粒(0.4g)含鹽酸小檗堿不低于9mg。
上述步驟并不需要按照先后順序進(jìn)行。
權(quán)利要求
1.一種胃特靈膠囊的成分含量檢測(cè)方法，其特征在于，包含如下步驟I、胃特靈膠囊成品的觀(guān)察與薄層鑒別(1)取胃特靈膠囊成品觀(guān)察，內(nèi)容物為棕黃色至棕褐色粉末，氣微，味苦；(2)取胃特靈膠囊成品內(nèi)容物2g，加水飽和正丁醇30ml，放置30分鐘，超聲處理30分鐘，放冷，離心10分鐘(2000轉(zhuǎn)/分鐘)，傾取上清液，用正丁醇飽和氨試液提取3次，每次20ml，棄去，正丁醇層蒸干，殘?jiān)?ml甲醇使溶解，加中性氧化鋁2g(100目-200目)拌勻，水浴上揮盡甲醇后，加中性氧化鋁柱(100目-200目，內(nèi)徑1.5cm，高3cm)，用體積比為1∶1的乙酸乙酯與甲醇混合溶液洗脫，洗至無(wú)色時(shí)，棄去，再用40％甲醇洗脫，收集洗脫液80ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為檢測(cè)品溶液；另取人參皂苷Re、Rg1對(duì)照品，加甲醇制成黃芩苷含量為1mg/ml的混合溶液；吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為15∶22∶40∶10的氯仿、甲醇、乙酸乙酯和水混合溶液4℃放置過(guò)夜的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；檢測(cè)品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取檢測(cè)品1g，加5％碳酸氫鈉溶液30ml，超聲30分鐘，放冷，離心，上清液用10％硫酸溶液調(diào)pH2-3，用乙醚提取3次，每次20ml，棄去，繼續(xù)用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，藥渣加甲醇1ml使溶解，作為檢測(cè)品溶液；另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成黃芩苷含量為1mg/1ml的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取檢測(cè)品溶液10ul、對(duì)照品溶液5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5∶3∶1∶1的乙酸乙酯、丁酮、甲酸和水混合溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5％三氯化鐵溶液，熱風(fēng)吹至顯色清晰；檢測(cè)品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(4)取檢測(cè)品1g，加5％碳酸氫鈉溶液30ml，超聲30分鐘，放冷，離心，上清液用10％硫酸溶液調(diào)pH2-3，用乙醚提取3次，每次20ml，棄去，繼續(xù)用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為檢測(cè)品溶液；另取炙甘草藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液；吸取對(duì)照品溶液、檢測(cè)品溶液各8ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為6.5∶3.5∶0.2的石油醚(60-90℃)、乙酸乙酯和甲酸混合溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至顯色清晰；檢測(cè)品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；II.含量測(cè)定(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈與乙酸銨水溶液的體積比為31∶69，其中乙酸銨水溶液的濃度為0.0034mol/L并用磷酸調(diào)pH為3.0，其為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm；理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000；(2)對(duì)照品溶液的制備，精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿對(duì)照品10mg，置于100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至100ml，吸取10ml置于25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋?zhuān)瑩u勻；(3)精密稱(chēng)取胃特靈膠囊成品0.4g，置索氏提取器中，加甲醇與鹽酸體積比為100∶1的混合溶液至能夠回流，回流提取5小時(shí)，濃縮置于50ml量瓶中，并用甲醇與鹽酸體積比為100∶1的混合溶液稀釋至50ml； 精密吸取5ml，上中性氧化鋁柱(100-200目，內(nèi)徑1.5cm，高3cm)，以乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状寂c水體積比為31∶69的混合溶液溶于50ml量瓶中，并用甲醇與水體積比為3l∶69的混合溶液稀釋至50ml，搖勻，即得胃特靈膠囊成品檢測(cè)品溶液；(4)分別精密吸取對(duì)照品溶液與上述檢測(cè)品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定胃特靈膠囊成品每粒(0.4g)含鹽酸小檗堿不低于9mg。
全文摘要
本發(fā)明是對(duì)胃特靈膠囊的成分檢測(cè)方法。為了解決高效和定量的檢測(cè)中成藥的成分含量，本發(fā)明采取液相色譜技術(shù)結(jié)合薄層鑒別技術(shù)，提供能定性、定量檢測(cè)中成藥的成分含量的方法。尤其是本發(fā)明采用高效液相色譜檢測(cè)胃特靈膠囊成藥的黃連中鹽酸小檗堿的含量，并定性鑒別人參、炙甘草、黃芩的主要成分，從而為確保胃特靈膠囊成藥成分的質(zhì)量穩(wěn)定、安全可靠，提供質(zhì)量控制更科學(xué)和更高效方法。
文檔編號(hào)A61K36/484GK1739614SQ200510017139
公開(kāi)日2006年3月1日 申請(qǐng)日期2005年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月16日
發(fā)明者劉志強(qiáng), 越皓, 劉淑瑩, 宋鳳瑞, 金東明 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所