專利名稱：瓦松有效成分的提取方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種瓦松有效成分的提取方法，屬于中藥材有效成分的提取技術。
背景技術：
瓦松為景天科植物，性味酸、平。具有止血，斂瘡之功效。曾收載于《中華人民共和國藥典》1963年版及1977年版。
瓦松傳統(tǒng)用藥方式為取適量瓦松研末涂敷患處，外用。存在制作粗糙，給藥途徑少，用藥量大，藥效不易控制，使用不便，顯效較慢，應用范圍窄等缺點。
如果對瓦松草中有效成份黃酮類化合物進行提取、利用，不僅能除去藥材中大部分無效物質(zhì)而較好地發(fā)揮藥物的治療作用，而且可以在其傳統(tǒng)用藥的基礎上，對其加以改進，并增加一些現(xiàn)代的新劑型，使之通過改變給藥途徑，提高中藥的生物利用度，提高療效，同時可拓寬中藥的應用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種瓦松有效成份的提取方法，簡便易行，效果可靠，有效成分提取率可達到1％以上，且瓦松粗提物符合藥用要求。
經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)并確定瓦松藥材中所含有效成份為黃酮類化合物，主要含有山奈素槲皮素、山奈素-7-鼠李糖甙和異槲皮。尚含有景天庚桐糖酐及其異丙叉衍生物有機酸等多種活性化合物。
本發(fā)明所述的瓦松有效成分的提取方法，依次按以下步驟進行瓦松前處理→水煎煮提取→過濾→濃縮→醇沉→脫鹽→蒸餾濃縮→瓦松粗提物。
本發(fā)明中瓦松前處理系指將瓦松原料去雜質(zhì)、洗凈、切割。
水煎煮提取、過濾系指按配料重量配比干瓦松草∶水＝1∶4～6的比例進行投料，以水能浸沒過藥材原料為原則。將瓦松加入提取罐中，加入熱水，浸泡1-2小時，加熱保持微沸0.5-1.5小時，停止加熱，過濾取濾液，將濾液放至貯罐備用。在工業(yè)實際操作中，用同樣方法連續(xù)提取2-3遍，將濾液混合。
濾液濃縮系指將瓦松提取液經(jīng)真空減壓濃縮至比重為1.15-1.20。
醇沉操作用于除去其中的雜質(zhì)，控制濃縮液與乙醇的重量比以1∶1～2為宜，其用量以充分混溶為原則。乙醇最好用濃度95％的乙醇，效果較好；醇沉操作為將濃縮液加入醇沉罐中，在攪拌下加入乙醇，攪勻后，靜置18-36小時。
脫鹽采用強酸型陽離子交換樹脂，進行離子置換，除去過濾液中的有害無機鹽雜質(zhì)。
蒸餾濃縮系指將料液加入蒸餾塔中，開蒸汽加熱回收乙醇。待乙醇回收完畢后，將料液濃縮至要求比重，得瓦松粗提物，供制劑備用。
文中未詳細說明的操作和控制要求，同中藥材成分提取的常規(guī)操作方式，不再累述。
經(jīng)過長期的研究探索，本發(fā)明在可能的情況下，盡量沿用中藥材有效成分的常規(guī)提取操作方式，又針對瓦松的特點進行了適宜的改進和調(diào)整，成功地實現(xiàn)了瓦松有效成份的提取，提取方法簡便易行，效果可靠，有效成分提取率可達到1％以上，且瓦松粗提物符合藥用要求。通過瓦松有效成分的提取，不僅能除去藥材中大部分無效物質(zhì)，較好地發(fā)揮藥物的治療作用，而且可以在其傳統(tǒng)用藥的基礎上，對其加以改進靈活運用，并可增加一些現(xiàn)代的新劑型，使之通過改變給藥途徑，提高中藥的生物利用度，提高療效，拓寬了中藥的應用范圍。
經(jīng)臨床藥理學實驗表明，本發(fā)明瓦松粗提物的抗菌作用強，抗菌譜廣，尤其對臨床分離的金葡菌、枸椽酸桿菌和大腸桿菌的抗菌活性較強，對枯草桿菌、綠膿桿菌和變形桿菌拮抗作用較好，瓦松粗提物對上述臨床分離的細菌的敏感性分布范圍也較廣。此外瓦松粗提物對表葡菌、副傷寒和痢疾桿菌等也有一定的抗菌活性。因此，瓦松粗提物對臨床菌株有明顯的抗菌作用，為臨床治療應用提供了可靠的抗菌依據(jù)。


圖1、本發(fā)明流程框圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例及上述流程框圖對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1本發(fā)明所述的瓦松有效成份的提取方法，依次按以下步驟進行，工藝流程見圖1。
其中瓦松前處理將瓦松原料去雜質(zhì)、洗凈、切割。
水煎煮提取、過濾按物料重量配比干瓦松草∶水＝1∶5進行投料，將瓦松草藥材加入提取罐中，加入熱水，浸泡1小時，加熱保持微沸1小時，停止加熱，過濾，濾液放至貯罐，同樣方法連續(xù)提取2-3遍，將濾液混合。
濃縮將瓦松提取液經(jīng)真空減壓濃縮至比重為1.16。
醇沉按濃縮液∶95％的乙醇的重量比為1∶1.5進行投料，將濃縮液加入醇沉罐中，在攪拌下加入乙醇。攪勻后，靜置24小時。
脫鹽將上步的醇沉上清液經(jīng)強酸型陽離子交換樹脂柱，進行離子置換，除去料液中的有害無機鹽雜質(zhì)。
蒸餾濃縮將料液加入蒸餾塔中，開蒸汽加熱回收乙醇。待乙醇回收完畢后，將料液濃縮至要求比重，得瓦松粗提物，供制劑備用。
實施例2、本發(fā)明所述的瓦松有效成份的提取方法，各工藝參數(shù)如下，其它同實施例1。
水煎煮提取、過濾按物料重量配比干瓦松草∶水＝1∶6進行投料，將瓦松草藥材加入提取罐中，加入熱水，浸泡1.2小時，加熱保持微沸1.2小時，停止加熱，過濾，濾液放至貯罐，同樣方法連續(xù)提取2-3遍，將濾液混合。
濃縮將瓦松提取液經(jīng)真空減壓濃縮至比重為1.18。
醇沉按濃縮液∶95％的乙醇的重量比為1∶1.7進行投料，攪勻后，靜置28小時。
實施例3本發(fā)明所述的瓦松有效成份的提取方法，各工藝參數(shù)如下，其它同實施例1。
水煎煮提取、過濾按物料重量配比干瓦松草∶水＝1∶4.5進行投料，將瓦松草藥材加入提取罐中，加入熱水，浸泡1.6小時，加熱保持微沸0.8小時，停止加熱，過濾，濾液放至貯罐，同樣方法連續(xù)提取2-3遍，將濾液混合。
濃縮將瓦松提取液經(jīng)真空減壓濃縮至比重為1.15。
醇沉按濃縮液∶95％的乙醇的重量比為1∶1.9進行投料，攪勻后，靜置32小時。
權利要求
1.一種瓦松有效成分的提取方法，其特征在于依次按以下步驟進行瓦松前處理→水煎煮提取→過濾→濃縮→醇沉→脫鹽→蒸餾濃縮→瓦松粗提物。
2.根據(jù)權利要求1所述的提取方法，其特征在于脫鹽采用強酸型陽離子交換樹脂。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的提取方法，其特征在于醇沉操作中濃縮液與乙醇的重量比為1∶1～2。
4.根據(jù)權利要求3所述的提取方法，其特征在于所用乙醇為濃度95％的乙醇。
5.根據(jù)權利要求4所述的提取方法，其特征在于醇沉操作為將濃縮液加入醇沉罐中，在攪拌下加入乙醇，攪勻后，靜置18-36小時。
6.根據(jù)權利要求5所述的提取方法，其特征在于瓦松水煎煮操作為將瓦松加入提取罐中，加入熱水，浸泡1-2小時，加熱保持微沸0.5-1.5小時，停止加熱。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種瓦松有效成分的提取方法，依次按以下步驟進行瓦松前處理→水煎煮提取→過濾→濃縮→醇沉→脫鹽→蒸餾濃縮→瓦松粗提物。本發(fā)明成功地實現(xiàn)了瓦松有效成分的提取，提取方法簡便易行，效果可靠，有效成分提取率可達到1％以上，且瓦松粗提物符合藥用要求。通過瓦松有效成分的提取，不僅能除去藥材中大部分無效物質(zhì)，較好地發(fā)揮藥物的治療作用，而且可以在其傳統(tǒng)用藥的基礎上，對其加以改進靈活運用，并可增加一些現(xiàn)代的新劑型，使之通過改變給藥途徑，提高中藥的生物利用度，提高療效，拓寬了中藥的應用范圍。
文檔編號A61P17/00GK1493313SQ0213566
公開日2004年5月5日 申請日期2002年10月30日 優(yōu)先權日2002年10月30日
發(fā)明者趙玉山, 崔維初, 苗得足, 公偉其, 王太嶺 申請人:山東瑞陽制藥有限公司