本發(fā)明涉及煙草加工領(lǐng)域，具體是一種煙梗纖維微波降解制備煙用料液方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

隨著化石能源等不可再生資源的逐漸枯竭，從可再生資源特別是草木質(zhì)生物質(zhì)生產(chǎn)生物燃料和化學(xué)品成為許多國家的重要發(fā)展戰(zhàn)略和科學(xué)研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域。從生物質(zhì)資源出發(fā)，通過化學(xué)的、生物的或物理的方法可以得到眾多的基礎(chǔ)化學(xué)品，如將纖維素、半纖維素等生物質(zhì)分解產(chǎn)生葡萄糖等小分子化合物，再進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為5-羥甲基糠醛、糠醛等化學(xué)品。但目前纖維素、葡萄糖水解等多采用液體酸作為催化劑，存在對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、污染環(huán)境等問題，且利用煙梗等煙草工業(yè)副產(chǎn)物制備5-羥甲基糠醛、糠醛的研究較少。

離子液體又名離子流體、熔鹽和現(xiàn)代溶劑等，是近年來新興起的一種極具應(yīng)用前景的綠色溶劑，具有無明顯蒸汽壓、不會引起大氣污染、熔點(diǎn)低、液程寬、性質(zhì)穩(wěn)定、良溶性和可回收使用等特性，特別是對高分子材料纖維素的良好溶解能力，從而使纖維素降解成為均相反應(yīng)，提高降解效率。我國是煙草大國，每年有數(shù)十萬噸煙梗產(chǎn)生。煙梗是煙葉之粗硬葉脈，約占葉重25%～30%。除少部分煙梗制作成梗絲應(yīng)用于卷煙摻兌外，大部分煙梗多作廢棄或焚燒處理。既造成環(huán)境污染，同時也是對自然資源的浪費(fèi)。

煙梗中有效成分含量很多，煙梗中纖維素含量約占煙?？傊氐?0%-30%，半纖維素約占1%-2%，提取利用煙梗中有效成分，加強(qiáng)對煙梗廢棄物的回收利用，特別是纖維素微波輔助離子氛圍降解制備5-羥甲基糠醛、糠醛并應(yīng)用于卷煙制品中，不僅能夠增加廢棄煙梗的利用價值，提升卷煙制品的烘焙香，較好解決再造煙葉香氣稀薄、木質(zhì)氣息明顯等問題，而且能夠通過合理的措施在一定程度上擴(kuò)大企業(yè)的盈利點(diǎn)，降低成本。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了提升煙梗的綜合利用能力，解決煙絲或再造煙葉香氣稀薄、木質(zhì)氣息明顯的問題，提供了一種煙梗纖維微波降解制備煙用料液方法及應(yīng)用。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種煙梗纖維微波降解制備煙用料液方法，包括以下步驟：

（1）煙?；蚬＝z40℃溫度下烘干12h后，粉碎過40目篩；

（2）煙末中加入與其質(zhì)量比為10:1～40:1的離子液體，再加入CrCl₃作為催化劑，催化劑與煙末質(zhì)量比為1:5～1:15，攪拌均勻；

（3）將混合物進(jìn)行微波反應(yīng)，微波反應(yīng)的微波功率為300～600W，微波時間為1～5min；

（4）反應(yīng)后過濾、收集濾液，濾渣可制成再造煙葉基片；濾液用乙酸乙酯或二氯甲烷有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，萃取次數(shù)3～8次，分液收集有機(jī)溶劑層，合并之后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾去除有機(jī)溶劑，制備得到含有降解產(chǎn)物的煙用料液。

采用本發(fā)明所述方法獲得的煙用料液，對其成分進(jìn)行測定：用水稀釋后進(jìn)行HPLC分析，檢測器為紫外檢測器，檢測波長為277 nm（糠醛）、284 nm（5-羥甲基糠醛），固定相為C18柱，流動相為20%的甲醇水溶液，外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定糠醛、5-羥甲基糠醛含量，使用公式糠醛（5-羥甲基糠醛）產(chǎn)率=糠醛（5-羥甲基糠醛）質(zhì)量/煙末質(zhì)量*100%計算糠醛、5-羥甲基糠醛產(chǎn)率。采用本發(fā)明所述方法，在不同工藝參數(shù)條件下，糠醛產(chǎn)率為22～35%，5-羥甲基糠醛產(chǎn)率為40～55%。

具體實施時，所述的離子液體為[BMIM]Cl、[AMIM]Cl、[Bpy]BF₄或[SO₃H-pmim]HSO₄。優(yōu)選的離子液體與煙末的質(zhì)量比為15:1～20:1。優(yōu)選的催化劑與煙末質(zhì)量比為1:10。優(yōu)選的微波反應(yīng)的時間為2～3min。

另外，本發(fā)明提供了上述制備得到的含有降解產(chǎn)物的煙用料液在煙絲或再造煙葉中的應(yīng)用。

并且本發(fā)明提供了上述制備得到的含有降解產(chǎn)物的煙用料液的使用方法：含有降解產(chǎn)物的煙用料液采用酒精和水的混合溶劑稀釋后噴入煙絲，或者作為涂布液基液稀釋后作為再造煙葉的涂布液使用加入到再造煙葉基片中。

本發(fā)明為煙梗利用提供了一種新的思路，所述的煙用料液既可用于卷煙調(diào)香，又可作為涂布基液生產(chǎn)再造煙葉，添加該煙用料液可顯著提升卷煙或再造煙葉烘焙香，有效解決卷煙特別是再造煙葉香氣稀薄、木質(zhì)氣息明顯等問題，同時本發(fā)明所述的方法制備獲得的煙用料液中降解產(chǎn)物的含量高，且避免了使用酸性溶劑引起的設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、污染環(huán)境等問題，同時為煙梗的綜合利用提供了一種新的途徑與思路。

具體實施方式

實施例一

一種煙梗纖維微波降解制備煙用料液方法，包括以下步驟：

（1）煙?；蚬＝z40℃溫度下烘干12h后，粉碎過40目篩；

（2）煙末中加入與其質(zhì)量比為10:1的[BMIM]Cl，再加入CrCl₃作為催化劑，催化劑與煙末質(zhì)量比為1:5，攪拌均勻；

（3）將混合物進(jìn)行微波反應(yīng)，微波反應(yīng)的微波功率為300W，微波時間為1min；

（4）反應(yīng)后過濾、收集濾液，濾渣可制成再造煙葉基片；濾液用乙酸乙酯有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，萃取次數(shù)8次，分液收集有機(jī)溶劑層，合并之后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾去除有機(jī)溶劑，制備得到含有降解產(chǎn)物的煙用料液。

將上述該實施例中的煙用料液采用酒精和水的混合溶劑（體積比1:1）稀釋后噴入煙絲，或者稀釋后作為再造煙葉的涂布液使用加入到再造煙葉基片中。

實施例二

一種煙梗纖維微波降解制備煙用料液方法，包括以下步驟：

（1）煙?；蚬＝z40℃溫度下烘干12h后，粉碎過40目篩；

（2）煙末中加入與其質(zhì)量比為40:1的[AMIM]Cl，再加入CrCl₃作為催化劑，催化劑與煙末質(zhì)量比為1：15，攪拌均勻；

（3）將混合物進(jìn)行微波反應(yīng)，微波反應(yīng)的微波功率為500W，微波時間為2min；

（4）反應(yīng)后過濾、收集濾液，濾渣可制成再造煙葉基片；濾液用二氯甲烷有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，萃取次數(shù)6次，分液收集有機(jī)溶劑層，合并之后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾去除有機(jī)溶劑，制備得到含有降解產(chǎn)物的煙用料液。

將上述該實施例中的煙用料液采用酒精和水的混合溶劑（體積比0.5:1）稀釋后噴入煙絲，或者稀釋后作為再造煙葉的涂布液使用加入到再造煙葉基片中。

實施例三

一種煙梗纖維微波降解制備煙用料液方法，包括以下步驟：

（1）煙梗或梗絲40℃溫度下烘干12h后，粉碎過40目篩；

（2）煙末中加入與其質(zhì)量比為15:1的[Bpy]BF₄，再加入CrCl₃作為催化劑，催化劑與煙末質(zhì)量比為1:10，攪拌均勻；

（3）將混合物進(jìn)行微波反應(yīng)，微波反應(yīng)的微波功率為600W，微波時間為3min；

（4）反應(yīng)后過濾、收集濾液，濾渣可制成再造煙葉基片；濾液用乙酸乙酯有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，萃取次數(shù)5次，分液收集有機(jī)溶劑層，合并之后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾去除有機(jī)溶劑，制備得到含有降解產(chǎn)物的煙用料液。

實施例四

一種煙梗纖維微波降解制備煙用料液方法，包括以下步驟：

（1）煙梗或梗絲40℃溫度下烘干12h后，粉碎過40目篩；

（2）煙末中加入與其質(zhì)量比為20:1的[SO₃H-pmim]HSO₄，再加入CrCl₃作為催化劑，催化劑與煙末質(zhì)量比為1:8，攪拌均勻；

（3）將混合物進(jìn)行微波反應(yīng)，微波反應(yīng)的微波功率為400W，微波時間為5min；

（4）反應(yīng)后過濾、收集濾液，濾渣可制成再造煙葉基片；濾液用乙酸乙酯或二氯甲烷有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，萃取次數(shù)3次，分液收集有機(jī)溶劑層，合并之后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾去除有機(jī)溶劑，制備得到含有降解產(chǎn)物的煙用料液。