一種利用亞臨界萃取技術降低煙用浸膏重金屬含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用亞臨界萃取技術降低煙用浸膏重金屬含量的方法。該方法利用亞臨界萃取技術，使用丁烷、二甲醚、丙烷或四氟乙烷中的至少一種為萃取溶劑，在一定溫度、時間等條件下進行兩次萃取，即可不同程度降低煙用浸膏中的有害重金屬成分的含量。本發(fā)明在保持煙用浸膏原有風味的前提下，能低成本、選擇性地降低其有害重金屬含量，減少對人體的危害。
【專利說明】一種利用亞臨界萃取技術降低煙用浸膏重金屬含量的方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發(fā)明涉及降低煙用浸膏中重金屬含量的方法，具體是一種利用亞臨界萃取技術降低煙用浸膏重金屬含量的方法，該方法不僅適用于煙用浸膏的處理，同時適用于其他類似物料，不但操作簡便、省時省力，而且效果明顯。
【背景技術】
[0003]“吸煙與健康”問題一直是人們所關注的焦點，隨著卷煙降焦減害工作的不斷深入，煙用香精香料中重金屬殘留受到高度重視。我國暫定的煙用香精香料的重金屬最大允許含量為40mg/kg,As的最大允許含量為3mg/kg。這些重金屬可通過主流煙氣進入人體,對人體造成潛在的危害。美國1989年報導的107種卷煙煙氣有害成分中，砷(As)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)、鎳(Ni)、銅(Cu)、汞(Hg)和鋅(Zn)等赫然在列，1990年的Hoffman清單也將As、Cd、Cr、Pb、N1、Se、Hg列人煙草44種有害成分。越來越多的研究證實，吸煙已成為煙民體內某些重金屬來源的主要方式之一。一些香精香料作為煙用輔助材料加入到卷煙中來改變卷煙的香味與吃味，但這些香原料不同程度的含有一定量的重金屬，這也是卷煙中重金屬的主要來源之一。因此，選用一種經濟實用的技術措施對于有效降低煙草重金屬殘留是必要的。
[0004]亞臨界萃取是利用亞臨界流體作為萃取劑，在密閉、無氧、低壓的壓力容器內，依據有機物相似相溶的原理，通過萃取物料與萃取劑在浸泡過程中的分子擴散過程，達到固體物料中的溶解性成分轉移到液態(tài)的萃取劑中，再通過減壓蒸發(fā)的過程將萃取劑與目的產物分離，最終得到目的產物的一種新型萃取與分離技術。亞臨界流體萃取相比其它分離方法有許多優(yōu)點:無毒、無害，環(huán)保、無污染、非熱加工、保留提取物的活性產品不破壞、不氧化，產能大、可工業(yè)化大規(guī)模生產，節(jié)能、運行成本低，易于和產物分離。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種利用亞臨界萃取技術降低煙用浸膏重金屬含量的方法，把煙用浸膏中的AS、Cd、Cr、Se、Pb等有害重金屬成分分離出來，從而在本質上降低煙用浸膏中的有害成分含量，同時又能保持煙用浸膏的原有特性，不影響加入卷煙中正常使用。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的:
一種利用亞臨界萃取技術降低煙用浸膏重金屬含量的方法，依次包括以下步驟: 第一步:取煙用浸膏置于萃取罐，密閉后抽真空；
第二步:注入適量萃取溶劑浸沒浸膏，根據物料的不同，料溶比1:1?30，萃取時間為20-50分鐘，溫度為20-50°C，攪拌速率為50?800rpm，壓力為相應萃取溫度下所用溶劑的飽和蒸氣壓；保溫靜置70?100分鐘，待分層(溶劑溶解部分與未溶解部分)完成后，將下層溶劑未溶解部分放至分離罐，對萃取罐和分離罐分別脫除溶劑，將第一次浸膏提取物(溶劑溶解部分)從萃取罐放出；
第三步:將上述溶劑未溶解部分再次置入萃取罐，并向萃取罐注入400?600ml蒸餾水，再次加入萃取溶劑重復第二步的操作，脫溶結束后將第二次浸膏提取物(溶劑溶解部分)和浸膏殘余(溶劑未溶解部分)分別取出；此步驟可根據需要進行重復；
第四步:收集第二和第三步驟中的浸膏提取物，即降低重金屬后的煙用浸膏提取物，分別檢測兩次浸膏提取物的重金屬含量。檢測數據顯示:兩次浸膏提取物中的重金屬含量較亞臨界提取前的煙用浸膏降低30?70%以上。所用檢測方法可為液質聯(lián)用方法檢測或其他適于檢測重金屬含量的方法。
[0007]在萃取過程中，所選萃取溶劑為丁烷、二甲醚、丙烷或四氟乙烷中的任意一種。
[0008]料溶比優(yōu)選為1:1?10 ;所述的煙用浸膏為:樹苔浸膏、云煙浸膏、無花果浸膏、秘
魯浸膏、鳶尾浸膏、賴百當浸膏、桂花浸膏等煙草常用的浸膏。
[0009]由于浸膏中的脂溶性成分在萃取過程中會轉移到萃取溶劑中，從而與水溶性成分形成分層，浸膏中的重金屬成分因其性質不同，如親脂性、親水性，也會隨之轉移到相應的層相中，使得其在對應層中的含量升高，而在另一層中的含量降低，從而達到在特定分層中降低重金屬含量的目的。比如，浸膏中的As、Hg、Pt和Se多以有機物的形式存在，在分層的時候會向脂溶性部分移動，從而使水溶性部分的砷等含量降低；Cr、Cd、Cu和Ni的化合物則相對親水。
[0010]本發(fā)明方法的主要優(yōu)點在于:使用的萃取溶劑極易分離，無殘留；方法簡單，成本較低；且本發(fā)明方法在低溫、低壓、密閉條件下進行，實驗條件比較容易控制，不影響物料原有品質；易工業(yè)化生產。該方法在降低煙用浸膏中重金屬含量方面，操作簡便、省時省力，而且效果明顯。
[0011]通過本發(fā)明的方法，測量出處理前后煙用浸膏中重金屬含量的變化，為該方法用于降低其他物料中重金屬含量提供科學的參考依據。
【具體實施方式】
[0012]本發(fā)明結合以下實例對萃取方法做進一步說明:
實施例1
樹苔浸膏934g置于萃取罐，密閉抽真空后，注入適量丁烷溶劑浸沒浸膏，料溶比1:10，萃取時間為30分鐘，溫度為40°C，攪拌速率為200rpm，壓力0.39MPa。萃取結束后保溫靜置90分鐘，待分層完成后，將下層溶劑未溶解部分放至分離罐，對萃取罐和分離罐分別脫除溶齊IJ，將第一次浸膏提取物(溶劑溶解部分)從萃取罐放出；將上述溶劑未溶解部分再次置入萃取罐，并向萃取罐注入500ml蒸餾水，再次加入丁烷溶劑重復上述操作，脫溶結束后將第二次浸膏提取物(溶劑溶解部分)和浸膏殘余(溶劑未溶解部分)分別取出。通過液質聯(lián)用檢測方法分別檢測兩次所得浸膏提取物中的重金屬含量，結果如表I所示。
[0013]表I樹苔浸膏亞臨界提取實驗結果:單位(mg/kg)
【權利要求】
1.一種利用亞臨界萃取技術降低煙用浸膏重金屬含量的方法，其特征在于:該方法依次包括以下步驟: 第一步:取煙用浸膏置于萃取罐，密閉后抽真空； 第二步:注入適量萃取溶劑浸沒浸膏，根據物料的不同，料溶比1:1?30，萃取時間為20-50分鐘，溫度為20-50°C，攪拌速率為50?800rpm，壓力為相應萃取溫度下所用溶劑的飽和蒸氣壓；保溫靜置70?100分鐘，待分層完成后，將下層溶劑未溶解部分放至分離罐，對萃取罐和分離罐分別脫除溶劑，將第一次浸膏提取物即溶劑溶解部分從萃取罐放出； 第三步:將上述溶劑未溶解部分再次置入萃取罐，并向萃取罐注入400?600ml蒸餾水，再次加入萃取溶劑重復第二步的操作，脫溶結束后將第二次浸膏提取物即溶劑溶解部分和浸膏殘余即溶劑未溶解部分分別取出；此步驟可根據需要進行重復； 第四步:收集第二和第三步驟中的浸膏提取物，即去除重金屬后的煙用浸膏提取物，分別檢測兩次浸膏提取物的重金屬含量。
2.根據權利要求1所述的利用亞臨界萃取技術降低煙用浸膏重金屬含量的方法，其特征在于:所選萃取溶劑為丁烷、二甲醚、丙烷或四氟乙烷中的任意一種。
3.根據權利要求1所述的利用亞臨界萃取技術降低煙用浸膏重金屬含量的方法，其特征在于:料溶比1:1?10。
4.根據權利要求1所述的利用亞臨界萃取技術降低煙用浸膏重金屬含量的方法，其特征在于:所述的煙用浸膏為以下常用煙草浸膏:樹苔浸膏、云煙浸膏、無花果浸膏、秘魯浸膏、鳶尾浸膏、賴百當浸膏、桂花浸膏。
【文檔編號】A24B15/24GK103977595SQ201410220812
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月23日 優(yōu)先權日:2014年5月23日
【發(fā)明者】屈展, 繆波, 周會舜, 何保江, 劉思奎, 何力, 占小林, 羅海濤, 胡軍, 康文功, 秦廣雍 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院, 江西中煙工業(yè)有限責任公司