專(zhuān)利名稱(chēng)：藻類(lèi)植物多糖及其制備方法和在卷煙中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多糖的制備及應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種藻類(lèi)植物多糖及其制備方法和在卷煙中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
在卷煙生產(chǎn)過(guò)程中，為了改善煙草的物理性能，增強(qiáng)煙草的耐加工性，減少加工時(shí)的造碎，通常需要加入具有保潤(rùn)作用的保潤(rùn)劑。在煙葉(葉片)和煙絲中加入保潤(rùn)劑，可改善煙絲的物理性能，增加韌性，保持水分，增加煙葉(葉片)、煙絲的柔軟程度，減少加工時(shí)的造碎、損耗，且有利于產(chǎn)品香味透發(fā)，對(duì)煙草品質(zhì)具有十分重要的作用。傳統(tǒng)的保潤(rùn)劑如丙二醇、甘油和木糖醇等都有各自的不足之處甘油燃燒分解產(chǎn)生的丙烯醛會(huì)使煙氣吃味變壞，在煙草中已不多用。而丙二醇很大部分依靠進(jìn)口，價(jià)格也高，不利于降低卷煙成本。木糖醇、山梨醇的價(jià)格雖低，但其保潤(rùn)性能不如甘油和丙二醇好， 且不易長(zhǎng)時(shí)間存放。因此如能尋找得出一種保潤(rùn)性良好但價(jià)格和生產(chǎn)提取成本低廉的具有較高的使用價(jià)值和推廣應(yīng)用價(jià)值的煙用海洋生物材料提取物應(yīng)用于煙草的保潤(rùn)是一條很好的途徑。多肋藻(Costaria costata)藻體黃褐色，革質(zhì)，其長(zhǎng)可達(dá)2. 6-2. 8米，寬21- 厘米，是經(jīng)濟(jì)動(dòng)物海珍品鮑魚(yú)、海膽等喜食的餌料。另外，人們還可以從多肋藻提取褐藻膠、甘露醇、海藻淀粉、碘、鉀等化工原料。多肋藻營(yíng)養(yǎng)豐富，可直接食用，其味道及口感和海帶相似。目前未見(jiàn)將多肋藻應(yīng)用在煙草中的報(bào)道。亨氏馬尾藻的主要成分是碳水化合物、蛋白質(zhì)和礦物質(zhì)，分別占藻體干重的 72. 98%、12. 05%和12. 16%，必需氨基酸豐富，占氨基酸總量的43. 0%，氨基酸評(píng)分為82， 遠(yuǎn)高于海帶和紫菜，限制性氨基酸為賴(lài)氨酸；礦物質(zhì)和維生素含量豐富，富含對(duì)人體很重要的微量元素鋅、硒。目前未見(jiàn)將亨氏馬尾藻應(yīng)用在煙草中的報(bào)道。銅藻Sargassum horueri (Turn.) C. Ag別名柱囊馬尾藻，為海洋藻類(lèi)藥馬尾藻科植物銅藻的全藻，我國(guó)沿海都有分布。本種系北太平洋西部特有的暖溫帶性海藻。銅藻具有消痰軟堅(jiān)、清熱利水的功效，用于癭瘤、瘰疬、水腫或腳氣浮腫、甲狀腺腫、頸淋巴結(jié)腫及水， 其藻體含褐藻酸、褐藻淀粉、甘露醇、粗蛋白、1，3，5-辛三烯、2，4，6-辛三烯(octetrienes) 碘及無(wú)機(jī)鹽等。目前未見(jiàn)將銅藻應(yīng)用在煙草中的報(bào)道。多糖是由10個(gè)以上的單糖通過(guò)糖苷鍵連接而成的高分子聚合物，其分子中含有大量的羥基等極性基團(tuán)，可以通過(guò)與水分子形成氫鍵而減緩水分的散失速率，從而表現(xiàn)出一定的保濕性。目前有些多糖已應(yīng)用到煙草行業(yè)，起到了很好的保潤(rùn)效果，如中國(guó)專(zhuān)利 ZL200910172520.X中公開(kāi)的一種仙人掌多糖等，而多肋藻多糖、亨氏馬尾藻多糖、銅藻多糖在卷煙中的應(yīng)用還未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種可應(yīng)用于卷煙中的海洋藻類(lèi)多糖。
本發(fā)明還提供了一種海洋藻類(lèi)多糖的制備方法，該方法操作簡(jiǎn)單、易于控制。本發(fā)明還提供了一種海洋藻類(lèi)多糖在卷煙中的應(yīng)用，將海洋藻類(lèi)多糖應(yīng)用到卷煙中，可顯著提高卷煙的細(xì)膩感和明亮度。一種海洋藻類(lèi)多糖的制備方法，包括以下步驟a.將海洋藻類(lèi)洗凈后干燥，經(jīng)粉碎得到海洋藻類(lèi)粉；b.將海洋藻類(lèi)粉在水中提取，得到提取液，其中，海洋藻類(lèi)粉與水的重量比為 1 50-60 ；c.提取液冷卻后經(jīng)離心和抽濾得到濾液；d.向?yàn)V液中加入體積分?jǐn)?shù)為95% -100%的乙醇，使體系中乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到 75% -90%，攪拌，靜置他-iai，離心，收集沉淀，冷凍干燥后即得海洋藻類(lèi)多糖；或者，將濾液用徑向流色譜法分離提純后冷凍干燥得到海洋藻類(lèi)多糖；所述的海洋藻類(lèi)為多肋藻、亨氏馬尾藻或銅藻。所述的多肋藻全株、亨氏馬尾藻全株或銅藻全株均適用于本發(fā)明且采摘方便，因此所述的多肋藻是多肋藻全株；所述的亨氏馬尾藻是亨氏馬尾藻全株；所述的銅藻是銅藻全株，均可選用浙江產(chǎn)的海洋藻類(lèi)。步驟a中，干燥的方式多種多樣，可自然晾干、陰干也可通過(guò)烘箱烘干，從節(jié)約時(shí)間和避免破壞活性成分兩方面綜合考慮，干燥的溫度優(yōu)選為55°C -65°C。為進(jìn)一步保證提取的效果，優(yōu)選所述的海洋藻類(lèi)粉的目數(shù)為20目-100目。步驟b中，所述的提取的條件為80°C -100°C回流提取》i-4h ；或者，所述的提取的條件為采用超聲波輔助提取，超聲功率為400w-500w，時(shí)間 20min_30mino步驟d中，將濾液用徑向流色譜法分離提純的條件為將濾液配制成濾液濃度為 10mg/ml的水溶液，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min。所述的體積分?jǐn)?shù)為95% -100%的乙醇可采用市售產(chǎn)品。所述的海洋藻類(lèi)多糖可應(yīng)用于卷煙中，應(yīng)用時(shí)不需要改變卷煙原有的加工工藝， 但可增強(qiáng)卷煙的細(xì)膩度和飽和度，降低吸食時(shí)的干燥感。所述的海洋藻類(lèi)多糖的用量?jī)?yōu)選為卷煙煙絲質(zhì)量的0. 02%。-0. 2%0。所述的海洋藻類(lèi)多糖在卷煙中的應(yīng)用方法，包括將所述的海洋藻類(lèi)多糖經(jīng)水溶解，配制成0. lmg/ml-lmg/ml的溶液噴加到卷煙煙絲上，得到含海洋藻類(lèi)多糖的煙絲。采用現(xiàn)有的卷煙制備方法如經(jīng)混絲、平衡、卷煙等工序后，將含海洋藻類(lèi)多糖的煙絲制成卷煙。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明海洋藻類(lèi)多糖的制備方法，采用干燥、粉碎一水提取一離心、過(guò)濾一醇沉或徑向流色譜法分離提純一凍干一粗多糖，操作簡(jiǎn)單、易于控制且成本低，無(wú)污染，無(wú)需改變現(xiàn)有卷煙的加工工藝，適于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明海洋藻類(lèi)多糖可應(yīng)用到卷煙中，添加本發(fā)明海洋藻類(lèi)多糖的卷煙，燃吸時(shí)煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，形態(tài)好，干燥感降低，圓潤(rùn)感、生灃感和回甜感增強(qiáng)，在一定程度上改善了我國(guó)卷煙產(chǎn)品煙氣干燥的缺點(diǎn)，具有實(shí)際生產(chǎn)意義和價(jià)值。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步描述。實(shí)施例1a、將多肋藻全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至60目，得到多肋藻粉；b、將多肋藻粉加為多肋藻粉重量50倍量的水于90°C下提取4h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得多肋藻多糖。按照煙絲質(zhì)量的0. 1%。稱(chēng)取多肋藻多糖，用純水配成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支1)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對(duì)濕度60 士 2% )平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加多肋藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A， 煙絲與煙支1相同)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例2a、將多肋藻全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至20目，得到多肋藻粉；b、將多肋藻粉加為多肋藻粉重量60倍量的水于80°C下提取池，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得多肋藻多糖。按照煙絲質(zhì)量的0. 02%。稱(chēng)取多肋藻多糖，用純水配成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支幻，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對(duì)濕度60 士 2% )平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加多肋藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A) 比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例3a、將多肋藻全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至100目，得到多肋藻粉；b、將多肋藻粉加為多肋藻粉重量55倍量的水于100°C下回流提取2h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得多肋藻多糖。按照煙絲質(zhì)量的0. 2%。稱(chēng)取多肋藻多糖，用純水配成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支幻，恒溫(22 士 1 °C )恒濕(相對(duì)濕度60 士 2 % )平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加多肋藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A) 比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例4a、將多肋藻全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至40目，得到多肋藻粉；b、將多肋藻粉加為多肋藻粉重量55倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率 480w，超聲提取25min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向?yàn)V液中加入體積分?jǐn)?shù)為95%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到 85%，靜置10h，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得多肋藻多糖。按煙絲質(zhì)量的0. 1%。稱(chēng)取所得的多肋藻多糖，經(jīng)水溶解后配制成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支4)后恒溫(22士 1°C )恒濕(相對(duì)濕度60士2% ) 平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加多肋藻多糖的普通市售卷煙煙支 (記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例5a、將多肋藻全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至100目，得到多肋藻粉；b、將多肋藻粉加為多肋藻粉重量50倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率 400w，超聲提取30min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向?yàn)V液中加入體積分?jǐn)?shù)為100 %乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到 75%，靜置ia!，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得多肋藻多糖。按煙絲質(zhì)量的0.02%。稱(chēng)取所得的多肋藻多糖，經(jīng)水溶解后配制成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支幻后恒溫(22士 1°C )恒濕(相對(duì)濕度 60士2% )平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加多肋藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例6a、將多肋藻全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至20目，得到多肋藻粉；b、將多肋藻粉加為多肋藻粉重量60倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率 500w，超聲提取20min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向?yàn)V液中加入體積分?jǐn)?shù)為98%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到 90%，靜置他，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得多肋藻多糖。
按煙絲質(zhì)量的0. 2%。稱(chēng)取所得的多肋藻多糖，經(jīng)水溶解后配制成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支6)后恒溫(22士 1°C)恒濕(相對(duì)濕度60士2%) 平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加多肋藻多糖的普通市售卷煙煙支 (記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例7a、將亨氏馬尾藻全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至60目，得到亨氏馬尾藻全粉；b、將亨氏馬尾藻全粉加為亨氏馬尾藻全粉重量50倍量的水于90°C下提取4h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得亨氏馬尾藻多糖。按照煙絲質(zhì)量的0. 1%。稱(chēng)取亨氏馬尾藻多糖，用純水配成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支7)，恒溫(22 士 1 °C )恒濕(相對(duì)濕度60 士 2 % )平衡48h 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加亨氏馬尾藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、 細(xì)膩柔和度、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例8a、將亨氏馬尾藻全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至20目，得到亨氏馬尾藻粉；b、將亨氏馬尾藻粉加為亨氏馬尾藻粉重量60倍量的水于80°C下提取池，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得亨氏馬尾藻多糖。按照煙絲質(zhì)量的0. 02%。稱(chēng)取亨氏馬尾藻多糖，用純水配成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支8)，恒溫(22 士 1 °C )恒濕(相對(duì)濕度60 士 2 % )平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加亨氏馬尾藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、 細(xì)膩柔和度、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例9a、將亨氏馬尾藻全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至100目，得到亨氏馬尾藻粉；b、將亨氏馬尾藻粉加為亨氏馬尾藻粉重量55倍量的水于100°C下回流提取池，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得亨氏馬尾藻多糖。按照煙絲質(zhì)量的0. 2%。稱(chēng)取亨氏馬尾藻多糖，用純水配成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支9)，恒溫(22 士 1 °C )恒濕(相對(duì)濕度60 士 2 % )平衡48h 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加亨氏馬尾藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、 細(xì)膩柔和度、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例10a、將亨氏馬尾藻全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至40目，得到亨氏馬尾藻粉；b、將亨氏馬尾藻粉加為亨氏馬尾藻粉重量55倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率480w，超聲提取25min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向?yàn)V液中加入體積分?jǐn)?shù)為95%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到 85%，靜置10h，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得亨氏馬尾藻多糖。按煙絲質(zhì)量的0. 1%。稱(chēng)取所得的亨氏馬尾藻多糖，經(jīng)水溶解后配制成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支10)后恒溫(22士 TC )恒濕(相對(duì)濕度 60士2% )平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加亨氏馬尾藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、細(xì)膩柔和度、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例11a、將亨氏馬尾藻全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至100目，得到亨氏馬尾藻粉；b、將亨氏馬尾藻粉加為亨氏馬尾藻粉重量50倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率400w，超聲提取30min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向?yàn)V液中加入體積分?jǐn)?shù)為100 %乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到 75%，靜置ia!，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得亨氏馬尾藻多糖。按煙絲質(zhì)量的0. 02%。稱(chēng)取所得的亨氏馬尾藻多糖，經(jīng)水溶解后配制成0. lmg/ml 的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支11)后恒溫(22士 1°C )恒濕(相對(duì)濕度 60士2% )平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加亨氏馬尾藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、細(xì)膩柔和度、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。
實(shí)施例12a、將亨氏馬尾藻全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至20目，得到亨氏馬尾藻粉；b、將亨氏馬尾藻粉加為亨氏馬尾藻粉重量60倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率500w，超聲提取20min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向?yàn)V液中加入體積分?jǐn)?shù)為98%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到 90%，靜置他，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得亨氏馬尾藻多糖。按煙絲質(zhì)量的0. 2%。稱(chēng)取所得的亨氏馬尾藻多糖，經(jīng)水溶解后配制成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支1 后恒溫(22士TC )恒濕(相對(duì)濕度 60士2% )平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加亨氏馬尾藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、細(xì)膩柔和度、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例13a、將銅藻全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至60目，得到銅藻粉；b、將銅藻粉加為銅藻粉重量50倍量的水于90°C下提取4h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得銅藻多糖。按照煙絲質(zhì)量的0. 1%。稱(chēng)取銅藻多糖，用純水配成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支13)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對(duì)濕度60 士 2% )平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加銅藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例14a、將銅藻全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至20目，得到銅藻粉；b、將銅藻粉加為銅藻粉重量60倍量的水于80°C下提取池，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得銅藻多糖。按照煙絲質(zhì)量的0. 02%。稱(chēng)取銅藻多糖，用純水配成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支14)，恒溫(22 士 TC )恒濕(相對(duì)濕度60 士 2%)平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加銅藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例15a、將銅藻全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至100目，得到銅藻粉；b、將銅藻粉加為銅藻粉重量55倍量的水于100°C下回流提取池，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得銅藻多糖。按照煙絲質(zhì)量的0. 2%。稱(chēng)取銅藻多糖，用純水配成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支15)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對(duì)濕度60 士 2% )平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加銅藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例16a、將銅藻全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至40目，得到銅藻粉；b、將銅藻粉加為銅藻粉重量55倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率480w， 超聲提取25min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向?yàn)V液中加入體積分?jǐn)?shù)為95%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到 85%，靜置10h，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得銅藻多糖。按煙絲質(zhì)量的0. 1%。稱(chēng)取所得的銅藻多糖，經(jīng)水溶解后配制成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支16)后恒溫(22士 1°C )恒濕(相對(duì)濕度60士2% )平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加銅藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、 生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例17a、將銅藻全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至100目，得到銅藻粉；b、將銅藻粉加為銅藻粉重量50倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率400w， 超聲提取30min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向?yàn)V液中加入體積分?jǐn)?shù)為100 %乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到 75%，靜置ia!，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得銅藻多糖。按煙絲質(zhì)量的0.02%。稱(chēng)取所得的銅藻多糖，經(jīng)水溶解后配制成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支17)后恒溫(22士 1°C)恒濕(相對(duì)濕度 60士2% )平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加銅藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。實(shí)施例18a、將銅藻全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至20目，得到銅藻粉；b、將銅藻粉加為銅藻粉重量60倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率500w， 超聲提取20min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經(jīng)lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經(jīng)真空抽濾后得到濾液；d、向?yàn)V液中加入體積分?jǐn)?shù)為98%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到 90%，靜置a!，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得銅藻多糖。按煙絲質(zhì)量的0. 2%。稱(chēng)取所得的銅藻多糖，經(jīng)水溶解后配制成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支18)后恒溫(22士 1°C )恒濕(相對(duì)濕度60士2% ) 平衡4 后進(jìn)行感官評(píng)吸；感官評(píng)吸結(jié)果為與不添加銅藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質(zhì)提升和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。評(píng)吸要求每個(gè)樣品的評(píng)吸需七個(gè)及以上人員參加，兩個(gè)卷煙國(guó)家評(píng)委，五個(gè)及以上省級(jí)評(píng)委；這些資格都需要通過(guò)資格考試。評(píng)吸參照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB 5606. 4-2005)《卷煙第4部分感官技術(shù)要求》(Cigarettes—Part 4-Technical requirements forsense-evaluation), 2005-6-17 發(fā)布、2006-1-1實(shí)施，由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局和中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布。對(duì)照煙支(煙支A)與本發(fā)明實(shí)施例1-18添加海洋藻類(lèi)多糖的煙支1-18的感官評(píng)吸結(jié)果(各項(xiàng)值為具有資質(zhì)的10位評(píng)吸人員評(píng)吸結(jié)果的平均值)見(jiàn)下表1 表權(quán)利要求
1.一種海洋藻類(lèi)多糖的制備方法，包括以下步驟a.將海洋藻類(lèi)洗凈后干燥，經(jīng)粉碎得到海洋藻類(lèi)粉；b.將海洋藻類(lèi)粉在水中提取，得到提取液，其中，海洋藻類(lèi)粉與水的重量比為 1 50-60 ；c.提取液冷卻后經(jīng)離心和抽濾得到濾液；d.向?yàn)V液中加入體積分?jǐn)?shù)為95% -100 %的乙醇，使體系中乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到 75% -90%，攪拌，靜置他-1池，離心，收集沉淀，冷凍干燥后即得海洋藻類(lèi)多糖；或者，將濾液用徑向流色譜法分離提純后冷凍干燥得到海洋藻類(lèi)多糖；所述的海洋藻類(lèi)為多肋藻、亨氏馬尾藻或銅藻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海洋藻類(lèi)多糖的制備方法，其特征在于，所述的多肋藻是多肋藻全株；或者，所述的亨氏馬尾藻是亨氏馬尾藻全株；或者，所述的銅藻是銅藻全株。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海洋藻類(lèi)多糖的制備方法，其特征在于，步驟a中，干燥的溫度為 55°C -65°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海洋藻類(lèi)多糖的制備方法，其特征在于，所述的海洋藻類(lèi)粉的目數(shù)為20目-100目。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海洋藻類(lèi)多糖的制備方法，其特征在于，步驟b中，所述的提取的條件為80°c -100°c回流提取ai-4h ；或者，所述的提取的條件為采用超聲波輔助提取，超聲功率為400W-500W，時(shí)間 20min_30mino
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海洋藻類(lèi)多糖的制備方法，其特征在于，步驟d中，將濾液用徑向流色譜法分離提純的條件為將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的海洋藻類(lèi)多糖的制備方法制備的海洋藻類(lèi)多糖。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的海洋藻類(lèi)多糖在卷煙中的應(yīng)用。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的海洋藻類(lèi)多糖在卷煙中的應(yīng)用，其特征在于，海洋藻類(lèi)多糖的用量為卷煙煙絲質(zhì)量的0. 02%。-0. 2%0。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的海洋藻類(lèi)多糖在卷煙中的應(yīng)用，其特征在于，所述的應(yīng)用方法包括將所述的海洋藻類(lèi)多糖經(jīng)水溶解，配制成0. lmg/ml-lmg/ml的溶液噴加到卷煙煙絲上，制備卷煙。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種藻類(lèi)植物多糖及其制備方法和在卷煙中的應(yīng)用，其制備方法，包括將海洋藻類(lèi)洗凈后干燥，粉碎后在水中提取，得到提取液，其中，海洋藻類(lèi)與水的重量比為1∶50-60；提取液冷卻后經(jīng)離心和真空抽濾得到濾液；將濾液醇沉，收集沉淀，冷凍干燥后即得海洋藻類(lèi)多糖；或者，將濾液用徑向流色譜法分離提純后冷凍干燥得到海洋藻類(lèi)多糖；所述的海洋藻類(lèi)為多肋藻、亨氏馬尾藻或銅藻。該方法操作簡(jiǎn)單、易于控制且成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。制得的海洋藻類(lèi)多糖應(yīng)用到卷煙中，卷煙的煙氣香氣質(zhì)和香氣量增加，煙氣的形態(tài)好，煙氣的干燥感降低，圓潤(rùn)感、生灃感和回甜感增強(qiáng)，煙香有特色。
文檔編號(hào)A24B15/30GK102372790SQ20111033302
公開(kāi)日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2011年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月28日
發(fā)明者孫培龍, 楊君, 黃芳芳 申請(qǐng)人:浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司