一種降低蛋黃膽固醇含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種降低蛋黃膽固醇含量的方法，屬于提取分離領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]雞蛋營(yíng)養(yǎng)豐富，蛋白含量高，其氨基酸組成與人體蛋白相似。其中，蛋黃具有良好的功能特性，例如與食品加工密切關(guān)系的起泡性、乳化性和凝膠性，廣泛應(yīng)用于各類(lèi)食品中。但是蛋黃中的膽固醇含量較高，含量范圍一般為每個(gè)雞蛋存在200mg-300mg。過(guò)多的膽固醇攝入會(huì)增加高血脂癥和冠心病等病癥的產(chǎn)生，同時(shí)膽固醇在室溫條件下非常容易氧化，可產(chǎn)生60余種膽固醇氧化物，這些氧化物可致癌并使有機(jī)體突變，因此需要降低蛋黃中膽固醇的含量來(lái)提高蛋黃的應(yīng)用性。
[0003]目前已有的降低食品中膽固醇含量的方式包括溶劑萃取法、超臨界萃取法、膽固醇氧化酶法。溶劑萃取法化學(xué)污染性高，且對(duì)食品體系結(jié)構(gòu)破壞大；超臨界萃取法設(shè)備昂貴且易攜帶食品體系中油溶性類(lèi)物質(zhì)；膽固醇酶法分離效率低，耗時(shí)長(zhǎng)。環(huán)糊精是常用于包埋膽固醇的一種環(huán)形化合物，能與多種物質(zhì)形成包合物，能與膽固醇形成穩(wěn)定的環(huán)糊精-膽固醇復(fù)合物。但是用純環(huán)糊精包埋膽固醇的過(guò)程中存在環(huán)糊精殘留問(wèn)題，且純?chǔ)?-環(huán)糊精與膽固醇形成的包合物以類(lèi)似微膠囊形式存在，難以將膽固醇從環(huán)糊精中分離出來(lái)使環(huán)糊精得到重復(fù)利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的改性環(huán)糊精少有應(yīng)用在蛋黃體系中降低膽固醇含量，且少數(shù)應(yīng)用到蛋黃體系中的改性β -環(huán)糊精存在從食品體系中分離操作復(fù)雜、材料有效率低的缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利用固定化環(huán)糊精磁性材料降低蛋黃中膽固醇的方式，對(duì)蛋黃中營(yíng)養(yǎng)成分的影響小，載體與蛋黃體系分離方便。
[0005](1)本發(fā)明的一種降低蛋黃膽固醇含量的方法，包括如下步驟:將四氧化三鐵磁性納米顆粒超聲分散至水中，分散液升溫至55-65°C，滴狀加入殼聚糖/乙酸溶液，交聯(lián)劑己二酸二異腈脂、催化劑辛酸亞錫，恒溫?cái)嚢?0min-2.5h，磁場(chǎng)分離、洗滌、干燥得到固定化殼聚糖磁性納米顆粒；然后將固定化殼聚糖磁性納米顆粒超聲分散于β-CD/二甲亞砜溶液中，加入催化劑辛酸亞錫，45-55°C恒溫?cái)嚢?.5-2.5h，磁場(chǎng)分離、洗滌、干燥得到固定化β-環(huán)糊精磁性納米顆粒；
[0006](2)預(yù)處理蛋黃液，調(diào)節(jié)稀釋度、pH，將固定化β -環(huán)糊精磁性納米顆粒與蛋黃稀釋液混合，在25°C _40°C條件下振蕩反應(yīng)，然后在磁場(chǎng)條件下將結(jié)合有膽固醇的磁性納米顆粒從蛋黃體系分離，降低蛋黃中膽固醇含量。
[0007]本發(fā)明中，所述的四氧化三鐵磁性納米顆粒，是通過(guò)常規(guī)方式進(jìn)行制備。將硫酸亞鐵和三氯化鐵(摩爾比為1:3)，溶解于無(wú)水乙醇與水的混合溶液中(體積比為1:4)，所得混合溶液在氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下反應(yīng)。加入氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至堿性，繼續(xù)反應(yīng)30min，在磁場(chǎng)條件下迅速收集顆粒，乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，冷凍干燥制得磁性納米顆粒。本發(fā)明中，所述的β_環(huán)糊精為食品領(lǐng)域中常用的食品材料，由7個(gè)α-1，4_糖苷鍵鏈接成環(huán)形結(jié)構(gòu)，β-環(huán)糊精與膽固醇可形成穩(wěn)定的環(huán)糊精-膽固醇復(fù)合物。
[0008]在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述的殼聚糖粉末為本領(lǐng)域中常見(jiàn)的由自然界中的幾丁質(zhì)脫乙酰而成，脫乙酰程度為85% -92%。
[0009]在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述殼聚糖/乙酸溶液中殼聚糖的濃度為0.02g/ml-Q.lg/mL0
[0010]在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述乙酸溶液為2%稀乙酸溶液。
[0011]在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述步驟(1)制備固定化殼聚糖磁性納米顆粒時(shí)的恒溫?cái)嚢璧臏囟葹?5°C _45°C，攪拌的速度為150-200rpm，攪拌的時(shí)間為50min_2h。
[0012]在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述洗滌是采用蒸餾水或乙醇洗滌。
[0013]本發(fā)明的一種方式中，在固定化殼聚糖磁性納米顆粒的制備過(guò)程中，四氧化三鐵磁性納米顆粒質(zhì)量與殼聚糖/乙酸溶液的比值為1:50 (W/V，g/mL)，交聯(lián)劑己二酸二異腈脂和催化劑辛酸亞錫相對(duì)于四氧化三鐵磁性磁性納米顆粒加量均為1:2(V/W，mL/g);在固定化β -環(huán)糊精磁性納米顆粒的制備過(guò)程中，固定化殼聚糖磁性納米顆粒材料質(zhì)量與β -CD/二甲亞砜溶液比值為1:100 (W/V，g/mL)，辛酸亞錫相對(duì)于固定化殼聚糖磁性納米顆粒的加量 1:2 (V/ff, mL/g) ο
[0014]在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，β -⑶/ 二甲亞砜溶液是指將β -環(huán)糊精(β -CD)溶解于二甲亞砜溶液形成的，其中β -⑶的質(zhì)量濃度為2% -4%。
[0015]在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述45-55 °C丨旦溫?cái)嚢璧臄嚢杷俣仍?00rpm-800rpmo
[0016]在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述調(diào)節(jié)稀釋度的蛋黃稀釋比例為1:5-1:20,以實(shí)際蛋黃的應(yīng)用和膽固醇的脫除效率為考量標(biāo)準(zhǔn)，可以為1:10。
[0017]在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，預(yù)處理蛋黃液的調(diào)節(jié)pH至3.0-9.0，較佳地為pH3.0 或 ρΗ9.0。
[0018]1、在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述的固定化環(huán)糊精磁性納米顆粒，較佳地添加量占所述蛋黃液質(zhì)量的5% -10% (即相對(duì)于預(yù)處理前的蛋黃液)。
[0019]在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述方法還包括將結(jié)合有膽固醇的磁性納米顆粒置于洗脫液無(wú)水乙醇中，在常溫25°C中進(jìn)行膽固醇洗脫，洗脫時(shí)間為30min-lh，洗脫后得到的固定化β-環(huán)糊精磁性納米顆?？梢岳^續(xù)用于降低蛋黃膽固醇。
[0020]在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，按照所述方法對(duì)蛋黃膽固醇進(jìn)行吸附后洗脫結(jié)合的膽固醇，可以實(shí)現(xiàn)所述固定化環(huán)糊精磁性納米顆粒的循環(huán)利用，重復(fù)利用次數(shù)為8-10次。
[0021]在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，經(jīng)步驟(2)處理后的低膽固醇蛋黃液均質(zhì)后置于-4°C冷藏。均質(zhì)所用壓力為10-20Mpa。
[0022]本發(fā)明的有益效果在于:
[0023](1)本發(fā)明通過(guò)先將β -CD與殼聚糖進(jìn)行交聯(lián)，最后將兩者的交聯(lián)物包覆在殼聚糖磁性納米材料表面的方式制備固定化環(huán)糊精磁性納米材料，方法較簡(jiǎn)便、效率高，制備所需時(shí)間僅6h左右，遠(yuǎn)低于常規(guī)的固定化環(huán)糊精材料的制備時(shí)間(約為50h)，得到的磁性納米顆粒表面的β -CD的固載率高、可達(dá)0.28g/g以上，用于降低蛋黃膽固醇可以實(shí)現(xiàn)重復(fù)利用。
[0024](2)本發(fā)明提供的一種可在蛋黃體系中降低膽固醇含量的方法，能將固定化材料更快速地從蛋黃液中分離，得到低膽固醇的蛋黃液。
[0025](3)固定化環(huán)糊精磁性納米材料對(duì)蛋黃液營(yíng)養(yǎng)成分的影響少，能較好的保留蛋黃液的結(jié)構(gòu)成分；處理前后蛋黃液中蛋白質(zhì)含量的損失率為7.5% -8.1% (蛋白質(zhì)是蛋黃液中比較重要的一種功能性物質(zhì))，而目前報(bào)道蛋白的損失率在15%左右。
[0026](4)常規(guī)的純環(huán)糊精脫除蛋黃膽固醇所需的溫度為50°C，而本方法涉及蛋黃膽固醇的脫除在常溫25°C即可以進(jìn)行，而且脫除效果好。
[0027](5)目前，通常報(bào)道所采用蛋黃的稀釋度大多為30倍，經(jīng)濟(jì)利用性較低，而本發(fā)明的效果在稀釋度為10倍的條件下達(dá)到中等偏上的水平；而且目前很多降低膽固醇含量所針對(duì)的體系為蛋粉(加水稀釋)、蛋黃油，或者取蛋黃液的分離相蛋黃上清進(jìn)行膽固醇脫附過(guò)程，體系相對(duì)蛋黃液簡(jiǎn)單，無(wú)法直接有效地對(duì)蛋黃液進(jìn)行處理。
【附圖說(shuō)明】
[0028]圖1:固定化β