專利名稱：鋁合金摩擦零件表面制備高耐磨自潤(rùn)滑復(fù)合氧化膜的方法
鋁合金摩擦零件表面制備高耐磨自潤(rùn)滑復(fù)合氧化膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鋁合金摩擦零件表面制備高耐磨自潤(rùn)滑復(fù)合氧化膜的方法。
背景技術(shù)：
鋁合金由于導(dǎo)熱性好、輕質(zhì)、使用噪音低等特點(diǎn)，經(jīng)過(guò)表面陽(yáng)極氧化處理形成硬質(zhì)氧化膜后，被廣泛應(yīng)用于機(jī)械摩擦零件(軸、桿)的制備應(yīng)用。經(jīng)過(guò)陽(yáng)極氧化處理后，其表面硬度和耐磨性都有很大的提高，但如作為摩擦零件材料，仍存在摩擦系數(shù)高、潤(rùn)滑性能差等缺點(diǎn)。隨著環(huán)境友好對(duì)摩擦零件減少油潤(rùn)滑的需要，研究具有高耐磨自潤(rùn)滑性能的鋁合金表面陽(yáng)極氧化膜的制備新技術(shù)成為紡織、食品和縫紉等機(jī)械行業(yè)的迫切需求。
傳統(tǒng)的鋁合金表面硬質(zhì)陽(yáng)極氧化技術(shù)還無(wú)法滿足具有高耐磨又具有自潤(rùn)滑性膜的制備要求，需要從氧化電源、氧化液組成、膜的組織結(jié)構(gòu)等方面研究新技術(shù)。氧化膜的耐磨性的提高一般是通過(guò)使用新的氧化電源和共沉積顆粒來(lái)增強(qiáng)膜的硬度實(shí)現(xiàn)，而氧化膜的自潤(rùn)滑性能的改善，主要是基于陽(yáng)極氧化膜的多孔性特點(diǎn)，人們多利用固體潤(rùn)滑材料封孔和表面涂覆高分子物質(zhì)來(lái)改善其摩擦性能，如潤(rùn)滑油脂含浸法、特氟拉姆加工法，但由于氧化膜孔徑很小加之表面浸入深度的限制，使得利用孔隙復(fù)合的方法受到了限制。
近年來(lái)，通過(guò)在氧化液中加入超細(xì)增強(qiáng)顆粒和減磨顆粒進(jìn)行共沉積復(fù)合氧化的研究成為了熱點(diǎn)，其中常見(jiàn)的增強(qiáng)顆粒有Al203、Fe203、SiC、Ti02等難溶粉體，常用的減磨顆粒有PTFE、石墨、MoS2等。然而，關(guān)于利用超細(xì)增強(qiáng)耐磨和減少摩擦的顆粒同時(shí)進(jìn)行雙顆粒或者多顆粒復(fù)合氧化膜制備的研究依然是嶄新的課題。同時(shí)，由于氧化膜的組織結(jié)構(gòu)與制備的電源、工藝參數(shù)、氧化液組成及其添加顆粒的濃度等緊密相關(guān)，顆粒復(fù)合陽(yáng)極氧化技術(shù)的研究依然存在許多未知領(lǐng)域。因此，針對(duì)鋁合金摩擦零件需要無(wú)油或者少油潤(rùn)滑的發(fā)展趨勢(shì)，研究鋁合金表面制備具有高耐磨自潤(rùn)滑性能的陽(yáng)極氧化膜制備新技術(shù)，不僅具有重要的科學(xué)研究意義而且具有重要的應(yīng)用價(jià)值。發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，結(jié)合鋁合金摩擦零件表面需要高耐磨自潤(rùn)滑性能的工況，本發(fā)明的目的在于通過(guò)電解液配方的科學(xué)設(shè)計(jì)、利用新型脈沖電源進(jìn)行復(fù)合陽(yáng)極氧化膜優(yōu)化制備，通過(guò)對(duì)氧化膜的精密熱處理，發(fā)揮膜、增強(qiáng)相、固體潤(rùn)滑相和孔隙的協(xié)同匹配效應(yīng)，提供一種滿足機(jī)械無(wú)油潤(rùn)滑摩擦零件用鋁合金表面高耐磨自潤(rùn)滑復(fù)合氧化膜制備先進(jìn)技術(shù)。
本發(fā)明的一種鋁合金摩擦零件表面制備高耐磨自潤(rùn)滑復(fù)合氧化膜的方法，包括以下步驟(I)配制陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液按以下步驟進(jìn)行(a)在氧化槽中倒入去離子水，將硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將酸性溶液加入硫酸溶液中攪拌使之充分溶解，然后將乙酸鈉加入攪拌，將硫酸鋁先倒入裝有去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入電解液中，將甘油和表面活性劑加入到電解液中攪拌 l(T30min ;其中，加入的酸性溶液、乙酸鈉、硫酸鋁、表面活性劑與硫酸的質(zhì)量比為(3 25) (5 10) :(3 5) :(0 1) :(150 250)，甘油的體積與硫酸的質(zhì)量比為(0^10)ml (150^250) g ；(b)復(fù)合顆粒的預(yù)處理配制復(fù)合表面活性劑溶液，其中十二烷基苯磺酸鈉A.B. S的濃度為O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的濃度為O. 4g/L ;然后將納米Al2O3或者SiC粉體倒入配制的復(fù)合表面活性劑溶液中，磁力攪拌器攪拌分散2(T30min，使得復(fù)合表面活性劑溶液中納米Al2O3的濃度為(T60g/L或SiC粉體的濃度為(Tl20g/L ;再將上述溶液倒入體積分?jǐn)?shù)為60%的PTFE乳液中利用磁力攪拌器攪拌f 2h，60%PTFE乳液與復(fù)合表面活性劑溶液的體積比為15 21 :100 ;顆粒經(jīng)復(fù)合表面活性劑溶液改性后表面帶負(fù)電荷；(c)將步驟(b)的混合溶液倒入步驟(a)的混合溶液中，加入去離子水定容至所需體積，機(jī)械攪拌f2h，使之充分混合均勻形成陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，使得復(fù)合電解液中復(fù)合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H2S0415(T250g/L，甘油 C3H8O3CTIOml/L，表面活性劑 C12H25C6H4NaO3SO^Ig/L,乙酸鈉 CH3C00Na5 10 g/L，硫酸鋁 Al2(SO4)33 5 g/L；(2)鋁合金表面預(yù)處理a、選擇2024鋁合金或LC4鋁合金利用機(jī)械加工、打磨方法使鋁合金表面光亮無(wú)明顯裂紋、劃傷等缺陷；b、脫脂將鋁合金放進(jìn)15%的硫酸溶液中常溫處理 3飛分鐘，水洗干凈；c、堿蝕將脫脂后的鋁合金放進(jìn)5%氫氧化鈉溶液中，5(T70°C處理時(shí)間為O. 5^3分鐘，水洗干凈；d、除灰將堿蝕后的鋁合金放入1(Γ25%的硝酸溶液中常溫處理 3飛分鐘，水洗干凈；e、化學(xué)拋光將除灰后的鋁合金放入由體積百分比為78%磷酸、16%硫酸和6%硝酸組成的三酸中5(TllO°C處理O. 5^1分鐘，水洗干凈待用；(3)復(fù)合陽(yáng)極氧化處理將預(yù)處理后的鋁合金掛在氧化槽中，氧化槽中裝有步驟(I)配制的陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，連接電源陽(yáng)極，陰極為鉛板，陽(yáng)極鋁合金面積與陰極鉛板面積比為I :1 ;陽(yáng)極氧化電源電流波形為直流疊加脈沖或單脈沖，陽(yáng)極氧化工藝參數(shù)為氧化溫度_2 2°C，氧化時(shí)間3(Γ50分鐘，電流密度f(wàn) 3A/dm2，恒流控制氧化；脈沖電流氧化時(shí)間和電流密度分別為T1和I1，直流氧化時(shí)間和電流密度分別為T2和12，T1 =T2=I :3，I1 12=3 :1， 電壓慢升時(shí)間為4分鐘；單脈沖占空比為80% ;制備出氧化膜；(4)檢測(cè)硬度，若樣品未達(dá)到所需硬度，則進(jìn)行復(fù)合氧化膜的熱處理將氧化后的鋁合金表面機(jī)械磨光，清洗干凈后，放入熱處理爐中，升溫速度為2. 50C /min，樣品隨爐加熱，在惰性氣氛保護(hù)下在15(T250°C熱處理lh，進(jìn)一步提高膜的硬度，隨爐冷卻到120°C關(guān)閉保護(hù)氣體后出爐，制備出鋁合金表面高耐磨自潤(rùn)滑復(fù)合陽(yáng)極氧化膜。
其中，步驟(I)中所述的酸性溶液為草酸和磺基水楊酸或草酸和氨基磺酸，草酸與磺基水楊酸的質(zhì)量比為(3 15) : ((TlO)，草酸與氨基磺酸的質(zhì)量比為(3 15) :(0 5)；所加入的Al2O3顆粒尺寸為2(T500nm，SiC顆粒尺寸為l(T60nm，60%PTFE乳液中PTFE 顆粒平均尺寸為500nm。
本發(fā)明的特點(diǎn)和有益效果在于本發(fā)明設(shè)計(jì)出了三酸組成的氧化液體系，發(fā)揮了硫酸氧化膜硬度高的同時(shí)，有機(jī)酸起到了改善膜的韌性的作用，從而使形成的氧化膜具有高強(qiáng)韌性的綜合性能；同時(shí)，充分利用了脈沖電流氧化具有成膜致密、較高溫度也可 形成高硬度膜的特色，從而形成具有生長(zhǎng)快、 硬度高、耐磨性好的氧化膜；此外，利用陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑組成的復(fù)合表面活性劑對(duì)復(fù)合顆粒進(jìn)行了表面修飾，使之帶上負(fù)電荷，在陽(yáng)極氧化過(guò)程中，在電場(chǎng)力和攪拌的作用下，能夠向陽(yáng)極的鋁合金樣品運(yùn)動(dòng)，達(dá)到鋁合金表面時(shí)，可通過(guò)機(jī)械夾雜、吸附等形式進(jìn)入膜層和孔隙中，從而改變了膜層的成分和組織結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)顆粒起到了提高氧化膜硬度提高膜的耐磨性的作用，而減磨顆粒起到了固體潤(rùn)滑相的自潤(rùn)滑作用。最后，經(jīng)過(guò)對(duì)氧化膜的精密熱處理使復(fù)合氧化膜具有更高的耐磨性能，同時(shí)也兼具良好的自潤(rùn)滑性能。
本發(fā)明方法能夠利用脈沖電源和復(fù)合電解液組成的陽(yáng)極氧化及精密熱處理新方法，低成本、規(guī)?；苽渚哂懈哂捕?、高耐磨和自潤(rùn)滑性能的鋁合金摩擦零件表面復(fù)合氧化膜。通過(guò)復(fù)合顆粒成分和陽(yáng)極氧化技術(shù)的調(diào)控，制備的鋁合金表面陽(yáng)極氧化膜的硬度達(dá)到 39(T537HV、膜的厚度達(dá)到2(Γ43μπκ摩擦系數(shù)達(dá)到O. 1(Γθ. 18，從而適應(yīng)于縫制、食品、紡織、汽車等行業(yè)不同摩擦工況(高速輕載、低速重載)無(wú)油或者少油潤(rùn)滑摩擦零件的制備。本發(fā)明方法特別在高速縫制機(jī)械摩擦零件針桿的制備領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。


圖I為電源的波形示意圖；圖2為添加不同含量Al2O3粉體(a)和不同含量60%PTFE乳液(b)樣品的硬度圖；圖3分別為實(shí)施例4添加5g/LAl203制備樣品氧化膜的表面(a)與截面(b)照片和實(shí)施例7添加17ml/LPTFE顆粒制備樣品氧化膜的表面(c)與截面(d)照片；圖4是實(shí)施例10同時(shí)添加5g/LAl203和17ml/LPTFE雙顆粒樣品氧化膜表面的掃描電鏡形貌(a)、表面孔隙放大圖(b)和孔隙中A點(diǎn)EDS成分分析圖(c)；圖5為雙顆粒復(fù)合陽(yáng)極氧化膜和沒(méi)有顆粒添加的氧化膜的摩擦系數(shù)曲線；圖6為雙顆粒復(fù)合陽(yáng)極氧化膜和沒(méi)有顆粒添加的氧化膜的磨耗圖(a)和雙顆粒復(fù)合膜磨后表面的SEM形貌(b);圖7為 實(shí)施例11在基礎(chǔ)電解液中制備的LC4鋁合金表面氧化膜的表面放大40000倍的微觀形貌；圖8為實(shí)施例14同時(shí)添加納米SiC和60%PTFE乳液雙顆粒在(TC下制得的復(fù)合氧化膜的截面照片(a)和氧化溫度對(duì)膜厚度的影響圖(b)；圖9是實(shí)施例14同時(shí)添加納米SiC和60%PTFE乳液雙顆粒復(fù)合氧化膜表面(a)和截面(b)掃描照片；圖10為實(shí)施例14同時(shí)添加納米SiC和60%PTFE乳液雙顆粒復(fù)合氧化膜的EDS圖；圖11為雙顆粒復(fù)合氧化膜硬度隨溫度的變化關(guān)系曲線；圖12是實(shí)施例17熱處理溫度為150°C時(shí)的表面(a)與截面(b)金相照片和實(shí)施例22 熱處理溫度為400°C時(shí)的表面(c)與截面(d)金相照片；圖13是實(shí)施例14未進(jìn)行熱處理的試樣表面(a)與截面(c)掃描照片和實(shí)施例20經(jīng) 300°C熱處理后的試樣表面(b)和截面(d)掃描照片。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例I(O在氧化槽中倒入3L去離子水，將900g硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將25g草酸、25g磺基水楊酸加入溶液攪拌使之充分溶解，然后將50g乙酸鈉加入攪拌，將25g硫酸鋁先倒入IOOml去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入到前電解液中，將 25ml的甘油和2. 5g的表面活性劑加入電解液中機(jī)械攪拌30min ;加入去離子水定容到5L， 機(jī)械攪拌lh，使之充分混合均勻；使得各組分濃度為硫酸％30418(^/1，草酸C2H2045g/L，磺基水楊酸 C7H6O6S · 2H205g/L,甘油 C3H8035ml/L,表面活性劑 C12H25C6H4NaO3SO. 5g/L，乙酸鈉 CH3COONalO g/L，硫酸鋁Al2 (SO4) 35 g/L ;此混合溶液中未添加納米Al2O3粉體和60%PTFE乳液，稱為基礎(chǔ)電解液；(2)鋁合金表面預(yù)處理a、選擇2024鋁合金線切割為45mmX40mmX8mm，利用機(jī)械加工、打磨方法使鋁合金表面光亮無(wú)明顯裂紋、劃傷等缺陷；b、脫脂將鋁合金放進(jìn)15%的硫酸溶液中常溫處理3min，水洗干凈；c、堿蝕將脫脂后的鋁合金放進(jìn)5%氫氧化鈉溶液中， 50°C處理時(shí)間為lmin，水洗干凈；d、除灰將堿蝕后的鋁合金放入10%的硝酸溶液中常溫處理3min，水洗干凈；e、化學(xué)拋光將除灰后的鋁合金放入由體積百分比為78%磷酸、16%硫酸和6%硝酸組成的三酸中50°C處理lmin，水洗干凈待用；(3)復(fù)合陽(yáng)極氧化處理將預(yù)處理后的鋁合金掛在氧化槽中，氧化槽中裝有步驟(I)配制的基礎(chǔ)電解液，陽(yáng)極氧化電源為脈沖/直流電源，氧化的電流波形為直流疊加脈沖如圖I 所示=T1為脈沖電流氧化時(shí)間，T2為直流氧化時(shí)間，T1=O. Is, T2=O. 3s，脈沖氧化的電流密度 I1=SA/-2,直流氧化的電流·密度I2=lA/dm2。將預(yù)處理好的鋁合金樣品掛入氧化槽的氧化液中，掛具除與鋁合金接觸的部分外其余地方保持絕緣，樣品連接電源陽(yáng)極，保證線路連接緊密，電流暢通，開(kāi)啟電源進(jìn)行氧化，電壓慢升時(shí)間4分鐘，氧化時(shí)對(duì)槽液進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，氧化液溫度控制在(T2°C條件下進(jìn)行氧化，氧化時(shí)間45分鐘，停機(jī)后立即取出樣品水洗干凈熱風(fēng)吹干。
實(shí)施例2(1)配制5L復(fù)合陽(yáng)極氧化用電解液(a)在氧化槽中倒入3L去離子水，將900g硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將25g草酸、25g磺基水楊酸加入溶液攪拌使之充分溶解，然后將50g乙酸鈉加入攪拌，將25g硫酸鋁先倒入IOOml去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入到前電解液中，將25ml 的甘油和2. 5g的表面活性劑加入電解液中機(jī)械攪拌30min ；(b)復(fù)合顆粒的預(yù)處理配制500ml復(fù)合表面活性劑溶液，其中十二烷基苯磺酸鈉 A. B. S的濃度為O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的濃度為O. 4g/L ;然后將15g納Al2O3 粉體(Al2O3顆粒尺寸500nm)倒入配制的復(fù)合表面活性劑溶液中，磁力攪拌器攪拌分散 20min,顆粒經(jīng)復(fù)合表面活性劑改性后表面帶負(fù)電荷；(C)將步驟(b)的混合溶液倒入步驟(a)的混合溶液中，加入去離子水定容至5L,機(jī)械攪拌lh，使之充分混合均勻形成陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，使得復(fù)合電解液中復(fù)合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H2S04180g/L，草酸C2H2045g/L，磺基水楊酸 C7H6O6S · 2H205g/L，甘油 C3H8035ml/L，表面活性劑 C12H25C6H4NaO3SO. 5g/L,乙酸鈉 CH3COONalO g/L，硫酸鋁 Al2 (SO4) 35 g/L ；(2)鋁合金表面預(yù)處理a、選擇2024鋁合金線切割為45mmX40mmX8mm，利用機(jī)械加7工、打磨方法使鋁合金表面光亮無(wú)明顯裂紋、劃傷等缺陷；b、脫脂將鋁合金放進(jìn)15%的硫酸溶液中常溫處理3min，水洗干凈；c、堿蝕將脫脂后的鋁合金放進(jìn)5%氫氧化鈉溶液中， 50°C處理時(shí)間為lmin，水洗干凈；d、除灰將堿蝕后的鋁合金放入10%的硝酸溶液中常溫處理3min，水洗干凈；e、化學(xué)拋光將除灰后的鋁合金放入由體積百分比為78%磷酸、16%硫酸和6%硝酸組成的三酸中50°C處理lmin，水洗干凈待用；(3)復(fù)合陽(yáng)極氧化處理將預(yù)處理后的鋁合金掛在氧化槽中，氧化槽中裝有步驟(I)配制的陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，陽(yáng)極氧化電源為脈沖/直流電源，氧化的電流波形為直流疊加脈沖如圖I所示=T1為脈沖電流氧化時(shí)間，T2為直流氧化時(shí)間，T1=O. Is, T2=O. 3s，脈沖氧化的電流密度I^SA/dm2，直流氧化的電流密度I2=lA/dm2。將預(yù)處理好的鋁合金樣品掛入氧化槽的氧化液中，掛具除與鋁合金接觸的部分外其余地方保持絕緣，樣品連接電源陽(yáng)極，保證線路連接緊密，電流暢通，開(kāi)啟電源進(jìn)行氧化，電壓慢升時(shí)間4分鐘，氧化時(shí)對(duì)槽液進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，氧化液溫度控制在(T2°C條件下進(jìn)行氧化，氧化時(shí)間45分鐘，停機(jī)后立即取出樣品水洗干凈熱風(fēng)吹干。
實(shí)施例3(I)配制5L復(fù)合陽(yáng)極氧化用電解液 (a)在氧化槽中倒入3L去離子水，將900g硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將25g草酸、25g磺基水楊酸加入溶液攪拌使之充分溶解，然后將50g乙酸鈉加入攪拌，將25g硫酸鋁先倒入IOOml去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入到前電解液中，將25ml 的甘油和2. 5g的表面活性劑加入電解液中機(jī)械攪拌30min ；(b)復(fù)合顆粒的預(yù)處理配制500ml復(fù)合表面活性劑溶液，其中十二烷基苯磺酸鈉 A. B. S的濃度為O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的濃度為O. 4g/L ;然后將20g納米Al2O3 粉體(Al2O3顆粒尺寸500nm)倒入配制的復(fù)合表面活性劑溶液中，磁力攪拌器攪拌分散 20min,顆粒經(jīng)復(fù)合表面活性劑改性后表面帶負(fù)電荷；(C)將步驟(b)的混合溶液倒入步驟(a)的混合溶液中，加入去離子水定容至5L,機(jī)械攪拌lh，使之充分混合均勻形成陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，使得復(fù)合電解液中復(fù)合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H2S04180g/L，草酸C2H2045g/L，磺基水楊酸 C7H6O6S · 2H205g/L，甘油 C3H8035ml/L，表面活性劑 C12H25C6H4NaO3SO. 5g/L,乙酸鈉 CH3COONalO g/L，硫酸鋁 Al2 (SO4) 35 g/L ；步驟(2)、步驟(3)與實(shí)施例2的步驟(2)、步驟(3)相同。
實(shí)施例4(I)配制5L復(fù)合陽(yáng)極氧化用電解液(a)在氧化槽中倒入3L去離子水，將900g硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將25g草酸、25g磺基水楊酸加入溶液攪拌使之充分溶解，然后將50g乙酸鈉加入攪拌，將25g硫酸鋁先倒入IOOml去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入到前電解液中，將25ml 的甘油和2. 5g的表面活性劑加入電解液中機(jī)械攪拌30min ；(b)復(fù)合顆粒的預(yù)處理配制500ml復(fù)合表面活性劑溶液，其中十二烷基苯磺酸鈉 A. B. S的濃度為O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的濃度為O. 4g/L ;然后將25g納米Al2O3 粉體(Al2O3顆粒尺寸500nm)倒入配制的復(fù)合表面活性劑溶液中，磁力攪拌器攪拌分散 20min,顆粒經(jīng)復(fù)合表面活性劑改性后表面帶負(fù)電荷(C)將步驟(b)的混合溶液倒入步驟(a)的混合溶液中，加入去離子水定容至5L,機(jī)械攪拌lh，使之充分混合均勻形成陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，使得復(fù)合電解液中復(fù)合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H2S04180g/L，草酸C2H2045g/L，磺基水楊酸 C7H6O6S · 2H205g/L，甘油 C3H8035ml/L，表面活性劑 C12H25C6H4NaO3SO. 5g/L,乙酸鈉 CH3COONalO g/L，硫酸鋁 Al2 (SO4) 35 g/L ；步驟(2)、步驟(3)與實(shí)施例2的步驟(2)、步驟(3)相同。
實(shí)施例5(I)配制5L復(fù)合陽(yáng)極氧化用電解液(a)在氧化槽中倒入3L去離子水，將900g硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將25g草酸、25g磺基水楊酸加入溶液攪拌使之充分溶解，然后將50g乙酸鈉加入攪拌，將25g硫酸鋁先倒入IOOml去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入到前電解液中，將25ml 的甘油和2. 5g的表面活性劑加入電解液中機(jī)械攪拌30min ；(b)復(fù)合顆粒的預(yù)處理配制500ml復(fù)合表面活性劑溶液，其中十二烷基苯磺酸鈉 A. B. S的濃度為O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的濃度為O. 4g/L ;然后將30g納米Al2O3 粉體(Al2O3顆粒尺寸500nm)倒入配制的復(fù)合表面活性劑溶液中，磁力攪拌器攪拌分散 20min,顆粒經(jīng)復(fù)合表面活性劑改性后表面帶負(fù)電荷；(C)將步驟(b)的混合溶液倒入步驟(a)的混合溶液中，加入去離子水定容至5L,機(jī)械攪拌lh，使之充分混合均勻形成陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，使得復(fù)合電解液中復(fù)合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H2S04180g/L，草酸C2H2045g/L，磺基水楊酸 C7H6O6S · 2H205g/L，甘油 C3H8035ml/L，表面活性劑 C12H25C6H4NaO3SO. 5g/L,乙酸鈉 CH3COONalO g/L，硫酸鋁 Al2 (SO4) 35 g/L ；步驟(2)、步驟(3)與實(shí)施例2的步驟(2)、步驟(3)相同。
實(shí)施例6(1)配制5L復(fù)合陽(yáng)極氧化用電解液(a)在氧化槽中倒入3L去離子水，將900g硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將25g草酸、25g磺基水楊酸加入溶液攪拌使之充分溶解，然后將50g乙酸鈉加入攪拌，將25g硫酸鋁先倒入IOOml去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入到前電解液中，將25ml 的甘油和2. 5g的表面活性劑加入電解液中機(jī)械攪拌30min ；(b)復(fù)合顆粒的預(yù)處理配制500ml復(fù)合表面活性劑溶液，其中十二烷基苯磺酸鈉 A. B. S的濃度為O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的濃度為O. 4g/L ;將復(fù)合表面活性劑溶液倒入到含有75ml的60%PTFE乳液中磁力攪拌2h，磁力攪拌器攪拌分散30min，顆粒經(jīng)復(fù)合表面活性劑改性后表面帶負(fù)電荷；(c)將步驟(b)的混合溶液倒入步驟(a)的混合溶液中，加入去離子水定容至5L,機(jī)械攪拌2h，使之充分混合均勻形成陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，使得復(fù)合電解液中復(fù)合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H2S04180g/L，草酸C2H2045g/L，磺基水楊酸 C7H6O6S · 2H205g/L，甘油 C3H8035ml/L，表面活性劑 C12H25C6H4NaO3SO. 5g/L,乙酸鈉 CH3COONalO g/L,硫酸鋁 Al2 (SO4) 35 g/L, 60%PTFE 乳液 15ml/L ；(2)鋁合金表面預(yù)處理a、選擇2024鋁合金線切割為45mmX40mmX8mm，利用機(jī)械加工、打磨方法使鋁合金表面光亮無(wú)明顯裂紋、劃傷等缺陷；b、脫脂將鋁合金放進(jìn)15%的硫酸溶液中常溫處理3min，水洗干凈；c、堿蝕將脫脂后的鋁合金放進(jìn)5%氫氧化鈉溶液中， 70°C處理時(shí)間為lmin，水洗干凈；d、除灰將堿蝕后的鋁合金放入1(Γ25%的硝酸溶液中常溫處理5min，水洗干凈；e、化學(xué)拋光將除灰后的鋁合金放入由體積百分比為78%磷酸、16% 硫酸和6%硝酸組成的三酸中50°C處理lmin，水洗干凈待用；(3)復(fù)合陽(yáng)極氧化處理陽(yáng)極氧化電源為脈沖/直流電源，氧化的電流波形為直流疊加脈沖如圖I所示=T1為脈沖電流氧化時(shí)間，T2為直流氧化時(shí)間，T1=O. Is, T2=O. 3s，脈沖氧化的電流密度I^SA/dm2，直流氧化的電流密度I2=lA/dm2。將預(yù)處理好的鋁合金樣品掛入氧化槽的氧化液中，掛具除與鋁合金接觸的部分外其余地方保持絕緣，樣品連接電源陽(yáng)極，保證線路連接緊密，電流暢通，開(kāi)啟電源進(jìn)行氧化，電壓慢升時(shí)間4分鐘，氧化時(shí)對(duì)槽液進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，氧化液溫度控制在0°C條件下進(jìn)行氧化，氧化時(shí)間45分鐘，停機(jī)后立即取出樣品水洗干凈熱風(fēng)吹干。
實(shí)施例7(I)配制5L復(fù)合陽(yáng)極氧化用電解液(a)在氧化槽中倒入3L去離子水，將900g硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將25g草酸、25g磺基水楊酸加入溶液攪拌使之充分溶解，然后將50g乙酸鈉加入攪拌，將25g硫酸鋁先倒入IOOml去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入到前電解液中，將25ml 的甘油和2. 5g的表面活性劑加入電解液中機(jī)械攪拌30min ；(b)復(fù)合顆粒的預(yù)處理配制500ml復(fù)合表面活性劑溶液，其中十二烷基苯磺酸鈉 A. B. S的濃度為O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的濃度為O. 4g/L ;將復(fù)合表面活性劑溶液倒入到含有85ml的60%PTFE乳液中磁力攪拌2h，磁力攪拌器攪拌分散30min，顆粒經(jīng)復(fù)合表面活性劑改性后表面帶負(fù)電荷；(c)將步驟(b)的混合溶液倒入步驟(a)的混合溶液中，加入去離子水定容至5L,機(jī)械攪拌2h，使之充分混合均勻形成陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，使得復(fù)合電解液中復(fù)合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H2S04180g/L，草酸C2H2045g/L，磺基水楊酸 C7H6O6S · 2H205g/L，甘油 C3H8035ml/L，表面活性劑 C12H25C6H4NaO3SO. 5g/L,乙酸鈉 CH3COONalO g/L,硫酸鋁 Al2 (SO4) 35 g/L, 60%PTFE 乳液 17ml/L ；步驟(2)、步驟(3)與實(shí)施例6的步驟(2)、步驟(3)相同。
實(shí)施例8(I)配制5L復(fù)合陽(yáng)極氧化用電解液(a)在氧化槽中倒入3L去離子水，將900g硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將25g草酸、25g磺基水楊酸加入溶液攪拌使之充分溶解，然后將50g乙酸鈉加入攪拌，將25g硫酸鋁先倒入IOOml去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入到前電解液中，將25ml 的甘油和2. 5g的表面活性劑加入電解液中機(jī)械攪拌30min ；(b)復(fù)合顆粒的預(yù)處理配制500ml復(fù)合表面活性劑溶液，其中十二烷基苯磺酸鈉 A. B. S的濃度為O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的濃度為O. 4g/L ;將復(fù)合表面活性劑溶液倒入到含有95ml的60%PTFE乳液中磁力攪拌2h，磁力攪拌器攪拌分散30min，顆粒經(jīng)復(fù)合表面活性劑改性后表面帶負(fù)電荷；(c)將步驟(b)的混合溶液倒入步驟(a)的混合溶液中，加入去離子水定容至5L,機(jī)械攪拌2h，使之充分混合均勻形成陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，使得復(fù)合電解液中復(fù)合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H2S04180g/L，草酸C2H2045g/L，磺基水楊酸 C7H6O6S · 2H205g/L，甘油 C3H8035ml/L，表面活性劑 C12H25C6H4NaO3SO. 5g/L,乙酸鈉 CH3COONalO g/L,硫酸鋁 Al2 (SO4) 35 g/L, 60%PTFE 乳液 19ml/L ；步驟(2)、步驟(3)與實(shí)施例6的步驟(2)、步驟(3)相同。
實(shí)施例9(I)配制5L復(fù)合陽(yáng)極氧化用電解液(a)在氧化槽中倒入3L去離子水，將900g硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將25g草酸、25g磺基水楊酸加入溶液攪拌使之充分溶解，然后將50g乙酸鈉加入攪拌，將25g硫酸鋁先倒入IOOml去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入到前電解液中，將25ml 的甘油和2. 5g的表面活性劑加入電解液中機(jī)械攪拌30min ；(b)復(fù)合顆粒的預(yù)處理配制500ml復(fù)合表面活性劑溶液，其中十二烷基苯磺酸鈉 A. B. S的濃度為O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的濃度為O. 4g/L ;將復(fù)合表面活性劑溶液倒入到105ml、60%PTFE乳液中磁力攪拌2h，磁力攪拌器攪拌分散30min，顆粒經(jīng)復(fù)合表面活性劑改性后表面帶負(fù)電荷；(c)將步驟(b)的混合溶液倒入步驟(a)的混合溶液中，加入去離子水定容至5L,機(jī)械攪拌2h，使之充分混合均勻形成陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，使得復(fù)合電解液中復(fù)合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H2S04180g/L，草酸C2H2045g/L，磺基水楊酸 C7H6O6S · 2H205g/L，甘油 C3H8035ml/L，表面活性劑 C12H25C6H4NaO3SO. 5g/L,乙酸鈉 CH3COONalO g/L,硫酸鋁 Al2 (SO4) 35 g/L, 60%PTFE 乳液 21ml/L ；步驟(2)、步驟(3)與實(shí)施例6的步驟(2)、步驟(3)相同。
圖2為添加不同含量Al2O3粉體(a)和不同含量60%PTFE乳液(b)樣品的硬度圖， 添加顆粒的樣品的硬度明顯高于沒(méi)有添加的樣品的硬度，添加5g/L Al2O3樣品的硬度最高為421HV，而PTFE添加量為17ml/L時(shí)，氧化膜的顯微硬度值最大為405HV。所以，由圖2可以優(yōu)化出Al2O3的添加量為5g/L，PTFE的添加量為17ml/L。
圖3分別為實(shí)施例4添加5g/LAl203制備樣品氧化膜的表面(a)與截面(b)照片和實(shí)施例17添加17ml/LPTFE顆粒制備樣品氧化膜的表面(c)與截面(d)照片，圖3 (a)中 Al2O3顆粒吸附在了氧化膜表面的孔隙、裂紋缺陷處，圖3(b)Al203顆粒復(fù)合氧化膜的厚度為 45 μ m，由壓痕大小證明氧化膜的硬度明顯高于鋁合金基體的硬度，平均硬度達(dá)到421HV ; 圖3 (c) PTFE復(fù)合氧化膜更加致密，孔隙少，表明PTFE能夠提高氧化膜的韌性，圖3 (d) PTFE復(fù)合氧化膜的厚度達(dá)到了 42 μ m。
實(shí)施例10(I)配制5L復(fù)合陽(yáng)極氧化用電解液(a)在氧化槽中倒入3L去離子水，將900g硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將25g草酸、25g磺基水楊酸加入溶液攪拌使之充分溶解，然后將50g乙酸鈉加入攪拌，將25g硫酸鋁先倒入IOOml去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入到前電解液中，將25ml 的甘油和2. 5g的表面活性劑加入電解液中機(jī)械攪拌30min ；(b)復(fù)合顆粒的預(yù)處理配制500ml復(fù)合表面活性劑溶液，其中十二烷基苯磺酸鈉 A. B. S的濃度為O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的濃度為O. 4g/L ;然后將25g納米Al2O3 粉體(Al2O3顆粒尺寸500nm)倒入配制的復(fù)合表面活性劑溶液中，磁力攪拌器攪拌分散25min后，再倒入85ml、60%PTFE乳液中利用磁力攪拌器攪拌2h中，顆粒經(jīng)復(fù)合表面活性劑改性后表面帶負(fù)電荷；(C)將步驟(b)的混合溶液倒入步驟(a)的混合溶液中，加入去離子水定容至5L,機(jī)械攪拌2h，使之充分混合均勻形成陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，使得復(fù)合電解液中復(fù)合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H2S04180g/L，草酸C2H2045g/L，磺基水楊酸 C7H6O6S · 2H205g/L，甘油 C3H8035ml/L，表面活性劑 C12H25C6H4NaO3SO. 5g/L,乙酸鈉 CH3COONalO g/L,硫酸鋁 Al2 (SO4) 35 g/L, 60%PTFE 乳液 17ml/L ；(2)鋁合金表面預(yù)處理a、選擇2024鋁合金線切割為45mmX40mmX8mm，利用機(jī)械加工、打磨方法使鋁合金表面光亮無(wú)明顯裂紋、劃傷等缺陷；b、脫脂將鋁合金放進(jìn)15%的硫酸溶液中常溫處理3min，水洗干凈；c、堿蝕將脫脂后的鋁合金放進(jìn)5%氫氧化鈉溶液中， 50°C處理時(shí)間為lmin，水洗干凈；d、除灰將堿蝕后的鋁合金放入10%的硝酸溶液中常溫處理5min，水洗干凈；e、化學(xué)拋光將除灰后的鋁合金放入由體積百分比為78%磷酸、16%硫酸和6%硝酸組成的三酸中50°C處理lmin，水洗干凈待用；(3)復(fù)合陽(yáng)極氧化處理將預(yù)處理后的鋁合金掛在氧化槽中，氧化槽中裝有步驟(I)配制的陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，陽(yáng)極氧化電源為脈沖/直流電源，氧化的電流波形為直流疊加脈沖如圖I所示=T1為脈沖電流氧化時(shí)間，T2為直流氧化時(shí)間，T1=O. Is, T2=O. 3s，脈沖氧化的電流密度I^SA/dm2，直流氧化的電流密度I2=lA/dm2。將預(yù)處理好的鋁合金樣品掛入氧化槽的氧化液中，掛具除與鋁合金接觸的部分外其余地方保持絕緣，樣品連接電源陽(yáng)極，保證線路連接緊密，電流暢通，開(kāi)啟電源進(jìn)行氧化，電壓慢升時(shí)間4分鐘，氧化時(shí)對(duì)槽液進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，氧化液溫度控制在0°C條件下進(jìn)行氧化，氧化時(shí)間45分鐘，停機(jī)后立即取出樣品水洗干凈熱風(fēng)吹干。
圖4是實(shí)施例10同時(shí)添加5g/LAl203和17ml/L60%PTFE乳液雙顆粒樣品氧化膜表面的掃描電鏡形貌(a)、表面孔隙放大圖(b)和孔隙中A點(diǎn)EDS成分分析圖(C)，制備的雙顆粒復(fù)合氧化膜表面致密均勻，在表面存在著很多尺寸1 2μπι的分布均勻的孔隙。孔隙中的顆粒物質(zhì)的主要成分為Al、O、C、F、S等原子，證明Al2O3和PTFE微粒復(fù)合在了氧化膜的微米級(jí)孔隙缺陷處，形成了復(fù)合結(jié)構(gòu)的陽(yáng)極氧化膜。
Al2O3和PTFE雙顆粒復(fù)合氧化膜的硬度為404HV，厚度達(dá)到43 μ m。把沒(méi)有顆粒復(fù)合的樣品和雙顆粒復(fù)合的氧化膜樣品分別與淬火鋼(表面硬度HRC60)在載荷20N、轉(zhuǎn)速250r/ min、室溫條件下摩擦20min。圖5為摩擦系數(shù)測(cè)量結(jié)果，圖6為磨耗圖(a)和復(fù)合膜磨后表面的SEM形貌(b)。制備雙顆粒復(fù)合氧化膜的磨耗量在16mg左右，為沒(méi)有添加顆粒陽(yáng)極氧化膜35mg的一半，摩擦系數(shù)由同條件下沒(méi)有添加顆粒氧化膜的O. 25降低為O. 15 ;磨損后復(fù)合氧化膜的表面較為平整，雙顆粒的協(xié)同復(fù)合作用在于，500nm尺寸的Al2O3彌散復(fù)合在氧化膜里時(shí)，能夠起到增強(qiáng)膜硬度提高膜承載摩擦載荷的作用，達(dá)到改善氧化膜耐磨性能的目的。而高分子PTFE復(fù)合在氧化膜摩擦表面形成一層潤(rùn)滑膜，降低摩擦系數(shù)，起到自潤(rùn)滑作用。
實(shí)施例11(I)在氧化槽中倒入3L去離子水，將IOOOg硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將60g草酸、20g氨基磺酸、32g乙酸鈉加入溶液攪拌使之充分溶解，將12g硫酸鋁先倒入IOOml去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入到前電解液中機(jī)械攪拌30min ;加入去離子水定容至4L，機(jī)械攪拌f 2h，使之充分混合均勻，使得各組分濃度為硫酸H2S04250g/L，草酸 C2H20415g/L，氨基磺酸 NH2S03H5g/L，乙酸鈉 CH3C00Na8 g/L,硫酸鋁 Al2 (SO4) 33 g/L ;此混合溶液中沒(méi)有添加納米SiC粉體和60%PTFE乳液，稱為基礎(chǔ)電解液；(2)鋁合金表面預(yù)處理a、采用LC4鋁合金樣品用線切割切成圓柱狀，利用機(jī)械加工、 打磨方法使鋁合金表面光亮無(wú)明顯裂紋、劃傷等缺陷；b、脫脂將鋁合金放進(jìn)15%的硫酸溶液中常溫處理3min，水洗干凈；c、堿蝕將脫脂后的鋁合金放進(jìn)5%氫氧化鈉溶液中60°C 處理時(shí)間為lmin，水洗干凈；d、除灰將堿蝕后的鋁合金放入25%的硝酸溶液中常溫處理 5min，水洗干凈；e、化學(xué)拋光將除灰后的鋁合金放入由體積百分比為78%磷酸、16%硫酸和 6%硝酸組成的三酸中50°C處理lmin，水洗干凈待用；(3)復(fù)合陽(yáng)極氧化處理將預(yù)處理后的鋁合金掛在氧化槽中，氧化槽中裝有步驟(I)配制的基礎(chǔ)電解液，陽(yáng)極氧化電源選擇為脈沖電源，電流波形為單脈沖，頻率80Hz。對(duì)電流密度分別為2、3、4、6、8 (A/dm2)和占空比分別為50%、60%、70%、80%、90%兩個(gè)參數(shù)在(TC溫度下進(jìn)行厚度和硬度指標(biāo)的正交試驗(yàn)優(yōu)化，優(yōu)化出的電流密度3A/dm2，占空比為80%。將預(yù)處理好的鋁合金樣品掛入氧化槽的氧化液中，樣品連接電源陽(yáng)極，保證線路連接緊密，電流暢通，開(kāi)啟電源進(jìn)行氧化，樣品開(kāi)始氧化溫度分別為_(kāi)4°C，氧化時(shí)對(duì)槽液進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，保持溫度誤差小于2°C，氧化時(shí)間40分鐘，停機(jī)后立即取出樣品水洗干凈熱風(fēng)吹干，陽(yáng)極氧化完成，后進(jìn)行熱處理。
圖7為實(shí)施例11在基礎(chǔ)電解液中制備的LC4鋁合金表面氧化膜的表面放大40000 倍的微觀形貌，在膜中形成了“膜胞”陣列，“膜胞”和膜孔并不是很規(guī)則，從圖中可以清晰地看到聚集在一起的成束狀的氧化膜“膜胞”結(jié)構(gòu)，表面存在亞微米尺寸的孔隙缺陷，當(dāng)外加納米尺寸的復(fù)合顆粒時(shí)，這些缺陷能夠成為吸附、包裹顆粒的理想場(chǎng)所。
實(shí)施例12(1)配制4L復(fù)合陽(yáng)極氧化用電解液(a)在氧化槽中倒入3L去離子水，將IOOOg硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將60g草酸、20g氨基磺酸、32g乙酸鈉加入溶液攪拌使之充分溶解，將12g硫酸鋁先倒入IOOml去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入到前電解液中機(jī)械攪拌30min ；(b)復(fù)合顆粒的預(yù)處理配制復(fù)合表面活性劑溶液400ml，其中十二烷基苯磺酸鈉 A. B. S的濃度為O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的濃度為O. 4g/L ;將8g納米SiC粉體 (SiC顆粒直徑為60nm)倒入配制好的復(fù)合表面活性劑溶液中磁力攪拌20min后，倒入到 60ml的60%PTFE乳液中磁力攪拌Ih,最后倒入已配制的基礎(chǔ)氧化液中機(jī)械攪拌2h成為復(fù)合陽(yáng)極氧化用電解液；(c)將步驟(b)的混合溶液倒入步驟(a)的混合溶液中，加入去離子水定容至4L，機(jī)械攪拌2h，使之充分混合均勻形成陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，使得復(fù)合電解液中復(fù)合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H2S04250g/L，草酸C2H20415g/L，氨基磺酸 NH2S03H5g/L，乙酸鈉 CH3C00Na8 g/L,硫酸鋁 Al2 (SO4) 33 g/L,納米 SiC2g/L，60%PTFE 乳液 15ml/L ；(2)鋁合金表面預(yù)處理a、采用LC4鋁合金樣品用線切割切成圓柱狀，利用機(jī)械加工、 打磨方法使鋁合金表面光亮無(wú)明顯裂紋、劃傷等缺陷；b、脫脂將鋁合金放進(jìn)15%的硫酸溶液中常溫處理3min,水洗干凈；c、堿蝕將脫脂后的招合金放進(jìn)5%氫氧化鈉溶液中，5(T70°C處理時(shí)間為lmin，水洗干凈；d、除灰將堿蝕后的鋁合金放入1(Γ25%的硝酸溶液中常溫處理:T5min，水洗干凈；e、化學(xué)拋光將除灰后的鋁合金放入由體積百分比為78%磷酸、16%硫酸和6%硝酸組成的三酸中50°C處理lmin，水洗干凈待用；(3)復(fù)合陽(yáng)極氧化處理將預(yù)處理后的鋁合金掛在氧化槽中，氧化槽中裝有步驟(I) 配制的陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，陽(yáng)極氧化電源選擇為脈沖電源，電流波形為單脈沖，頻率 80Hz。對(duì)電流密度分別為2、3、4、6、8 (A/dm2)和占空比分別為50%、60%、70%、80%、90%兩個(gè)參數(shù)在(TC溫度下進(jìn)行厚度和硬度指標(biāo)的正交試驗(yàn)優(yōu)化，優(yōu)化出的電流密度3A/dm2，占空比為80%。將預(yù)處理好的鋁合金樣品掛入氧化槽的氧化液中，樣品連接電源陽(yáng)極，保證線路連接緊密，電流暢通，開(kāi)啟電源進(jìn)行氧化，樣品開(kāi)始氧化溫度分別為-4°C，氧化時(shí)對(duì)槽液進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，保持溫度誤差小于2°C，氧化時(shí)間40分鐘，停機(jī)后立即取出樣品水洗干凈熱風(fēng)吹干，陽(yáng)極氧化完成，后進(jìn)行熱處理。
實(shí)施例13步驟(I)、步驟(2)與實(shí)施例12的步驟(I)、步驟(2)相同。
(3)復(fù)合陽(yáng)極氧化處理將預(yù)處理后的鋁合金掛在氧化槽中，氧化槽中裝有步驟 (I)配制的陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，陽(yáng)極氧化電源選擇為脈沖電源，電流波形為單脈沖，頻率80Hz。電流密度3A/dm2，占空比為80%。將預(yù)處理好的鋁合金樣品掛入氧化槽的氧化液中，樣品連接電源陽(yáng)極，保證線路連接緊密，電流暢通，開(kāi)啟電源進(jìn)行氧化，樣品開(kāi)始氧化溫度分別為_(kāi)2°C，氧化時(shí)對(duì)槽液進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，保持溫度誤差小于2°C，氧化時(shí)間40分鐘，停機(jī)后立即取出樣品水洗干凈熱風(fēng)吹干，陽(yáng)極氧化完成，后進(jìn)行熱處理。
實(shí)施例14步驟(I)、步驟(2)與實(shí)施例12的步驟(I)、步驟(2)相同。
(3)復(fù)合陽(yáng)極氧化處理將預(yù)處理后的鋁合金掛在氧化槽中，氧化槽中裝有步驟 (I)配制的陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，陽(yáng)極氧化電源選擇為脈沖電源，電流波形為單脈沖，頻率80Hz。電流密度3A/dm2，占空比為80%。將預(yù)處理好的鋁合金樣品掛入氧化槽的氧化液中，樣品連接電源陽(yáng)極，保證線路連接緊密，電流暢通，開(kāi)啟電源進(jìn)行氧化，樣品開(kāi)始氧化溫度分別為0°C，氧化時(shí)對(duì)槽液進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，保持溫度誤差小于2V，氧化時(shí)間40分鐘，停機(jī)后立即取出樣品水洗干凈熱風(fēng)吹干，陽(yáng)極氧化完成，后進(jìn)行熱處理。
實(shí)施例15步驟(I)、步驟(2)與實(shí)施例12的步驟(I)、步驟(2)相同。
(3)復(fù)合陽(yáng)極氧化處理將預(yù)處理后的鋁合金掛在氧化槽中，氧化槽中裝有步驟 (I)配制的陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，陽(yáng)極氧化電源選擇為脈沖電源，電流波形為單脈沖，頻率80Hz。電流密度3A/dm2，占空比為80%。將預(yù)處理好的鋁合金樣品掛入氧化槽的氧化液中，樣品連接電源陽(yáng)極，保證線路連接緊密，電流暢通，開(kāi)啟電源進(jìn)行氧化，樣品開(kāi)始氧化溫度分別為2V，氧化時(shí)對(duì)槽液進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，保持溫度誤差小于2V，氧化時(shí)間40分鐘，停機(jī)后立即取出樣品水洗干凈熱風(fēng)吹干，陽(yáng)極氧化完成，后進(jìn)行熱處理。
實(shí)施例16步驟(I)、步驟(2)與實(shí)施例12的步驟(I)、步驟(2)相同。
(3)復(fù)合陽(yáng)極氧化處理將預(yù)處理后的鋁合金掛在氧化槽中，氧化槽中裝有步驟(I)配制的陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，陽(yáng)極氧化電源選擇為脈沖電源，電流波形為單脈沖，頻率80Hz。電流密度3A/dm2，占空比為80%。將預(yù)處理好的鋁合金樣品掛入氧化槽的氧化液中，樣品連接電源陽(yáng)極，保證線路連接緊密，電流暢通，開(kāi)啟電源進(jìn)行氧化，樣品開(kāi)始氧化溫度分別為4°C，氧化時(shí)對(duì)槽液進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，保持溫度誤差小于2V，氧化時(shí)間40分鐘，停機(jī)后立即取出樣品水洗干凈熱風(fēng)吹干，陽(yáng)極氧化完成，后進(jìn)行熱處理。
圖8為實(shí)施例14同時(shí)添加納米SiC和60%PTFE乳液雙顆粒在(TC下制得的復(fù)合氧化膜的截面照片(a)和氧化溫度對(duì)膜厚度的影響圖(b)。隨著氧化溫度的升高，復(fù)合氧化膜硬度呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)，而厚度呈現(xiàn)先增加后降低趨勢(shì)。綜合看0°C制備的復(fù)合氧化膜的厚度為20 μ m、硬度為434HV，具有最好的綜合性能。優(yōu)化出的陽(yáng)極氧化工藝參數(shù)電流密度3A/ dm2,占空比80%，氧化溫度(TC，時(shí)間40分鐘。
圖9是實(shí)施例14同時(shí)添加納米SiC和60%PTFE乳液雙顆粒復(fù)合氧化膜表面(a)和截面(b)掃描照片。復(fù)合氧化膜由一系列致密的尺寸小于IOOnm的管狀單元膜胞組成，膜結(jié)構(gòu)中還存在較多的微米、亞微米尺寸的孔洞和孔隙等缺陷，而納米SiC和PTFE顆粒就復(fù)合在這些較大尺寸的缺陷之處。
圖10為實(shí)施例14同時(shí)添加納米SiC和60%PTFE乳液雙顆粒復(fù)合氧化膜的EDS圖， 復(fù)合氧化膜主要由Al和O元素組成，還存在C、Si、F、S、Au (來(lái)自樣品為導(dǎo)電噴金處理)等元素，表明膜的主要結(jié)構(gòu)為鋁的氧化物，證明納米SiC微粒和PTFE顆粒復(fù)合進(jìn)入了陽(yáng)極氧化膜之中。
實(shí)施例17(1)配制4L復(fù)合陽(yáng)極氧化用電解液(a)在氧化槽中倒入3L去離子水，將IOOOg硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將60g草酸、20g氨基磺酸、32g乙酸鈉加入溶液攪拌使之充分溶解，將12g硫酸鋁先倒入IOOml去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入到前電解液中機(jī)械攪拌30min ；(b)復(fù)合顆粒的預(yù)處理配制復(fù)合表面活性劑溶液400ml，其中十二烷基苯磺酸鈉 A. B. S的濃度為O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的濃度為O. 4g/L ;將8g納米SiC粉體 (SiC顆粒為IOnm)倒入配制好的復(fù)合表面活性劑溶液中磁力攪拌20min后，倒入到60ml的 60%PTFE乳液中磁力攪拌Ih,最后倒入已配制的基礎(chǔ)氧化液中機(jī)械攪拌2h成為復(fù)合陽(yáng)極氧化用電解液；(c)將步驟(b)的混合溶液倒入步驟(a)的混合溶液中，加入去離子水定容至4L，機(jī)械攪拌f 2h，使之充分混合均勻形成陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，使得復(fù)合電解液中復(fù)合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H2S04250g/L，草酸C2H20415g/L，氨基磺酸 NH2S03H5g/L，乙酸鈉 CH3C00Na8 g/L,硫酸鋁 Al2 (SO4) 33 g/L,納米 SiC2g/L，60%PTFE 乳液 15ml/L ；(2)鋁合金表面預(yù)處理a、采用LC4鋁合金樣品用線切割切成圓柱狀，利用機(jī)械加工、 打磨方法使鋁合金表面光亮無(wú)明顯裂紋、劃傷等缺陷；b、脫脂將鋁合金放進(jìn)15%的硫酸溶液中常溫處理3min，水洗干凈；c、堿蝕將脫脂后的鋁合金放進(jìn)5%氫氧化鈉溶液中，70°C處理時(shí)間為lmin，水洗干凈；d、除灰將堿蝕后的鋁合金放入1(Γ25%的硝酸溶液中常溫處理 5min，水洗干凈；e、化學(xué)拋光將除灰后的鋁合金放入由體積百分比為78%磷酸、16%硫酸和 6%硝酸組成的三酸中50°C處理lmin，水洗干凈待用；(3)復(fù)合陽(yáng)極氧化處理將預(yù)處理后的鋁合金掛在氧化槽中，氧化槽中裝有步驟(I)配制的陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，陽(yáng)極氧化電源選擇為脈沖電源，電流波形為單脈沖，頻率 80Hz。電流密度3A/dm2，占空比為80%。將預(yù)處理好的鋁合金樣品掛入氧化槽的氧化液中， 樣品連接電源陽(yáng)極，保證線路連接緊密，電流暢通，開(kāi)啟電源進(jìn)行氧化，樣品開(kāi)始氧化溫度分別為0°C，氧化時(shí)對(duì)槽液進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，保持溫度誤差小于2V，氧化時(shí)間40分鐘，停機(jī)后立即取出樣品水洗干凈熱風(fēng)吹干，陽(yáng)極氧化完成，后進(jìn)行熱處理。
(4)復(fù)合氧化膜的熱處理利用管式氮?dú)獗Ｗo(hù)爐進(jìn)行熱處理，a、將陽(yáng)極氧化的試樣放入電阻爐中，同時(shí)通入氮?dú)?，?. 5°C /min的速度進(jìn)行升溫，升溫至選定溫度后開(kāi)始保溫，結(jié)束后打開(kāi)冷卻水，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下隨爐冷卻；b、熱處理溫度為150°C，保溫時(shí)間I小時(shí)。
實(shí)施例18步驟(I)、步驟(2)、步驟(3)與實(shí)施例17的步驟(I)、步驟(2)、步驟(3)相同。
(4)復(fù)合氧化膜的熱處理利用管式氮?dú)獗Ｗo(hù)爐進(jìn)行熱處理，a、將陽(yáng)極氧化的試樣放入電阻爐中，同時(shí)通入氮?dú)?，?. 5°C /min的速度進(jìn)行升溫，升溫至選定溫度后開(kāi)始保溫，結(jié)束后打開(kāi)冷卻水，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下隨爐冷卻；b、熱處理溫度為200°C，保溫時(shí)間I小時(shí)。
實(shí)施例19步驟(I)、步驟(2)、步驟(3)與實(shí)施例17的步驟(I)、步驟(2)、步驟(3)相同。
(4)復(fù)合氧化膜的熱處理利用管式氮?dú)獗Ｗo(hù)爐進(jìn)行熱處理，a、將陽(yáng)極氧化的試樣放入電阻爐中，同時(shí)通入氮?dú)?，?. 5°C /min的速度進(jìn)行升溫，升溫至選定溫度后開(kāi)始保溫，結(jié)束后打開(kāi)冷卻水，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下隨爐冷卻；b、熱處理溫度為250°C，保溫時(shí)間I小時(shí)。
實(shí)施例20步驟(I)、步驟(2)、步驟(3)與實(shí)施例17的步驟(I)、步驟(2)、步驟(3)相同。
(4)復(fù)合氧化膜的熱處理利用管式氮?dú)獗Ｗo(hù)爐進(jìn)行熱處理，a、將陽(yáng)極氧化的試樣放入電阻爐中，同時(shí)通入氮?dú)?，?. 5°C /min的速度進(jìn)行升溫，升溫至選定溫度后開(kāi)始保溫，結(jié)束后打開(kāi)冷卻水，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下隨爐冷卻；b、熱處理溫度為300°C，保溫時(shí)間I小時(shí)。
實(shí)施例21步驟(I)、步驟(2)、步驟(3)與實(shí)施例17的步驟(I)、步驟(2)、步驟(3)相同。
(4)復(fù)合氧化膜的熱處理利用管式氮?dú)獗Ｗo(hù)爐進(jìn)行熱處理，a、將陽(yáng)極氧化的試樣放入電阻爐中，同時(shí)通入氮?dú)?，?. 5°C /min的速度進(jìn)行升溫，升溫至選定溫度后開(kāi)始保溫，結(jié)束后打開(kāi)冷卻水，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下隨爐冷卻；b、熱處理溫度為350°C，保溫時(shí)間I小時(shí)。
實(shí)施例22步驟(I)、步驟(2)、步驟(3)與實(shí)施例17的步驟(I)、步驟(2)、步驟(3)相同。
(4)復(fù)合氧化膜的熱處理利用管式氮?dú)獗Ｗo(hù)爐進(jìn)行熱處理，a、將陽(yáng)極氧化的試樣放入電阻爐中，同時(shí)通入氮?dú)?，?. 5°C /min的速度進(jìn)行升溫，升溫至選定溫度后開(kāi)始保溫，結(jié)束后打開(kāi)冷卻水，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下隨爐冷卻；b、熱處理溫度為400°C，保溫時(shí)間I小時(shí)。
圖11為雙顆粒復(fù)合氧化膜硬度隨熱處理溫度的變化關(guān)系曲線。熱處理后的膜層硬度整體上高于未進(jìn)行熱處理的，隨著熱處理溫度的升高，膜層顯微硬度也隨之升高，但韌性會(huì)隨之降低。熱處理溫度為250°C時(shí)，膜層硬度從434HV提高到537HV ;當(dāng)熱處理溫度達(dá)到300°C時(shí)，顯微硬度提高至560°C，膜的韌性開(kāi)始下降，膜的顏色也有了比較明顯的變化； 溫度繼續(xù)升高至400°C時(shí)，顯微硬度達(dá)到了 660 HV，顏色已變成了古銅色，膜截面出現(xiàn)裂紋現(xiàn)象。所以，最佳熱處理溫度為150°C 250°C，在提高氧化膜硬度的同時(shí)，保證膜具有良好的韌性，這對(duì)提高膜的耐磨性能與潤(rùn)滑性能具有作用價(jià)值。
圖12是實(shí)施例17熱處理溫度為150°C時(shí)的樣品表面(a)與截面(b)金相照片和實(shí)施例22熱處理溫度為400°C時(shí)的樣品表面(c)與截面(d)金相照片。熱處理溫度為150°C 時(shí)，氧化膜表面出現(xiàn)了裂紋，但氧化膜截面仍然是致密而均勻的，并沒(méi)有裂紋，這說(shuō)明150°C 時(shí)產(chǎn)生的只是表面微裂紋，并沒(méi)有貫穿整個(gè)氧化膜層。熱處理溫度為400°C時(shí)，氧化膜表面的裂紋加大，截面出現(xiàn)了從阻擋層延伸到了氧化膜表層的裂紋，說(shuō)明隨著熱處理溫度的升高，裂紋不斷加大加深。
圖13是實(shí)施例14未進(jìn)行熱處理的試樣表面(a)與截面(C)掃描照片和實(shí)施例20 經(jīng)300°C熱處理后的試樣表面(b)和截面(d)掃描照片。經(jīng)過(guò)熱處理的試樣氧化膜表面結(jié)構(gòu)單元變得更加致密，氧化膜截面中的孔洞減少，細(xì)長(zhǎng)管道排列緊密，這是熱處理后氧化膜層硬度提高的原因。
將150°C、200°C、25(rC熱處理后的雙顆粒復(fù)合氧化膜樣品與淬火鋼(表面硬度 60HRC、表面磨光)分別進(jìn)行干摩擦試驗(yàn)，利用MG-2000型高速高溫摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行常溫磨損實(shí)驗(yàn)，載荷為40N,轉(zhuǎn)速為250r/min,磨損時(shí)間為12min。3個(gè)樣品的磨耗分別為10mg、 8mg、Ilmg,摩擦系數(shù)為O. 12、0. 10、0. 11,由于納米SiC顆粒的增強(qiáng)耐磨作用與PTFE的減磨作用，熱處理后使復(fù)合氧化膜具有更高的耐磨性能，同時(shí)也兼具良好的自潤(rùn)滑性能。
實(shí)施例23(1)配制IOL陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液按以下步驟進(jìn)行(a)在氧化槽中倒入3L去離子水，將1600g硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將30g草酸、40g氨基磺酸、80g乙酸鈉加入溶液攪拌使之充分溶解，將50g硫酸鋁先倒入IOOml去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入到前電解液中機(jī)械攪拌30min ；(b)復(fù)合顆粒的預(yù)處理配制復(fù)合表面活性劑溶液1000ml，其中十二烷基苯磺酸鈉 A. B. S的濃度為O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的濃度為O. 4g/L ;將120g納米SiC粉體(SiC顆粒尺寸為30nm)倒入配制好的復(fù)合表面活性劑溶液中磁力攪拌20min后，倒入到 150ml的60%PTFE乳液中磁力攪拌Ih ；(C)將步驟(b)的混合溶液倒入步驟(a)的混合溶液中，加入去離子水定容至所需體積，機(jī)械攪拌2h，使之充分混合均勻形成陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，使得復(fù)合電解液中復(fù)合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H2S04160 g/L，草酸C2H2043 g/L，氨基磺酸 NH2S03H4g/L，乙酸鈉 CH3C00Na8 g/L，硫酸鋁 Al2 (SO4) 35 g/L, SiC 12 g/L，60%PTFE 乳液 15ml/L ；(2)鋁合金表面預(yù)處理a、采用LC4鋁合金樣品用線切割切成圓柱狀，利用機(jī)械加工、打磨方法使鋁合金表面光亮無(wú)明顯裂紋、劃傷等缺陷；b、脫脂將鋁合金放進(jìn)15%的硫酸溶液中常溫處理lmin,水洗干凈；c、堿蝕將脫脂后的招合金放進(jìn)5%氫氧化鈉溶液中 5(T70°C處理時(shí)間為3min，水洗干凈；d、除灰將堿蝕后的鋁合金放入25%的硝酸溶液中常溫處理4min，水洗干凈；e、化學(xué)拋光將除灰后的鋁合金放入由體積百分比為78%磷酸、16% 硫酸和6%硝酸組成的三酸中90°C處理40s，水洗干凈待用；(3)復(fù)合陽(yáng)極氧化處理將預(yù)處理后的鋁合金掛在氧化槽中，氧化槽中裝有步驟(I) 配制的陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，陽(yáng)極氧化電源選擇為脈沖電源，電流波形為單脈沖，頻率 80Hz。對(duì)電流密度為3A/dm2，占空比80%。將預(yù)處理好的鋁合金樣品掛入氧化槽的氧化液中，樣品連接電源陽(yáng)極，保證線路連接緊密，電流暢通，開(kāi)啟電源進(jìn)行氧化，樣品開(kāi)始氧化溫度為(TC，氧化時(shí)對(duì)槽液進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，保持溫度誤差小于2V，氧化時(shí)間40分鐘，停機(jī)后立即取出樣品水洗干凈熱風(fēng)吹干，陽(yáng)極氧化完成，后進(jìn)行熱處理。
(4)復(fù)合氧化膜的熱處理利用管式氮?dú)獗Ｗo(hù)爐進(jìn)行熱處理，a、將陽(yáng)極氧化的試樣放入電阻爐中，同時(shí)通入氮?dú)?，?. 5°C /min的速度進(jìn)行升溫，升溫至選定溫度后開(kāi)始保溫，結(jié)束后打開(kāi)冷卻水，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下隨爐冷卻；b、熱處理溫度為250°C，保溫時(shí)間I小時(shí)。
權(quán)利要求
1.一種鋁合金摩擦零件表面制備高耐磨自潤(rùn)滑復(fù)合氧化膜的方法，其特征在于包括以下步驟 (1)配制陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液按以下步驟進(jìn)行 (a)在氧化槽中倒入去離子水，將硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將酸性溶液加入硫酸溶液中攪拌使之充分溶解，然后將乙酸鈉加入攪拌，將硫酸鋁先倒入裝有去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入電解液中，將甘油和表面活性劑加入到電解液中攪拌l(T30min ;其中，加入的酸性溶液、乙酸鈉、硫酸鋁、表面活性劑與硫酸的質(zhì)量比為(3 25)(5 10) :(3 5):(0 1):(150 250)，甘油的體積與硫酸的質(zhì)量比為(0 10)1111 (150^250) g ； (b)復(fù)合顆粒的預(yù)處理配制復(fù)合表面活性劑溶液，其中十二烷基苯磺酸鈉A.B. S的濃度為O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚OP-IO的濃度為O. 4g/L ;然后將納米Al2O3或者SiC粉體倒入配制的復(fù)合表面活性劑溶液中，磁力攪拌器攪拌分散2(T30min，使得復(fù)合表面活性劑溶液中納米Al2O3的濃度為(T60g/L或SiC粉體的濃度為(Tl20g/L ;再將上述溶液倒入體積分?jǐn)?shù)為60%的PTFE乳液中利用磁力攪拌器攪拌f 2h，60%PTFE乳液與復(fù)合表面活性劑溶液的體積比為15 21 :100 ;顆粒經(jīng)復(fù)合表面活性劑溶液改性后表面帶負(fù)電荷； (c)將步驟(b)的混合溶液倒入步驟(a)的混合溶液中，加入去離子水定容至所需體積，機(jī)械攪拌f2h，使之充分混合均勻形成陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，使得復(fù)合電解液中復(fù)合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H2S0415(T250g/L，甘油 C3H8O3CTIOml/L，表面活性劑 C12H25C6H4NaO3SO^Ig/L,乙酸鈉 CH3C00Na5 10 g/L，硫酸鋁Al2(SO4)33 5 g/L； (2)鋁合金表面預(yù)處理a、選擇2024鋁合金或LC4鋁合金利用機(jī)械加工、打磨方法使鋁合金表面光亮無(wú)明顯裂紋、劃傷等缺陷；b、脫脂將鋁合金放進(jìn)15%的硫酸溶液中常溫處理3飛分鐘，水洗干凈；c、堿蝕將脫脂后的鋁合金放進(jìn)5%氫氧化鈉溶液中，5(T70°C處理時(shí)間為O. 5^3分鐘，水洗干凈；d、除灰將堿蝕后的鋁合金放入1(Γ25%的硝酸溶液中常溫處理3飛分鐘，水洗干凈；e、化學(xué)拋光將除灰后的鋁合金放入由體積百分比為78%磷酸、16%硫酸和6%硝酸組成的三酸中5(TllO°C處理O. 5^1分鐘，水洗干凈待用； (3)復(fù)合陽(yáng)極氧化處理將預(yù)處理后的鋁合金掛在氧化槽中，氧化槽中裝有步驟(I)配制的陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，連接電源陽(yáng)極，陰極為鉛板，陽(yáng)極鋁合金面積與陰極鉛板面積比為I :1 ;陽(yáng)極氧化電源電流波形為直流疊加脈沖或單脈沖，陽(yáng)極氧化工藝參數(shù)為氧化溫度_2 2°C，氧化時(shí)間3(Γ50分鐘，電流密度f(wàn) 3A/dm2，恒流控制氧化；脈沖電流氧化時(shí)間和電流密度分別為T1和I1，直流氧化時(shí)間和電流密度分別為T2和12，T1 =T2=I :3，I1 12=3 :1，電壓慢升時(shí)間為4分鐘；單脈沖占空比為80% ;制備出氧化膜； (4)檢測(cè)硬度，若樣品未達(dá)到所需硬度，則進(jìn)行復(fù)合氧化膜的熱處理將氧化后的鋁合金表面機(jī)械磨光，清洗干凈后，放入熱處理爐中，升溫速度為2. 50C /min，樣品隨爐加熱，在惰性氣氛保護(hù)下在15(T250°C熱處理lh，進(jìn)一步提高膜的硬度，隨爐冷卻到120°C關(guān)閉保護(hù)氣體后出爐，制備出鋁合金表面高耐磨自潤(rùn)滑復(fù)合陽(yáng)極氧化膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鋁合金摩擦零件表面制備高耐磨自潤(rùn)滑復(fù)合氧化膜的方法，其特征在于步驟(I)中所述的酸性溶液為草酸和磺基水楊酸或草酸和氨基磺酸，草酸與磺基水楊酸的質(zhì)量比為(3 15) : ((TlO)，草酸與氨基磺酸的質(zhì)量比為(3 15) :((Γ5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鋁合金摩擦零件表面制備高耐磨自潤(rùn)滑復(fù)合氧化膜的方法， 其特征在于所加入的Al2O3顆粒尺寸為2(T500nm，SiC顆粒尺寸為l(T60nm，60%PTFE乳液中PTFE顆粒平均尺寸為500nm。
全文摘要
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鋁合金摩擦零件表面制備高耐磨自潤(rùn)滑復(fù)合氧化膜的方法，先配制陽(yáng)極氧化用復(fù)合電解液，鋁合金表面經(jīng)打磨、脫脂、堿蝕、除灰、化學(xué)拋光預(yù)處理，復(fù)合陽(yáng)極氧化處理制備出氧化膜，檢測(cè)硬度，若樣品未達(dá)到所需硬度，則進(jìn)行復(fù)合氧化膜的熱處理。本發(fā)明設(shè)計(jì)出了三酸組成的氧化液體系，利用脈沖電流氧化的特點(diǎn)，形成生長(zhǎng)快、硬度高、高耐磨性且具有高強(qiáng)韌性的氧化膜；經(jīng)過(guò)對(duì)氧化膜的熱處理使復(fù)合氧化膜具有更高的耐磨性能和良好的自潤(rùn)滑性能，適應(yīng)于縫制、食品、紡織、汽車等行業(yè)不同摩擦工況(高速輕載、低速重載)無(wú)油或者少油潤(rùn)滑摩擦零件的制備。
文檔編號(hào)C25D11/04GK102978676SQ20121051015
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月4日
發(fā)明者陳歲元, 劉常升, 梁京, 王靜 申請(qǐng)人:東北大學(xué)