專利名稱：一種制取抗壞血酸酯類抗氧化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制取抗壞血酸脂肪酸酯的方法，所得產(chǎn)品為酯類抗氧化劑，可廣泛用于油脂和脂肪食品的抗氧化，以及焙烤食品的抗氧化，還適合用于化妝品、保健品、醫(yī)藥和造紙等行業(yè)。
背景技術(shù)：
抗壞血酸(維生素C)除在醫(yī)藥行業(yè)及作為抗氧化劑等方面使用外，也作為營養(yǎng)強(qiáng)化劑在化妝品等領(lǐng)域使用。但抗壞血酸是很不穩(wěn)定的維生素，其烯醇部位易被氧化，難以長期保存。又因其脂溶性極差，在油性基質(zhì)中難以配伍，且經(jīng)皮膚吸收性能差，這些均造成抗壞血酸在使用上受到極大限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供的制造方法如下a、酯化將抗壞血酸溶于濃硫酸中，其中抗壞血酸與濃硫酸的克分子比為0.1-0.3∶1，抗壞血酸溶解后，加入脂肪酸酯進(jìn)行酯化反應(yīng)，抗壞血酸與脂肪酸酯的克分子比為0.5-1.2比1；b、水洗經(jīng)酯化反應(yīng)后的反應(yīng)液需經(jīng)水洗處理，水洗溶液為NaCl或NaNO3或Na2SO4或K2SO4或KNO3或(NH4)2SO4或NH4NO3溶液，之后分離并除去水洗層，洗至反應(yīng)液的PH值至5-6；c、萃取然后加入混合溶劑萃取，混合溶劑采用正丁醇和三氯乙烯，其體積混合比例0.5-6∶1；d、濃縮生成物萃取液通過真空下蒸發(fā)濃縮除去溶劑得到目的產(chǎn)物。以下作進(jìn)一步的說明本發(fā)明所說的脂肪酸酯包括棕櫚酸甲酯、棕櫚酸乙酯、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、硬脂酸甲酯等。
本發(fā)明所說的酯化，其溫度及時間可按實際情況確定，一般可定為酯化溫度20-50℃，酯化時間10-25小時。
本發(fā)明所說的水洗溶液的濃度及水洗溫度也可按實際情況確定，一般情況下濃度2-20％，水洗溫度20-50℃為宜。
本發(fā)明所說的真空下濃縮時的蒸發(fā)溫度也可按實際情況確定，一般情況下蒸發(fā)溫度20-100℃為宜。
本發(fā)明所說的水洗過程中的水洗溶液用量可根據(jù)實際情況而定，一般用量為每克抗壞血酸為5-20毫升。
本發(fā)明所說的水洗過程中的水洗層的分離及除去，是利用水洗溶液與反應(yīng)液比重不同產(chǎn)生的液相分離現(xiàn)象，用常規(guī)方法即可除去水洗層。
本發(fā)明所說的混合溶劑用量可根據(jù)實際情況而定，一般用量為每克抗壞血酸6-12毫升。
本發(fā)明中，可在濃縮處理工序之后增設(shè)重結(jié)晶處理工序，該工序只需加入混合溶劑，加熱溶解后重結(jié)晶即可對目的產(chǎn)物實現(xiàn)精制提純，所得產(chǎn)品外觀為白色結(jié)晶狀粉末，有輕微氣味，易溶于無水乙醇中。產(chǎn)品品質(zhì)顯著提高，可滿足各行業(yè)需要。
本發(fā)明提供的方法以抗壞血酸和脂肪酸酯為原料，采用酯化反應(yīng)，在抗壞血酸末端羥基上接上脂肪酸酯，得到的抗氧化劑—抗壞血酸脂肪酸酯，既具有維生素C的全部生理活性，又具有油溶性好的特點?？筛鶕?jù)不同用途，通過單獨或與其它抗氧化劑或助劑復(fù)配，廣泛用于油脂和脂肪食品的抗氧化，以及焙烤食物的抗氧化，還適合化妝品、保鍵品、醫(yī)藥和造紙等行業(yè)。本發(fā)明提供的提純方法，具有操作簡單、成本低廉、得率較高、質(zhì)量優(yōu)良的效果，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1所示是抗壞血酸脂肪酸酯的化學(xué)分子結(jié)構(gòu)式。
具體實施例方式
本發(fā)明還提供了以下實施例實施例1將3.5克抗壞血酸溶解于20毫升98％硫酸中，并一次性以溶液的形態(tài)將5.4克棕櫚酸甲酯加入該溶液中，接著將反應(yīng)混合物攪拌幾分鐘，然后在32℃下放置23小時。接著將反應(yīng)混合物用冰水澆淋，洗滌至PH值為5-6，采用混合溶劑進(jìn)行萃取，真空蒸除溶劑時，蒸發(fā)溫度為25℃，濃縮后即得到目的產(chǎn)物，也可采用混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。
實施例2將3.5克抗壞血酸溶解于20毫升98％硫酸中，并一次性以溶液的形態(tài)將5.68克棕櫚酸乙酯加入該溶液中，接著將反應(yīng)混合物攪拌幾分鐘，然后在48℃下放置12小時。接著將反應(yīng)混合物用冰水澆淋，洗滌至PH值為5-6，采用混合溶劑進(jìn)行萃取，真空蒸除溶劑時，蒸發(fā)溫度為95℃，濃縮后即得到目的產(chǎn)物，也可采用混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。
實例3將3.5克異抗壞血酸溶解于15毫升98％硫酸中，并一次以熔液的形態(tài)將4.28克月桂酸甲酯加入該溶液中。接著將反應(yīng)混合物攪拌幾分鐘，然后在30℃下放置18小時。接著將反應(yīng)混合物用冰水澆淋，洗滌至PH值為5-6，采用混合溶劑進(jìn)行萃取，真空蒸除溶劑時，蒸發(fā)溫度為50℃，濃縮后即得到目的產(chǎn)物，也可采用混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。
權(quán)利要求
1.一種制取抗壞血酸酯類抗氧化劑的方法，其特征在于a.將抗壞血酸溶于濃硫酸，二者的克分子比為0.1-0.3∶1，而后加入脂肪酸酯進(jìn)行酯化反應(yīng)，抗壞血酸與脂肪酸酯的克分子比為0.5-1.2∶1；b.水洗反應(yīng)液需經(jīng)水洗，水洗溶液是NaCl或NaNO3或Na2SO4或K2SO4或KNO3或(NH4)2SO4或NH4NO3溶液，之后分離并除去水洗層，洗至反應(yīng)液的PH值至5-6；c.萃取然后加入混合溶劑進(jìn)行萃取，混合溶劑采用正丁醇和三氯乙烯，其體積混合比例在0.5-6∶1；d.濃縮最后將生成物萃取液通過真空下蒸發(fā)濃縮除去溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所說的制取抗壞血酸酯類抗氧化劑的方法，其特征在于所說的酯化時的溫度為20-50℃，酯化時間為10-25小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所說的制取抗壞血酸酯類抗氧化劑的方法，其特征在于所說的水洗溶液的濃度為2-20％，水洗溫度為20-50℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所說的制取抗壞血酸酯類抗氧化劑的方法，其特征在于所說的真空下濃縮時的蒸發(fā)溫度為20-100℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所說的制取抗壞血酸酯類抗氧化劑的方法，其特征在于所說的真空下濃縮時的蒸發(fā)溫度為20-100℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所說的制取抗壞血酸酯類抗氧化劑的方法，其特征在于濃縮處理后還進(jìn)行重結(jié)晶處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所說的制取抗壞血酸酯類抗氧化劑的方法，其特征在于濃縮處理后還進(jìn)行重結(jié)晶處理。
全文摘要
本發(fā)明以抗壞血酸和脂肪酸酯為原料，采用酯化反應(yīng)，在抗壞血酸羥基上接上脂肪酸酯，得到抗氧化劑－抗壞血酸脂肪酸酯，既具有維生素c的抗氧化性和全部生理活性，又具有油溶性好的特點，可根據(jù)不同用途，通過單獨或與其它抗氧化劑或助劑復(fù)配，廣泛用于油脂、脂肪食品和焙烤食品的抗氧化，也可用于化妝品、保健品、醫(yī)藥和造紙等行業(yè)。
文檔編號A23L3/3463GK1406525SQ0112673
公開日2003年4月2日 申請日期2001年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月13日
發(fā)明者高慧, 方銀軍, 張洪飛, 鄭林, 秦志榮, 陳青俊 申請人:浙江贊成科技有限公司