含有氟唑菌酰胺和噻唑鋅的殺菌組合物的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種農(nóng)用殺菌組合物，是以氟唑菌酰胺和噻唑鋅為有效成分，用于防 治水稻紋枯病。
【背景技術】
[0002] 農(nóng)業(yè)病害的抗性問題是一個全球性的問題，一直是農(nóng)業(yè)科技工作者關注的重點課 題。隨著病害化學防治的一年又一年的延續(xù)、農(nóng)藥使用量的增加以及不科學使用農(nóng)藥，病菌 抗性日益嚴重，產(chǎn)生抗性的病菌種類不斷增多。同時，高強度的使用農(nóng)藥，導致農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥 殘留超標、環(huán)境污染和農(nóng)民用藥成本增加等，不利于農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展。因此，研宄開發(fā)高效、 低毒、環(huán)保的殺菌劑農(nóng)藥對農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有積極意義。
[0003] 氟挫菌酰胺，英文名稱：fluxapyroxad，是酰胺類殺菌劑，主要通過抑制線粒體琥 珀酸酯脫氫酶，阻礙三羧酸循環(huán)，使氨基酸、糖缺乏、能量減少，干擾細胞的分裂和生長，具 有保護和治療作用。對瓜果蔬菜類作物的白粉病、灰霉病，水稻紋枯病高效，對果樹炭疽病 也有較高活性。
[0004] 噻唑鋅的結構由二個基團組成殺菌，一是噻唑基團，在植物體外對細菌無抑制力， 但在植物體內(nèi)卻是高效的治療劑，藥劑在植株的孔紋導管中，細菌受到嚴重損害，其細胞壁 變薄繼而瓦解，導致細菌的死亡；二是鋅離子與病原菌細胞膜表面上的陽離子（H+，K+等）交 換，導致病菌細胞膜上的蛋白質(zhì)凝固殺死病菌。部分鋅離子滲透進入病原菌細胞內(nèi)，與某些 酶結合，影響其活性，導致機能失調(diào)，病菌衰竭死亡。噻唑鋅對黃瓜細菌性角斑病、柑橘潰瘍 病、水稻細菌性條斑病、水稻紋枯病等細菌性和真菌性病害有特效。
[0005] 不同農(nóng)藥品種的混配，是防治農(nóng)業(yè)病蟲害的常見方法。通過農(nóng)藥配方篩選，篩選出 合理的配方，可有效提高實際防治效果，減少用藥量，降低成本，延緩病蟲害抗藥性的產(chǎn)生， 是農(nóng)業(yè)綜合治理的重要手段。本發(fā)明人對氟唑菌酰胺和噻唑鋅的配方篩選進行了深入研 宄，發(fā)現(xiàn)氟唑菌酰胺和噻唑鋅進行混配在一定的混配比例范圍對多種真菌有明顯的增效作 用，經(jīng)進一步研宄，完成了本發(fā)明。
[0006] 氟唑菌酰胺和噻唑鋅的組合物及應用目前尚無報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明解決的技術問題是提供一種高效、低毒且持效期長，可有效防治農(nóng)業(yè)真菌 性病害的一種含有氟唑菌酰胺和噻唑鋅的殺菌組合物。
[0008] 為解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術方案是：一種含有氟唑菌酰胺和噻唑鋅的 組合物，有效成分為氟唑菌酰胺和噻唑鋅，其余為農(nóng)藥助劑，氟唑菌酰胺和噻唑鋅的重量比 為1 :10~10 :1，氟唑菌酰胺和噻唑鋅重量總和在組合物中重量百分比為1%~95%。
[0009] 根據(jù)實際應用需要，本發(fā)明組合物按照本領域技術人員公知的方法，可制備成為 水乳劑、微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑中的一種。
[0010] 所述的農(nóng)用殺菌組合物還含有配制農(nóng)藥制劑所需的助劑，助劑是溶劑、乳化劑、共 乳化劑、潤濕劑、穩(wěn)定劑、分散劑、增稠劑、pH調(diào)節(jié)劑、消泡劑、防凍劑、助表面劑、透明溫度范 圍調(diào)節(jié)劑、填料等中的一種或幾種的混合，均為已知物質(zhì)，是農(nóng)藥制劑中常用的各種助劑， 根據(jù)不同情況可以有所變化，并無特別限定。
[0011] 本發(fā)明的殺菌組合物，用于防治水稻紋枯病。
[0012] 本發(fā)明的殺菌組合物，通常采用噴霧方法使用，也可以根據(jù)需要采用農(nóng)業(yè)上應用 的其他使用技術。
[0013] 本發(fā)明提供的殺菌組合物有如下有益效果：
[0014] 1、本發(fā)明提供的殺菌組合物，在一定配比范圍內(nèi)表現(xiàn)出明顯的增效或相加作用， 組合物對病菌的防治效果比單劑有了明顯提高，降低了農(nóng)藥的使用劑量，減少了用藥次數(shù)， 降低了用藥成本，減少了農(nóng)藥對生態(tài)環(huán)境的不利影響。
[0015] 2、本發(fā)明提供的殺菌組合物，兩種有效成份的組合，擴大了殺菌譜，一次用藥即可 解決多種病害問題，彌補了單劑使用時的缺陷和局限性。
[0016] 3、本發(fā)明提供的殺菌組合物，兩種有效成份作用機制不完全一致，可以克服長期 單一使用容易產(chǎn)生抗性的缺點，延長藥劑的使用壽命，對病菌抗性的綜合治理有著重要意 義。
[0017] 4、本發(fā)明提供的殺菌組合物，藥效發(fā)揮迅速，持效期長，使用成本低，使用方便，省 時省力，其推廣應用有著巨大的經(jīng)濟效益和社會效益。
【具體實施方式】
[0018] 為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加簡潔明了，本發(fā)明用以下具體實施例 進行說明，但本發(fā)明絕非僅限于這些實施例。以下所述僅為本發(fā)明較好的實施例，僅僅用于 描述本發(fā)明，不能理解為對本發(fā)明的范圍的限制。應當指出的是，凡在本發(fā)明的精神和原則 之內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā) 明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
[0019] 實施例中所述的含量均為重量百分比。
[0020] (一）制劑實施例：
[0021] 實施例1 :所述殺菌組合物為懸浮劑，各組分百分含量分別為：
[0022] 氟唑菌酰胺+噻唑鋅 1-50% 潤濕劑 0. 8-2. 5% 分散劑 2. 5-5% 防凍劑 3-4% 増稠劑 2 - 4% 消泡劑 0. 1-1% pH值調(diào)節(jié)劑 0. 1-0. 5% 水 余量
[0023]具體操作步驟為：先將其它助劑混合，在剪切機中剪切混合均勻，然后加入有效成 分，在磨球機中研磨2-3h，使粒直徑均在5mm以下，即可制得本發(fā)明殺菌組合物懸浮劑制 劑。
[0024] 實施例2 :所述殺菌組合物為水乳劑，各組分百分含量分別為：
[0025] 氟唑菌酰胺+噻唑鋅 1-40% 溶劑 5-10% 乳化劑 3-10% 穩(wěn)定劑 3-4% 防凍劑 2-4% 消泡劑 0. 1-1% 増稠劑 0.2-1% 水 余量
[0026] 具體操作步驟為：先將有效成分、溶劑、乳化劑混合在一起，溶解成為均勻的油相。 再將部分水及其他助劑混合在一起，溶解成為均勻的水相。然后在反應釜中高速攪拌的同 時將油相加入水相，緩慢加水至達到轉(zhuǎn)相點，之后進行高速剪切，并加入剩余的水，剪切約 30min，即可制得本發(fā)明殺菌組合物水乳劑制劑。
[0027] 實施例3 :所述殺菌組合物為微乳劑，各組分百分含量分別為：
[0028] 氟唑菌酰胺+噻唑鋅 1-50% 溶劑 5-20% 乳化劑 3-10% 助表面 1-10% 穩(wěn)定劑 3-5% pH值調(diào)節(jié)劑 0. 1-0. 5% 透明溫度范圍調(diào)節(jié)劑 0. 01-0. 2% 水 余量
[0029] 具體操作步驟為：將有效成分A和有效成分B用溶劑及助溶劑完全溶解，然后再加 入其它助劑，混合均勻，最后加入水，充分攪拌后，即可制得本發(fā)明殺菌組合物微乳劑制劑。
[0030] 實施例4:所述殺菌組合物為可濕性粉劑，各組分百分含量分別為：
[0031] 氟唑菌酰胺+噻唑鋅 5-70% 分散劑 5-10% 潤濕劑 2-10% 填料 余量
[0032] 具體操作步驟為：將有效成分、其它助劑以及填料混合，在攪拌釜中充分攪拌，經(jīng) 氣流粉碎機粉碎后混合均勻，即可制得本發(fā)明殺菌組合物可濕性粉劑制劑。
[0033] 實施例5 :所述殺菌組合物為水分散粒劑，各組分百分含量分別為：
[0034] 氟唑菌酰胺+噻唑鋅 5-70% 分散劑 5-10% 潤濕劑 2-10% 崩解劑 1-5% pH調(diào)節(jié)劑 0. 1-0 5% 粘結劑 0.1-0.5% 消泡劑 0. 1-0. 5% 穩(wěn)定劑 0. 1-1% 填料 余量
[0035] 具體操作步驟為：將有效成分、其它助劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機粉 碎，經(jīng)捏合后加入流化床造粒干燥機中進行造粒、干燥、篩分后，即可制得本發(fā)明殺菌組合 物水分散粒劑制劑。
[0036](二）室內(nèi)生物測定實施例
[0037] 實施例6 :室內(nèi)聯(lián)合毒力測定。
[0038] 參照生測標準方法NY/T1156. 2-2006,采用含藥培養(yǎng)基法：取各單劑和混劑系列 濃度的藥液6mL，加入冷卻至45°C的54mL的PDA培養(yǎng)基中，制成所需要終濃度的含藥培養(yǎng) 基平板。然后從培養(yǎng)7天的目標菌菌落邊緣制取6_直徑菌絲塊，移至各系列含藥培養(yǎng)基 上，菌絲面朝下，每個處理4次重復。處理完畢，置于25±1°C的恒溫生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)。
[0039] 3天后取出培養(yǎng)基平板，用十字交叉法測量各處理菌落直徑，計算各處理的菌絲生 長抑制率。根據(jù)藥劑濃度（mg/L)的對數(shù)值為自變量X，以校正死亡率的機率值為因變量y， 分別建立毒力回歸方程式，采用DPS軟件計算單劑及各配比混劑的EC5(I及其混劑共毒系數(shù)。 共毒系數(shù)（CTC)彡120表現(xiàn)為增效作用；共毒系數(shù)（CTC) < 80表現(xiàn)為拮抗作用；80 <共 毒系數(shù)（CTC) < 120表現(xiàn)為相加作用。實測毒力指數(shù)（ATI)=(標準藥劑EC5Q/供試藥劑 EC5Q)X100。理論毒力指數(shù)（TTI) = (A的毒力指數(shù)X混劑中A的百分含量）+ (B的毒力指 數(shù)X混劑中B的百分含量）。共毒系數(shù)（CTC)=[混劑實測毒力指數(shù)（ATI) /混劑理論毒 力指數(shù)（TTI)]X100。
[0040] 表1、對水稻紋枯病病菌的室內(nèi)聯(lián)合毒力測定結果
[0041]
[0042] 由表1可以看出，氟唑菌酰胺和噻唑鋅分別以10:1、5:1、3 :1、1:1、1:3、1:5、1:10 組合對水稻紋枯病病菌CTC值為 125. 96、129. 48、132. 22、129. 59、133. 55、136. 44、143. 32， 說明氟唑菌酰胺和噻唑鋅組合對水稻紋枯病病菌有增效作用。
[0043] 實施例7 :防治水稻紋枯病田間試驗。
[0044] 試驗地點位于廣東省惠州市陳江鎮(zhèn)，采用噴霧法。采用6%氟唑菌酰胺懸浮劑、 20%噻唑鋅懸浮劑作為對照藥劑，試驗共設9個藥劑處理，每個處理4次重復，于水稻分蘗 期施藥。施藥前調(diào)查水稻病株數(shù)，施藥后3天、7天各調(diào)查一次防治效果，記錄病株數(shù)，計算 防治效果，試驗結果如表2所示。
[0045] 表2、防治水稻紋枯病試驗結果
[0046]
[0047] 由表2可以看出，32%氟唑菌酰胺?噻唑鋅懸浮劑、24%氟唑菌酰胺?噻唑鋅水乳 劑、30 %氟唑菌酰胺?噻唑鋅微乳劑、54%氟唑菌酰胺?噻唑鋅可濕性粉劑、60 %氟唑菌酰 胺?噻唑鋅水分散粒劑、24 %氟唑菌酰胺?噻唑鋅懸浮劑、33 %氟唑菌酰胺?噻唑鋅懸浮劑 防治水稻紋枯病的效果優(yōu)于各對照單劑處理。說明氟唑菌酰胺和噻唑鋅復配能提高防治效 果，降低了農(nóng)藥的使用劑量，減少了農(nóng)藥對環(huán)境的影響，降低了用藥成本。
【主權項】
1. 一種含有氟唑菌酰胺和噻唑鋅的殺菌組合物，其特征在于：有效成分為氟唑菌酰胺 和噻唑鋅，其余為農(nóng)藥助劑，氟唑菌酰胺和噻唑鋅的重量比為1 :1〇~10 :1，氟唑菌酰胺和 噻唑鋅重量總和在組合物中重量百分比為1%~90%。2. 根據(jù)權利要求1所述的含有氟唑菌酰胺和噻唑鋅的殺菌組合物，其特征在于：它的 劑型是水乳劑、微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑中的一種。3. 根據(jù)權利要求1所述的含有氟唑菌酰胺和噻唑鋅的殺菌組合物在防治水稻紋枯病 中的應用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含有氟唑菌酰胺和噻唑鋅的殺菌組合物，有效成分為氟唑菌酰胺和噻唑鋅，其余為農(nóng)藥助劑，氟唑菌酰胺和噻唑鋅的重量比為1：10～10：1，氟唑菌酰胺和噻唑鋅重量總和在組合物中重量百分比為1％～95％；根據(jù)實際應用需要，本發(fā)明殺菌組合物可制備成為水乳劑、微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑中的一種，用于防治水稻紋枯病。本發(fā)明提供的殺菌組合物，藥效發(fā)揮迅速，持效期長，使用成本低，使用方便，省時省力，其推廣應用有著巨大的經(jīng)濟效益和社會效益。
【IPC分類】A01N43/56, A01P3/00, A01N43/824
【公開號】CN104957148
【申請?zhí)枴緾N201510375100
【發(fā)明人】吳澤偉, 張志偉, 朱剛, 陳佛祥, 王禮文
【申請人】廣東中迅農(nóng)科股份有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月22日