專利名稱：一次性稻田除草組合物的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及某些具有改進性能和基于一個總的技術構思而創(chuàng)立的一次性稻田除草組合物，其中含有作為除草有效組分的二氯喹啉酸A和一個選自B組化合物中的特定除草化合物B及一個選自C組化合物中的特定除草化合物C。
水稻據(jù)栽培方式可分為插栽稻、拋栽稻和直播稻(包括水直播稻和旱直播稻)三種。三種水稻對除草劑的抵抗能力差別很大，插秧稻耐藥性最強，直播稻和拋栽稻耐藥性相當，抗藥性較差。因此，凡是可安全地用于直播稻的除草劑，自然也可用于拋秧稻，更可用于插栽稻。此外，在三種方式栽培的水稻中，直播稻種植最為方便，但也最易草荒。
近年來，由于缺乏可有效防除直播稻田雜草的一次性除草劑，生產(chǎn)上不得不在水稻播前、播后苗前及水稻苗期進行2-3次化學除草，從而形成了直播稻田除草“難度大、成本高”的特點，導致我國直播稻面積一直徘徊不前。拋秧稻由于拋栽后水稻部分根系暴露于土外且不能有深水層覆蓋，安全性、殺草譜及藥效可同時滿足要求的一次性除草劑也寥寥無幾。
目前，國內在直播稻和拋栽稻推廣使用的除草劑單劑按施用時期和方法可分為三類1)土壤處理劑主要有丁草胺、丙草胺、苯噻酰草胺、殺草丹等2)莖葉處理劑主要有二氯喹啉酸、苯達松、二甲四氯等；3)土壤處理兼苗后早期莖葉處理劑主要有芐嘧磺隆、吡嘧磺隆、環(huán)胺磺隆(Cyclosulfamuron)、Azimsulfuron等。上述土壤處理劑主要用于移栽稻防除稗草等禾本科雜草，直接用于直播稻和拋秧稻不安全；莖葉處理劑中苯達松、二甲四氯主要用于防除稻田莎草和闊葉草，對禾本科雜草無效；而二氯喹啉酸主要防除稗草，對莎草和闊葉草基本無效；土壤處理兼莖葉處理劑中的芐嘧磺隆、吡嘧磺隆、環(huán)胺磺隆(cyclosulfamuron)、Azimsulfuron主要用于各種稻田防除一年生和多年生闊葉草和莎草。另外，為了擴大殺草譜，許多廠家現(xiàn)還推出了不少混劑，如丁芐(丁草胺+芐嘧磺隆)、芐二氯(二氯喹啉酸+芐嘧磺隆)、龍殺(殺草丹+芐嘧磺隆)等(見《農藥登記公告匯編-1998》，中國農業(yè)出版社)。這些除草劑為稻田雜草的防除做出了貢獻，但仍存在這樣或那樣的缺欠，如對直播稻和拋栽稻田的安全性差、控草期短、對稗草的防除效果低，一次用藥仍不能確保水稻全生育期免受草害等。
在多年田間觀察試驗中發(fā)現(xiàn)，只有施用后既能殺死已出苗的早生雜草，又能防除陸續(xù)出苗的晚生雜草的藥劑，才有望實現(xiàn)一次用藥全面解除直播稻田中各種雜草的干擾危害。
基于上述這一總的技術構思，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)具有除草作用的化合物A(二氯喹啉酸)和一個選自B組化合物中的特定除草化合物B及一個選自C組化合物中的特定除草化合物C組成的一次性稻田除草組合物，用于直播稻田表現(xiàn)出了十分驚人的除草效果、廣闊的殺草譜、持久的持效期和很高的安全性，它施用一次便可安全、有效、經(jīng)濟地解決直播稻田的草害問題，打破了目前直播稻田除草需多次用藥的局面，大大降低了直播稻田的除草成本。
本發(fā)明涉及的一次性稻田除草組合物，其特征在于，它含有作為除草有效組分的化合物A和一個選自下列B組化合物中的特定除草化合物B及一個選自下列C組化合物中的特定除草化合物C；
化合物A的通用名為二氯喹啉酸(Quinclorac)，化學名為3，7-二氯-8-喹啉羧酸，主要用于稻田苗后防除稗草，對千金子的防治效果差，對稻田闊葉草和莎草則基本無效； B組化合物中的特定除草化合物B分別是B1 苯噻酰草胺(Mefenacet)2-苯并噻唑-2-基氧-N-甲基乙酰替苯胺，主要用于稻田防治稗草和千金子等一年生禾本科雜草和部分闊葉草及莎草，對稻田各種多年生闊葉草和莎草基本無效， B2 異丙草胺(Propisochlor)2-氯-N-(異丙基氧甲基)-N-(2-乙基-6-甲苯基)-乙酰胺，主要商品名為普樂寶，該除草劑可用于玉米、大豆、水稻等作物田防治稗草和千金子等一年生禾本科雜草和部分闊葉草， B3 異丙甲草胺(Metolachlor)2-氯-N-(2-乙基-6-甲基苯基)-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)-乙酰胺，主要商品名為都爾，主要用于玉米、大豆、棉花、花生、水稻等作物田，防治稗草和千金子等一年生禾本科雜草和部分闊葉草，
B4 丙草胺(Pretilachlor)2-氯-2’，6’-二乙基-N-(2-丙氧乙基)-乙酰替苯胺，主要用于水稻田，防治一年生稗草等禾本科雜草， B5 丁草胺(Butachlor)N-(丁氧甲基)-2-氯-N-(2，6-二乙基苯基)-乙酰胺，主要用于水稻、棉花等作物田，防治稗草和千金子等一年生禾本科雜草和部分一年生闊葉草及莎草， B6 乙草胺(Acetochlor)2-氯-N-(乙氧基甲基)-N-(2-乙基-6-甲基苯基)-乙酰胺，主要用于玉米、大豆、棉花、花生、水稻等作物田，防治稗草和千金子等一年生禾本科雜草和部分一年生闊葉草及莎草，其活性高，但安全性較差； C組化合物中的特定除草化合物C分別是C1 吡嘧磺隆(Pyrazosulfuron)1-甲基-4-乙氧羧基-5-{[4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)-氨基羧基]氨基磺酰脲基}吡唑，主要用于水稻，防除一年生和多年生莎草和闊葉草，
C2 芐嘧磺隆(Bensulfuron)2-{[(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基氨基]磺?；谆鶀苯甲酸甲酯，主要用于水稻，防除一年生和多年生莎草和闊葉草， C3 環(huán)胺磺隆(Cyclosulfamuron)1-{[2-(環(huán)丙基羰基)苯基]氨基磺?；鶀-3-(3，4-二甲氧基嘧啶-2-基)脲，主要用于水稻和小麥田，防除一年生和多年生莎草和闊葉草， C4 Azimsulfuron1-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-[1-甲基-4-(2-甲基-2H-四唑基-5-基)-吡唑基-5-基-磺?；鵠脲，主要用于水稻，防除一年生和多年生莎草和闊葉草。 本發(fā)明所涉及的一次性稻田除草組合物，具有安全、高效、廣譜、經(jīng)濟、使用方便、制備方法簡單等優(yōu)點。
在本發(fā)明所涉及的一次性稻田除草組合物中，作為活性組分的化合物A與化合物B及化合物C之間的有效成分(重量)混合比例可在較寬范圍內變動。具體混合比例的選擇應視組合物的成分、雜草的種類、密度及其所處的生長階段和氣候條件而相應變動。具體分別如下對于二氯喹啉酸A+苯噻酰草胺B1+吡嘧磺隆C1，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，苯噻酰草胺B1的有效用量優(yōu)選為90～750g／ha，吡嘧磺隆C1的有效用量優(yōu)選為7．5-45g／ha，二氯喹啉酸A1∶苯噻酰草胺B1∶吡嘧磺隆C1的有效成分(重量)混合比一般為2-60∶2-100∶1-6，優(yōu)選為3-30∶5-60∶1-3；對于二氯喹啉酸A+苯噻酰草胺B1+芐嘧磺隆C2，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，苯噻酰草胺B1的有效用量優(yōu)選為90～750g／ha，芐嘧磺隆C2的有效用量優(yōu)選為7．5-45g／ha，二氯喹啉酸A1∶苯噻酰草胺B1∶芐嘧磺隆C2的有效成分(重量)混合比一般為2-60∶2-100∶1-6，優(yōu)選為3-30∶5-60∶1-3；對于二氯喹啉酸A+苯噻酰草胺B1+環(huán)胺磺隆C3，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，苯噻酰草胺B1的有效用量優(yōu)選為90～750g／ha，環(huán)胺磺隆C3的有效用量優(yōu)選為7．5-30g／ha，二氯喹啉酸A1∶苯噻酰草胺B1∶環(huán)胺磺隆C3的有效成分(重量)混合比一般為3-60∶3-100∶1-4，優(yōu)選為3-30∶5-60∶1-3；對于二氯喹啉酸A+苯噻酰草胺B1+Azimsulfuron C4，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，苯噻酰草胺B1的有效用量優(yōu)選為90～750g／ha，Azimsulfuron C4有效用量優(yōu)選為2-20g／ha，二氯喹啉酸A1∶苯噻酰草胺B1∶Azimsulfuron C4的有效成分(重量)混合比一般為4．5-225∶4．5-375∶1-10，優(yōu)選為6-100∶10-200∶1-5；對于二氯喹啉酸A+異丙草胺B2+吡嘧磺隆C1，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，異丙草胺B2的有效用量優(yōu)選為30～180g／ha，吡嘧磺隆C1的有效用量優(yōu)選為7．5-45g／ha，二氯喹啉酸A1∶異丙草胺B2∶吡嘧磺隆C1的有效成分(重量)混合比一般為2-60∶0．67-24∶1-6，優(yōu)選為3-30∶1-12∶1-3；對于二氯喹啉酸A+異丙草胺B2+芐嘧磺隆C2，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，異丙草胺B2的有效用量優(yōu)選為30～180g／ha，芐嘧磺隆C2的有效用量優(yōu)選為7．5-45g／ha，二氯喹啉酸A1∶異丙草胺B2∶芐嘧磺隆C2的有效成分(重量)混合比一般為2-60∶0．67-24∶1-6，優(yōu)選為3-30∶1-12∶1-3；對于二氯喹啉酸A+異丙草胺B2+環(huán)胺磺隆C3，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，異丙草胺B2的有效用量優(yōu)選為30～180g／ha，環(huán)胺磺隆C3的有效用量優(yōu)選為7．5-30g／ha，二氯喹啉酸A1∶異丙草胺B2∶環(huán)胺磺隆C3的有效成分(重量)混合比一般為3-60∶1-24∶1-4，優(yōu)選為3-30∶1-12∶1-3；對于二氯喹啉酸A+異丙草胺B2+Azimsulfuron C4，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，異丙草胺B2的有效用量優(yōu)選為30～180g／ha，Azimsulfuron C4的有效用量優(yōu)選為2-20g／ha，二氯喹啉酸A1∶異丙草胺B2∶Azimsulfuron C4的有效成分(重量)混合比一般為4．5-225∶1．5-90∶1-10，優(yōu)選為6-100∶2-40∶1-5；對于二氯喹啉酸A+異丙甲草胺B3+吡嘧磺隆C1，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，異丙甲草胺B3的有效用量優(yōu)選為30～180g／ha，吡嘧磺隆C1的有效用量優(yōu)選為7．5-45g／ha，二氯喹啉酸A1∶異丙甲草胺B3∶吡嘧磺隆C1的有效成分(重量)混合比一般為2-60∶0．67-24∶1-6，優(yōu)選為3-30∶1-12∶1-3；對于二氯喹啉酸A＋異丙甲草胺B3+芐嘧磺隆C2，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，異丙甲草胺B3的有效用量優(yōu)選為30～180g／ha，芐嘧磺隆C2的有效用量優(yōu)選為7．5-45g／ha，二氯喹啉酸A1∶異丙甲草胺B3∶芐嘧磺隆C2的有效成分(重量)混合比一般為2-60∶0．67-24∶1-6，優(yōu)選為3-30∶1-12∶1-3；對于二氯喹啉酸A+異丙甲草胺B3+環(huán)胺磺隆C3，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，異丙甲草胺B3的有效用量優(yōu)選為30～180g／ha，環(huán)胺磺隆C3有效用量優(yōu)選為7．5-30g／ha，二氯喹啉酸A1∶異丙甲草胺B3∶環(huán)胺磺隆C3的有效成分(重量)混合比一般為3-60∶1-24∶1-4，優(yōu)選為3-30∶1-12∶1-3；
對于二氯喹啉酸A+異丙甲草胺B3+Azimsulfuron C4，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，異丙甲草胺B3的有效用量優(yōu)選為30～180g／ha，Azimsulfuron C4的有效用量優(yōu)選為2-20g／ha，二氯喹啉酸A1∶異丙甲草胺B3∶Azimsulfuron C4的有效成分(重量)混合比一般為4．5-225∶1．5-90∶1-10，優(yōu)選為6-100∶2-40∶1-5；對于二氯喹啉酸A+丙草胺B4+吡嘧磺隆C1，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，丙草胺B4的有效用量優(yōu)選為135～450g／ha，吡嘧磺隆C1的有效用量優(yōu)選為7．5-45g／ha，二氯喹啉酸A1∶丙草胺B4∶吡嘧磺隆C1的有效成分(重量)混合比一般為2-60∶3-60∶1-6，優(yōu)選為3-30∶4．5-36∶1-3；對于二氯喹啉酸A+丙草胺B4+芐嘧磺隆C2，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，丙草胺B4的有效用量優(yōu)選為135～450g／ha，芐嘧磺隆C2的有效用量優(yōu)選為7．5-45g／ha，二氯喹啉酸A1∶丙草胺B4∶芐嘧磺隆C2的有效成分(重量)混合比一般為2-60∶3-60∶1-6，優(yōu)選為3-30∶4．5-36∶1-3；對于二氯喹啉酸A+丙草胺B4+環(huán)胺磺隆C3，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，丙草胺B4的有效用量優(yōu)選為135～450g／ha，環(huán)胺磺隆C3有效用量優(yōu)選為7．5-30g／ha，二氯喹啉酸A1∶丙草胺B4∶環(huán)胺磺隆C3的有效成分(重量)混合比一般為3-60∶4．5-60∶1-4，優(yōu)選為3-30∶4．5-36∶1-3；對于二氯喹啉酸A+丙草胺B4+Azimsulfuron C4，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，丙草胺B4的有效用量優(yōu)選為135～450g／ha，Azimsulfuron C4有效用量優(yōu)選為2-20g／ha，二氯喹啉酸A1∶丙草胺B4∶Azimsulfuron C4的有效成分(重量)混合比一般為4．5-225∶6．75-225∶1-10，優(yōu)選為6-100∶9-120∶1-5；對于二氯喹啉酸A+丁草胺B5+吡嘧磺隆C1，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，丁草胺B5的有效用量優(yōu)選為225～750g／ha，吡嘧磺隆C1的有效用量優(yōu)選為7．5-45g／ha，二氯喹啉酸A1∶丁草胺B5∶吡嘧磺隆C1的有效成分(重量)混合比一般為2-60∶5-100∶1-6，優(yōu)選為3-30∶10-60∶1-3；對于二氯喹啉酸A+丁草胺B5+芐嘧磺隆C2，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，丁草胺B5的有效用量優(yōu)選為225～750g／ha，芐嘧磺隆C2的有效用量優(yōu)選為7．5-45g／ha，二氯喹啉酸A1∶丁草胺B5∶芐嘧磺隆C2的有效成分(重量)混合比一般為2-60∶5-100∶1-6，優(yōu)選為3-30∶10-60∶1-3；對于二氯喹啉酸A+丁草胺B5+環(huán)胺磺隆C3，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，丁草胺B5的有效用量優(yōu)選為225～750g／ha，環(huán)胺磺隆C3的有效用量優(yōu)選為7．5-30g／ha，二氯喹啉酸A1∶丁草胺B5∶環(huán)胺磺隆C3的有效成分(重量)混合比一般為3-60∶7．5-100∶1-4，優(yōu)選為3-30∶10-60∶1-3；對于二氯喹啉酸A+丁草胺B5+Azimsulfuron C4，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，丁草胺B5的有效用量優(yōu)選為225～750g／ha，Azimsulfuron C4的有效用量優(yōu)選為2-20g／ha，二氯喹啉酸A1∶丁草胺B5∶Azimsulfuron C4的有效成分(重量)混合比一般為4．5-225∶11．25-375∶1-10，優(yōu)選為6-100∶20-200∶1-5；對于二氯喹啉酸A+乙草胺B6+吡嘧磺隆C1，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，乙草胺B6的有效用量優(yōu)選為20～90g／ha，吡嘧磺隆C1的有效用量優(yōu)選為7．5-45g／ha，二氯喹啉酸A1∶乙草胺B6∶吡嘧磺隆C1的有效成分(重量)混合比一般為2-60∶0．44-12∶1-6，優(yōu)選為3-30∶0．75-7．5∶1-3；對于二氯喹啉酸A+乙草胺B6+芐嘧磺隆C2，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，乙草胺B6的有效用量優(yōu)選為20～90g／ha，芐嘧磺隆C2有效用量優(yōu)選為7．5-45g／ha，二氯喹啉酸A與乙草胺B6及芐嘧磺隆C2的有效成分(重量)混合比一般為2-60∶0．44-12∶1-6(二氯喹啉酸A1∶乙草胺B6∶芐嘧磺隆C2)，優(yōu)選為3-30∶0．75-7．5∶1-3；對于二氯喹啉酸A+乙草胺B6+環(huán)胺磺隆C3，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，乙草胺B6的有效用量優(yōu)選為20～90g／ha，環(huán)胺磺隆C3的有效用量優(yōu)選為7．5-30g／ha，二氯喹啉酸A1∶乙草胺B6∶環(huán)胺磺隆C3的有效成分(重量)混合比一般為3-60∶0．67-12∶1-4，優(yōu)選為3-30∶0．75-7．5∶1-3；對于二氯喹啉酸A+乙草胺B6+Azimsulfuron C4，二氯喹啉酸A的有效用量優(yōu)選為90～450g／ha，乙草胺B6的有效用量優(yōu)選為20～90g／ha，Azimsulfuron C4的有效用量優(yōu)選為2-20g／ha，二氯喹啉酸A1∶乙草胺B6∶Azimsulfuron C4的有效成分(重量)混合比一般為4．5-225∶1-45∶1-10，優(yōu)選為6-100∶1．5-25∶1-5。
如前所述，在本發(fā)明所提供的一次性稻田除草組合物中，作為除草有效組分的化合物A主要殺除稻田中已出苗的1-5葉期的稗草，對千金子的防治效果較差，對稻田闊葉草和莎草及未出苗的稗草則基本無效；B組化合物主要防除未出苗的或剛出苗的稗草和千金子等禾本科草及部分一年生闊葉草和莎草，但對多年生莎草和闊葉草及2葉期后的大齡稗草無效；C組化合物主要防除未出苗的或已出苗的1-3葉期的一年生和多年生闊葉草和莎草，但對稗草和千金子等禾本科雜草無效。按照上述本發(fā)明所提供的有效成分(重量)配比將化合物A、B、C混合后所形成的一次性稻田除草組合物，在直播稻田施用后既能殺死已出苗的早生雜草，又能防除未出苗的或以后陸續(xù)出苗的晚生雜草，實現(xiàn)了一次用藥就可全面防除直播稻田中的稗草、千金子、扁稈鑣草、眼子菜、異型莎草、水莎草、節(jié)節(jié)菜、鴨舌草、狼巴草、牛毛氈等各種常見的稻田禾本科雜草、闊葉草和莎草的驚人效果，且對水稻安全，除草成本低。
本發(fā)明涉及的一次性稻田除草組合物，在移栽稻和拋栽稻田中使用也表現(xiàn)相同的除草活性、除草效果、殺草譜及安全性，也可安全、有效、經(jīng)濟地防除各種常見的稻田禾本科雜草、闊葉草和莎草。
本發(fā)明所涉及的一次性稻田除草組合物最好在水稻“苗后早期”施用。對于水直播稻，即在水稻1-3葉期、稗草3葉期以前施用；對于移栽稻和拋栽稻，即在水稻栽后4-10天，水稻扎根立苗后施用。處理的方法可將事先已加工好的某個除草組合物的制劑或其有關活性組分的制劑即時桶混物，每畝與20-40kg水或者5-15kg化肥或細沙土混均后，均勻噴施或撒施到覆蓋1-5cm水層的水稻田，施藥后保水層3-10天，隨著稻苗的生長逐步增加水層，原則上勿使水層淹沒稻苗心葉；對于旱直播稻，應在稻苗1-3葉期每畝對水20-40kg進行封閉噴霧處理。
本發(fā)明所涉及的一次性稻田除草劑組合物的劑型最好是公知的可濕性粉劑和懸浮劑，也可為顆粒劑、乳油、粉劑等其它公知的除草劑常規(guī)劑型。
本發(fā)明涉及的一次性稻田除草組合物，還可以根據(jù)情況，與植物生長調節(jié)劑、殺蟲劑、殺菌劑等其它農用化學品摻合成混合物使用，以減少田間操作量。
本發(fā)明所涉及的一次性稻田除草組合物的制劑主要含有除草有效成分A、B、C和公知的農藥稀釋劑及表面活性劑，還可包含穩(wěn)定劑、防凍劑等公知的輔助劑，如白明膠，羧甲基纖維素，甲基纖維素，聚乙烯醇等。
典型的農藥固體稀釋劑，描述于Watkins等人所著的Handbook of InsecticideDust Diluents and Carriers專著中，例如粘土、滑石粉、蒙脫土、高嶺土、硅藻土、膨潤土、活性白土、白炭黑、硅藻土、輕質碳酸鈣以及合成硅鈣等，植物有機物淀粉、晶質纖維素等，合成的以及天然的高分子化合物如苯并呋喃樹脂、石油樹脂、聚氧乙烯等，以及尿素、硫酸銨、碳酸銨、磷二銨、過磷酸鈣、細沙土等。
典型的農藥液體稀釋劑描述于Marsden所著的Solvents Guide專著中。包括苯、二甲苯、乙苯、甲基萘等芳族碳氫化合物，煤油、礦物油、石蠟等環(huán)烷碳氫化合物，丙酮、環(huán)己酮、苯乙酮等酮類，乙酸乙酯、丁二酸二乙酯等酯類，正己醇、環(huán)己醇、苯甲醇等醇類等。
可采用的表面活性劑有陰離子型表面活性劑和非離子型表面活性劑。包括硫酸鹽類的脂肪醇硫酸鹽、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉等，磺酸鹽類的烷基磺酸鈉、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基丁二酸磺酸鹽、單烷基苯基聚氧乙烯基醚丁二酸磺酸鈉、脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、烷基酚甲醛縮合物環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸脂、失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯基醚、烷基酚甲醛縮合物聚氧乙烯基醚、磺化蓖麻醇鹽、季銨鹽衍生物、環(huán)氧乙烷與壬基或辛基苯酚的縮合物為主的產(chǎn)品，或通過酯化不游離的羥基與環(huán)氧乙烷、硫酸酯及磺酸的堿金屬及堿土金屬鹽，如磺酰琥珀酯二壬基及二辛基鈉以及諸如木質素磺酸鈉和鈣的高分子磺酸衍生物的堿和堿土金屬鹽縮合而成可溶性的無水山梨醇的羧酸酯等?？梢耘e例的有農乳2000號系列、石油磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、拉開粉、月桂醇聚氧乙烯基醚磺酸鈉、吐溫系列等。
上述制劑加工過程中所需的各種載體和輔助劑，可以依據(jù)其各自的作用、各有效組分的理化性質及加工制劑的要求，任意地單獨使用或者結合起來使用。
本發(fā)明涉及的一次性稻田除草組合物的可濕性粉劑，含有有效成分混合物A+B+C、惰性載體、填料及一種或多種潤濕劑和分散劑。載體通常為礦物性惰性物質如陶土、高嶺土、膨潤土、滑石粉、硅藻土等。本發(fā)明的一次性稻田除草組合物的可濕性粉劑，通常含有0．5～90％(重量)(較優(yōu)為5-80％)的有效成分混合物A+B+C，0．25-25％(較優(yōu)為1～15％)(重量)的分散劑，5-95％(重量)(較優(yōu)為5-80％)的惰性固體載體及填料，由它們共同組成除草組合物。
本發(fā)明涉及的一次性稻田除草組合物的懸浮劑，是將各水溶性較差的活性組分A+B+C與乳化劑、分散劑、潤濕劑等一起在水中不斷攪拌，使之均勻分散和懸浮，以便噴霧使用?？筛鶕?jù)需要適當加入增稠劑、防凍劑、消泡劑等。本發(fā)明的一次性稻田除草組合物的適宜懸浮劑，包含0．1～90％(重量)(較優(yōu)為0．5～60％)的有效成分混合物A+B+C，其上限量由活性組分在溶劑中的溶解限度來決定。
本發(fā)明涉及的一次性稻田除草組合物的乳油，是將除草組合物的各有效成分A+B+C溶解在如丁醇、環(huán)己酮、二甲基甲酰胺、二甲苯或高沸點的芳香族或烴類中的某一種溶劑中，再添加一種或多種乳化劑制備而成。在本發(fā)明涉及的一次性稻田除草組合物的乳油中，有效成分混合物A+B+C的含量大約為0．1～90％(重量)，較優(yōu)為5～80％。
本發(fā)明涉及的一次性稻田除草組合物的粉劑，是將各有效成分A+B+C與細顆粒的呈分散狀的固體物質如滑石粉、天然粘土和高嶺土、皂土、葉蠟石或硅藻土經(jīng)磨粉加工而制得。本發(fā)明涉及的一次性稻田除草組合物的粉劑含大約0．1～50％(重量)的有效成分混合物A+B+C，較優(yōu)為2～40％。
本發(fā)明涉及的一次性稻田除草組合物的顆粒劑的制備，是將各有效成分A+B+C噴灑在具有吸附性能的顆粒狀惰性物質表面或將有效成分用聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉等粘合劑或礦物油粘附到砂子、高嶺土等載體物質表面或顆粒狀惰性物質表面，也可以用通常制造顆粒肥料的方法將各有效成分混合物加工成顆粒劑。在水中可分散的顆粒劑中，有效成分混合物A+B+C的含量在5～90％之間(重量)，優(yōu)選為1～50％之間；在撒施的顆粒劑中，有效成分混合物A+B+C的含量在1～50％之間(重量)，優(yōu)選為1～25％之間。
以下實施例詳細說明了本發(fā)明。諸實施例主要是為了說明本發(fā)明，而非用來限制本發(fā)明。
實施例1為劑型制備例，實施例2～3為生物實施例。
生物實施例2-3為大田試驗，1995年4月26播種水稻，稻苗1．5-2葉期、稗草0-2葉期時，采用噴霧法，將藥劑每畝對水40kg均勻噴施到1～2cm水層深的水稻田中，施藥后田間保水層10天；小區(qū)面積15平方米；用藥后10天和45天分別目測和調查各處理對各種雜草的防治效果；水稻成熟后收獲測產(chǎn)。
雜草防效(％)計算如下雜草防效(％)=(X-Y)／Y×100X未處理對照的雜草鮮重Y藥劑處理后的雜草鮮重聯(lián)合作用的判別采用快速而實用的Colby法。設E為化合物間混用時的預期除草效果(％)，A、B、C分別為三種化合物單用時實際所取得的除草效果(％)，則這三種化合物混用時的預期除草效果(％)E為E=A+B+C+(A*B*C)／10000-(A*B+A*C+B*C)／100當實測防效大于預期防效E時，說明產(chǎn)生了增效作用。(“除草組合劑的增效和拮抗作用計算”，Weed 15，1967，20～22頁)。
實施例1a．懸浮劑將35份重的有效成分混合物A+B+C與65份重的作為乳化劑的5％的0201B、3％的0203和作為載體的3％的膨潤土、作為分散劑的3％的拉開粉及作為消泡劑的2％的正辛醇依次混勻，在膠體磨中研磨到粒徑5微米以下即可。
b．可濕性粉劑將50份重的有效成分混合物A+B+C和3份重的用作潤濕劑的十二烷基苯磺酸鈉、5份重的用作分散劑的木質素磺酸鈉與42份重的高嶺土在超微粉碎機中研磨加工而成。
c．粉劑將20份重的有效成分混合物A+B+C和80份重的作為惰性物質的滑石粉混合，在高速粉碎機中粉碎混勻而成。
d．乳油將60份重的有效成分混合物A+B+C溶于30份重作為溶劑的環(huán)己酮、10份重的作為乳化劑的乙氧基化的壬基酚中而成。
e．顆粒劑由10份重的有效成分混合物A+B+C、30份重的木質素磺酸鈉、20份重的月桂基磺酸鈉、15份重的聚乙烯醇和25份重的高嶺土制成。
實施例2化合物A與化合物B和化合物C組成的稻田一次性除草組合物對直播稻田雜草的防除效果(％)地點北京；播種1995．4．26；施藥稻苗1．5-2葉期，稗0-2．0葉；調查藥后10天(目測法)，藥后45天(鮮重法)
Azimsulfuron*為一種新型磺酰脲類除草劑，目前尚無翻譯名稱化合物A為二氯喹啉酸；化合物B分別是B1苯噻酰草胺、B2異丙草胺、B3異丙甲草胺、B4丙草胺、B5丁草胺、B6乙草胺；化合物C分別是C1吡嘧磺隆、C2芐嘧磺隆、C3環(huán)胺磺隆和C4 Azimsulfuron。
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實施例3化合物A與化合物B和化合物C組成的稻田一次性除草組合物對直播稻田雜草的防除效果(％，續(xù))地點北京；播種1995．4．26；施藥稻苗1．5-2葉期，稗0-2．0葉；調查藥后10天(目測法)，藥后45天(鮮重法)
Azimsulfuron*為一種新型磺酰脲類除草劑，目前尚無翻譯名稱化合物A為二氯喹啉酸；化合物B分別是B1苯噻酰草胺、B2異丙草胺、B3異丙甲草胺、B4丙草胺、B5丁草胺、B6乙草胺；化合物C分別是C1吡嘧磺隆、C2芐嘧磺隆、C3環(huán)胺磺隆和C4 Azimsulfuron。
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權利要求
1．一次性稻田除草組合物，其特征在于，它含有作為除草有效組分的化合物A和一個選自下列B組化合物中的特定除草化合物B及一個選自下列C組化合物中的特定除草化合物C，化合物A的通用名為二氯喹啉酸(Quinclorac)，化學名為3，7-二氯-8-喹啉羧酸； B組化合物中的特定除草化合物B分別是B1 苯噻酰草胺(Mefenacet)2-苯并噻唑-2-基氧-N-甲基乙酰替苯胺， B2 異丙草胺(propisochlor)2-氯-N-(異丙基氧甲基)-N-(2-乙基-6-甲苯基)-乙酰胺， B3 異丙甲草胺(Metolachlor)2-氯-N-(2-乙基-6-甲基苯基)-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)-乙酰胺， B4 丙草胺(Pretilachlor)2-氯-2’，6’-二乙基-N-(2-丙氧乙基)-乙酰替苯胺， B5 丁草胺(Butachlor)N-(丁氧甲基)-2-氯-N-(2，6-二乙基苯基)-乙酰胺， B6 乙草胺(Acetochlor)2-氯-N-(乙氧基甲基)-N-(2-乙基-6-甲基苯基)-乙酰胺； C組化合物中的特定除草化合物C分別是C1 吡嘧磺隆(Pyrazosulfuron)1-甲基-4-乙氧羧基-5-{[4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)-氨基羧基]氨基磺酰脲基}吡唑， C2 芐嘧磺隆(Bensulfuron)2-{[(4，6二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基氨基]磺?；谆鶀苯甲酸甲酯， C3 環(huán)胺磺隆(Cyclosulfamuron)1-{[2-(環(huán)丙基羰基)苯基]氨基磺?；鶀-3-(3，4-二甲氧基嘧啶-2-基)脲， C4 AzimsulfuronN-[[4，6-二甲氧基-2-嘧啶)氨基]羧基]-1-甲基-4-(2-甲基-2H-四唑基-5-基)-1H-吡唑基-5-磺酰胺。
2．根據(jù)權利要求1的一次性稻田除草組合物，其中作為活性組分的化合物A與化合物B及化合物C之間的有效成分(重量)混合比例分別是對于二氯喹啉酸A1∶苯噻酰草胺B1∶吡嘧磺隆C1，一般為2-60∶2-100∶1-6，優(yōu)選為3-30∶5-60∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶苯噻酰草胺B1∶芐嘧磺隆C2，一般為2-60∶2-100∶1-6，優(yōu)選為3-30∶5-60∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶苯噻酰草胺B1∶環(huán)胺磺隆C3，一般為3-60∶3-100∶1-4，優(yōu)選為3-30∶5-60∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶苯噻酰草胺B1∶Azimsulfuron C4，一般為4．5-225∶4．5-375∶1-10，優(yōu)選為6-100∶10-200∶1-5；對于二氯喹啉酸A1∶異丙草胺B2∶吡嘧磺隆C1，一般為2-60∶0．67-24∶1-6，優(yōu)選為3-30∶1-12∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶異丙草胺B2∶芐嘧磺隆C2，一般為2-60∶0．67-24∶1-6，優(yōu)選為3-30∶1-12∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶異丙草胺B2∶環(huán)胺磺隆C3，一般為3-60∶1-24∶1-4，優(yōu)選為3-30∶1-12∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶異丙草胺B2∶Azimsulfuron C4，一般為4．5-225∶1．5-90∶1-10，優(yōu)選為6-100∶2-40∶1-5；對于二氯喹啉酸A1∶異丙甲草胺B3∶吡嘧磺隆C1，一般為2-60∶0．67-24∶1-6，優(yōu)選為3-30∶1-12∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶異丙甲草胺B3∶芐嘧磺隆C2，一般為2-60∶0．67-24∶1-6，優(yōu)選為3-30∶1-12∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶異丙甲草胺B3∶環(huán)胺磺隆C3，一般為3-60∶1-24∶1-4，優(yōu)選為3-30∶1-12∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶異丙甲草胺B3∶Azimsulfuron C4，一般為4．5-225∶1．5-90∶1-10，優(yōu)選為6-100∶2-40∶1-5；對于二氯喹啉酸A1∶丙草胺B4∶吡嘧磺隆C1，一般為2-60∶3-60∶1-6，優(yōu)選為3-30∶4．5-36∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶丙草胺B4∶芐嘧磺隆C2，一般為2-60∶3-60∶1-6，優(yōu)選為3-30∶4．5-36∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶丙草胺B4∶環(huán)胺磺隆C3，一般為3-60∶4．5-60∶1-4，優(yōu)選為3-30∶4．5-36∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶丙草胺B4∶Azimsulfuron C4，一般為4．5-225∶6．75-225∶1-10，優(yōu)選為6-100∶9-120∶1-5；對于二氯喹啉酸A1∶丁草胺B5∶吡嘧磺隆C1，一般為2-60∶5-100∶1-6，優(yōu)選為3-30∶10-60∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶丁草胺B5∶芐嘧磺隆C2，一般為2-60∶5-100∶1-6，優(yōu)選為3-30∶10-60∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶丁草胺B5∶環(huán)胺磺隆C3，一般為3-60∶7．5-100∶1-4，優(yōu)選為3-30∶10-60∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶丁草胺B5∶Azimsulfuron C4，一般為4．5-225∶11．25-375∶1-10，優(yōu)選為6-100∶20-200∶1-5；對于二氯喹啉酸A1∶乙草胺B6∶吡嘧磺隆C1，一般為2-60∶0．44-12∶1-6，優(yōu)選為3-30∶0．75-7．5∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶乙草胺B6∶芐嘧磺隆C2，一般為2-60∶0．44-12∶1-6，優(yōu)選為3-30∶0．75-7．5∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶乙草胺B6∶環(huán)胺磺隆C3，一般為3-60∶0．67-12∶1-4，優(yōu)選為3-30∶0．75-7．5∶1-3；對于二氯喹啉酸A1∶乙草胺B6∶Azimsulfuron C4，一般為4．5-225∶1-45∶1-10，優(yōu)選為6-100∶1．5-25∶1-5。
3．根據(jù)權利要求1～2的一次性稻田除草組合物，其特征是，它們除含有常規(guī)的配方助劑或混用載體之外，含有1～99％(重量)的有效成分混合物A+B+C。
4．根據(jù)權利要求1～3的一次性稻田除草組合物的制備方法，其特征是，將各有效成分混合物A+B+C以類似于常規(guī)農藥的配制方法，配制成下列形式之一可濕性粉劑、懸浮劑、乳油、粉劑、顆粒劑及有關活性組分的制劑即時桶混物或與植物生長調節(jié)劑、殺蟲劑、殺菌劑等其它農用化學品摻合而成的混合物。
5．根據(jù)權利要求1～3的一次性稻田除草組合物及根據(jù)權利要求4的方法制備成的一次性稻田除草組合物的應用，其特征是在水稻“苗后早期”施用所述的一次性稻田除草組合物。
6．權利要求5所述的應用，其特征是，在水稻田中施用一次性稻田除草組合物防除常見的稻田禾本科雜草、闊葉草和莎草。
7．權利要求6所述的應用，其特征是，水稻為直播稻、拋栽稻和移栽稻。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于防除直播稻、拋秧稻和移栽稻田常見雜草的一次性稻田除草組合物,其特征在于,它含有作為除草有效組分的化合物A和一個選自下列B組化合物中的特定除草化合物B及一個選自下列C組化合物中的特定除草化合物C,化合物A為二氯喹啉酸;化合物B分別是:B1苯噻酰草胺、B2異丙草胺、B3異丙甲草胺、B4丙草胺、B5丁草胺、B6乙草胺;化合物C分別是:C1吡嘧磺隆、C2芐嘧磺隆、C3環(huán)胺磺隆和C4 Azimsulfuron。
文檔編號A01N43/42GK1293895SQ9912217
公開日2001年5月9日 申請日期1999年11月1日 優(yōu)先權日1999年11月1日
發(fā)明者由振國, 洪重陽, 李孫榮 申請人:洪重陽