專利名稱：一種植物枯萎病防治劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物枯萎病防治劑及其制備方法。
植物的枯萎病對植物生長發(fā)育危害嚴(yán)重，又是常見的病害之一。發(fā)病后往往造成較大的經(jīng)濟(jì)損失。枯萎病是由于真菌侵染而致病的。植株萎蔫是枯萎病的主要病狀。導(dǎo)致枯萎病的病菌以菌絲體、菌核和厚垣孢子在土壤、病殘體的種子上越冬，成為第二年的初染源?？菸〉牟【谕寥乐锌梢源婊?26年或更長的時間。使植物感染枯萎病的病菌隨種子、土壤、灌溉的水、昆蟲、農(nóng)具等傳播，通過根部傷口和根毛頂部細(xì)胞間隙侵入，在維米管內(nèi)繁殖，并向上擴(kuò)展，堵塞導(dǎo)管，產(chǎn)生毒素使細(xì)胞壞死，植株萎蔫枯死。土壤中病原菌量的多少，是當(dāng)年發(fā)病程度的決定因素之一。重茬次數(shù)越多病害越重。土壤高濕是發(fā)病的重要因素。根部積水，促使病害發(fā)生蔓延。高溫也是枯萎病病害發(fā)生的有利條件。所以土壤溫度、PH值、地下害蟲、植物根的狀況等是枯萎病害發(fā)生程度的決定條件。
近年來，我國某些地區(qū)西瓜枯萎病比較嚴(yán)重，在多雨、多濕年份其危害更為嚴(yán)重，常常造成西瓜枯萎病的大流行，造成驚人的損失。
目前，對植物枯萎病多采用綜合防治的方法。如篩選抗枯萎病的品種，進(jìn)行種消毒、土壤消毒、嫁接換根、藥劑防治等措施。綜合防治雖然效果好，但費(fèi)時，費(fèi)工，成本高，所以推廣困難。藥劑防治多采用多菌靈、甲基托布津、雙效靈、農(nóng)抗“120”，琥膠肥酸等，其防治效果一般平均在60％左右。而且由于常用的殺菌劑已使用多年，產(chǎn)生了一定的抗藥性，其用藥量也越來越大。所以尋找一種新的殺菌劑，已經(jīng)成為一項急需解決的重大課題。
本發(fā)明的目的就在于研制出一種新的植物枯萎病防治劑，使其對植物枯萎病有更好的防治效果。
本發(fā)明的另一個目的是研究出制備上述的新的植物枯萎病防治劑的方法。
本發(fā)明的一種植物枯萎病防治劑，含有對苯二甲酸銅。對苯二甲酸銅是防治植物枯萎病的有效成分。
為了使有效成分對苯二甲酸銅的藥效能夠更充分的發(fā)揮，節(jié)省使用成本，加入分散劑、潤濕劑及填料。分散劑、潤濕劑及填料也起著關(guān)鍵的作用。它們對懸浮率的高低和潤濕時間影響很大。分散劑的選擇要有助于有效成分在水中有較高的懸浮性，又必須有合理的經(jīng)濟(jì)性，以降低生產(chǎn)成本，提高市場競爭力。所以本發(fā)明的植物枯萎病防治劑除含有有效成分對苯二甲酸銅之外，還含有分散劑、潤濕劑及填料。
本發(fā)明的一種植物枯萎病防治劑，有效成分對苯二甲酸銅之外，還含有木質(zhì)素磺酸鈣、拉開粉、木質(zhì)素磺酸鈉、茶皂素其中的一種，十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉其中的一種，硅藻土、白碳黑、高嶺土、膨潤土其中的一種，各成分的重量百分?jǐn)?shù)為對苯二甲酸銅5～60％，木質(zhì)素磺酸鈣、拉開粉、木質(zhì)素磺酸鈉、茶皂素其中的一種4～6％，十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉其中的一種2～5％，硅藻土、白碳黑、膨潤土、高嶺土其中的一種29～89％。
本發(fā)明的植物枯萎病防治劑中有效成分對苯二甲酸銅起著保護(hù)植物不受枯萎病真菌的侵染和殺滅致病菌的作用。木質(zhì)素磺酸鈣、拉開粉、木質(zhì)素磺酸鈉、茶皂素其中的一種及十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉其中的一種，起著潤濕、懸浮與展著的作用。硅藻土、白碳黑、膨潤土、高嶺土其中的一種起著填充及提高藥劑的粘著作用，而且這些填料化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不與有效成分起化學(xué)反應(yīng)、價格低廉。
本發(fā)明的一種植物枯萎病防治劑的制備方法，按原料配比對苯二甲酸∶重量百分濃度30％的氫氧化鈉的重量比為1∶1.4～2.1，進(jìn)行配料，將配好的原料于30～100℃的溫度下，使對苯二甲酸與氫氧化鈉反應(yīng)，生成對苯二甲酸鈉；再按對苯二甲酸∶硫酸銅的重量比1∶1.1～1.4進(jìn)行配料，使對苯二甲酸鈉與硫酸銅在50-80℃的溫度下進(jìn)行反應(yīng)，并在50-80℃的溫度下保溫0.5～3小時，生成對苯二甲酸銅，進(jìn)行固液分離，水洗、干燥。
上述兩步反應(yīng)的收率高，總收率可≥90％。其純度為≥98％，所生成的對苯二甲酸銅為淺蘭色粉末，不溶于水，乙醇、乙醚，可溶于熱稀硫酸中，它是一種保護(hù)作用的殺菌劑，抗菌譜廣。
在制備對苯二甲酸銅的過程中，所用的氫氧化鈉的重量百分濃度可以在10～35％之間，此時對苯二甲酸與不同濃度的氫氧化鈉的重量比要作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。這是本領(lǐng)域所屬技術(shù)人員均知道的。對苯二甲酸與氫氧化鈉的反應(yīng)溫度以40-50℃為好，對苯二甲酸鈉與硫酸銅的反應(yīng)又以60-70℃為佳。并在60-70℃保溫0.5-3小時。進(jìn)行固液分離時可以用濾紙過濾、壓濾、抽濾，離心分離。進(jìn)行固液分離后，用水進(jìn)行洗滌，洗至流出的洗滌液中無硫酸根離子。所用的水可以是自來水、離子交換水、蒸餾水。洗滌后于60-105℃的溫度下進(jìn)行干燥。干燥后進(jìn)行粉碎，最好粉碎至其細(xì)度為通過43μm篩的≥95％，而成產(chǎn)品。
為了使有效成分對苯二甲酸銅的藥效能充分發(fā)揮，又能降低農(nóng)民的使用成本，按重量百分?jǐn)?shù)將，對苯二甲酸銅5～60％，木質(zhì)素磺酸鈣、拉開粉、木質(zhì)素磺酸鈉、茶皂素其中的一種4～6％，十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉其中的一種2～5％，硅藻土、白碳黑、膨潤土、高嶺土其中的一種29～89％，進(jìn)行配料，將配料進(jìn)行混合粉碎，最好粉碎至細(xì)度為通過43μm篩的≥95％，而成產(chǎn)品。
這種含有效成分、分散劑、潤濕劑和填料的上述產(chǎn)品為淺蘭色粉末，其中含有效成分對苯二甲酸銅為5-60％，懸浮率≥80％，潤濕時間≤120S，PH值5.0～7.0，細(xì)度通過43μm篩的≥95％。它不溶于水和有機(jī)溶劑中。本產(chǎn)品中含有對苯二甲酸銅5～60％，其有效成分若小于5％增大了加工和包裝成本，若有效成分＞60％也增大產(chǎn)品成本，而且減少了分散劑、潤濕劑和填料的配入量，使其潤濕性及懸浮率不佳，所以有效成分對苯二甲酸銅以5-60％為佳。本發(fā)明的產(chǎn)品的顆粒過粗，給施藥帶來不便，而且容易造成噴嘴堵塞，而達(dá)不到良好的防治效果。
本發(fā)明的產(chǎn)品在貯存時，嚴(yán)防潮濕，避免日曬、高溫，應(yīng)置于陰涼、干燥處，這樣保質(zhì)期可達(dá)2年。
本發(fā)明的產(chǎn)品的有效成分含量的測定方法是，在酸性條件下，對苯二甲酸銅與碘反應(yīng)，生成碘化亞銅，游離出碘I2，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘，計算出銅的含量，再折算出對苯二甲酸銅的含量。
本發(fā)明的植物枯萎防治劑的使用方法為灌根法，于發(fā)病前，每次每株用200-600倍液250毫升灌根。灌根時將每株基部表層的土淺淺扒開，形成土坑，防止藥液外流，第二次用后再用土填平。
本發(fā)明的植物枯萎病防治劑及其制法的優(yōu)點就在于
1.它對西瓜的枯萎病(例如用天霸西瓜、鄭州3號西瓜、齊紅西瓜等各種西瓜品種的枯萎病)、棉花枯病和梨黑星病等植物枯萎病均具有高效的防治效果，尤其是對西瓜的枯萎病有更高的防治效果。它是具有廣譜、長效的新型保護(hù)性殺菌劑。
2.本發(fā)明的植物枯萎病防治劑毒性低，農(nóng)民使用勞動強(qiáng)度低，使用方便，成本低，具有良好的社會效益。
3.本發(fā)明的植物枯萎病防治劑的制法的優(yōu)點是原料易得，所用設(shè)備及工藝流程簡單，易于掌握，投資小，產(chǎn)品收率高。
以下用實施例對本發(fā)明的產(chǎn)品植物枯萎病防治劑及其制備方法作進(jìn)一步的說明，將有助于對本發(fā)明及其優(yōu)點作進(jìn)一步的了解，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受這些實施例的限定，本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求書來決定。
實施例1稱取用下述本實施例的制備方法制出的干燥后的含98％的對苯二甲酸銅10千克，粉碎至細(xì)度為通過43μm篩的≥95而成產(chǎn)品。
其制法為按原料配比對苯二甲酸∶重量百分濃度30％的氫氧化鈉的重量比為1∶1.8進(jìn)行配料，將配好的原料于45℃的溫度下，使對苯二甲酸與氫氧化鈉反應(yīng)，生成對苯二甲酸鈉；再按對苯二甲酸∶硫酸銅的重量比為1∶1.1進(jìn)行配料，在67℃的溫度下使對苯二甲酸鈉與硫酸銅進(jìn)行反應(yīng)，并在67℃的溫度下保溫1小時，而生成對苯二甲酸銅。用離心分離法進(jìn)行固液分離，用離子交換(或自來水)水進(jìn)行洗滌，洗滌至流出的洗滌液中無硫酸根離子。在80℃的溫度下進(jìn)行干燥，干燥產(chǎn)物中含對苯二甲酸銅98％。干燥后進(jìn)行粉碎，使其細(xì)度通過43μm篩的≥95而成產(chǎn)品。
實施例2稱取用實施例1制備出的含對苯二甲酸銅98％(重量百分?jǐn)?shù))的對苯二甲酸銅30.2千克，木質(zhì)素磺酸鈉5千克，十二烷基苯磺酸鈉4.8千克，膨潤土60千克，混合均勻粉碎至細(xì)度通過43μm篩的≥95而得到本實施例的產(chǎn)品。
使用實施例A實施例2產(chǎn)品的應(yīng)用供試驗用的西瓜品種齊紅。
施藥期西瓜座果期。
施藥面積224平方米。
空白對照 224平方米。
用實施例2所生產(chǎn)的產(chǎn)品的400倍液每次每株西瓜用藥液量為250毫升進(jìn)行灌根，灌根時將每株基部表層的土淺淺扒開，形成土坑，防止藥液外流。
表1 西瓜枯萎病防治效果調(diào)查
實施例3其產(chǎn)品的配方、制備方法及應(yīng)用方法基本同實施例2，唯不同的是稱取木質(zhì)素磺酸鈣5千克，十二烷基磺酸鈉4.8千克，硅藻土60千克。經(jīng)實驗其防治效果與實施例2的防治效果相似。
實施例4其產(chǎn)品配方、制備方法及應(yīng)用方法基本同實施例2，唯不同的是稱取白碳黑或高嶺土60千克，經(jīng)實驗其防治效果與實施例2的防治效果相似。
實施例5稱取用實施例1制備出的含對苯二甲酸銅98％的對苯二甲酸銅10千克，拉開粉4.1千克，十二烷基磺酸鈉2.9千克，膨潤土83千克，混合均勻粉碎至細(xì)度通過43μm篩的≥95％。
實施例6稱取用實施例1制備出的含對苯二甲酸銅98％的對苯二甲酸銅49千克，茶皂素4.5千克，十二烷基苯磺酸鈉3.5千克，膨潤土43千克，混合均勻粉碎至細(xì)度通過43μm篩的≥95％。
權(quán)利要求
1.一種植物枯萎病防治劑，其特征是，含有對苯二甲酸銅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種植物枯萎病防治劑，其特征是，有效成分對苯二甲酸銅之外，還含有木質(zhì)素磺酸鈣、拉開粉、木質(zhì)素磺酸鈉、茶皂素其中的一種，十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉其中的一種，硅藻土、白碳黑、高嶺土、膨潤土其中的一種，各成分的重量百分?jǐn)?shù)為對苯二甲酸銅5～60％，木質(zhì)素磺酸鈣、拉開粉、木質(zhì)素磺酸鈉、茶皂素其中的一種4～6％，十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉其中的一種2～5％，硅藻土、白碳黑、膨潤土、高嶺土其中的一種29～89％。
3.權(quán)利要求1的一種植物枯萎病防治劑的制備方法，其特征是，1)按原料配比對苯二甲酸∶重量百分濃度30％的氫氧化鈉的重量比為1∶1.4～2.1，進(jìn)行配料，2)將配好的原料于30～100℃的溫度下，使對苯二甲酸與氫氧化鈉反應(yīng)，生成對苯二甲酸鈉，3)再按對苯二甲酸∶硫酸銅的重量比1∶1.1～1.4進(jìn)行配料，使對苯二甲酸鈉與硫酸銅在50-80℃的溫度下進(jìn)行反應(yīng)，并在50-80℃的溫度下保溫0.5～3小時，生成對苯二甲酸銅，4)進(jìn)行固液分離，水洗、干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的一種植物枯萎病防治劑的制備方法，其特征是，對苯二甲酸與氫氧化鈉的反應(yīng)溫度為40～50℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求3的一種植物枯萎病防治劑的制備方法，其特征是，對苯二甲酸鈉與硫酸銅的反應(yīng)溫度為60-70℃，并在60-70℃保溫0.5-3小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求3的一種植物枯萎病防治劑的制備方法，其特征是，于60-105℃的溫度下干燥。
7.根據(jù)權(quán)利要求3的一種植物枯萎病防治劑的制備方法，其特征是，干燥后進(jìn)行粉碎，粉碎至細(xì)度為通過43μm篩的≥95％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種植物枯萎病防治劑及其制法。含有有效成分對苯二甲酸銅,木質(zhì)素磺酸鈣、拉開粉、木質(zhì)素磺酸鈉、茶皂素其中的一種,十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉其中的一種,硅藻土、白碳黑、高嶺土、膨潤土其中的一種。由對苯二甲酸與氫氧化鈉反應(yīng)生成其鈉鹽,再與硫酸銅反應(yīng)而生產(chǎn)出對苯二甲酸銅。該防治劑防治效果高,是具有廣譜、長效的保護(hù)性殺菌劑,毒性低,使用方便。
文檔編號A01N37/10GK1255284SQ9812503
公開日2000年6月7日 申請日期1998年11月26日 優(yōu)先權(quán)日1998年11月26日
發(fā)明者楊光, 劉忠文 申請人:劉忠文, 楊光