專利名稱：一種復(fù)合除草劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥領(lǐng)域，具體地說(shuō)是三氮苯類與磺酰脲類除草劑組合物。
隨著我國(guó)農(nóng)業(yè)發(fā)展，化學(xué)除草劑的廣泛應(yīng)用，原有的雜草群落發(fā)生了很大變化。原來(lái)的主要雜草變?yōu)榇我s草，相對(duì)的次要雜草上升為主要雜草，這樣就要求農(nóng)藥的生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)生產(chǎn)出符合現(xiàn)在雜草防治要求的除草劑。目前市場(chǎng)上應(yīng)用的藥劑有莠去津、玉農(nóng)樂、克無(wú)蹤等，但由于它們?cè)趹?yīng)用時(shí)間及藥劑價(jià)格都存在一些問(wèn)題，因此市場(chǎng)上特別需要一種既可以莖葉處理，又能土壤處理且價(jià)格低的除草劑。
本發(fā)明的目的在于針對(duì)目前我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上除草劑供求的實(shí)際問(wèn)題，提出了一種新的除草劑組合物。
本發(fā)明的復(fù)合除草劑含有均三氮苯類除草劑和磺酰脲類除草劑。本發(fā)明所指的均三氮苯類除草劑可以是草凈津、阿特拉津(莠去津ATRAZINE)、特丁津、西瑪津以及其它均三氮苯類除草劑。本發(fā)明所指的磺酰脲類除草劑可以是噻磺隆(寶收)、寶成(玉嘧黃隆DPX--Z9636)以及其它磺酰脲類除草劑。進(jìn)一步說(shuō)，本發(fā)明的復(fù)合除草劑包含有阿特拉津(莠去津ATRAZINE)和寶成(DPX--Z9636)；更進(jìn)一步說(shuō)，本發(fā)明的復(fù)合除草劑包含有0.1-99％的阿特拉津和0.1-99％的寶成。
本發(fā)明所述的復(fù)合除草劑還可以與其它農(nóng)藥如除草劑、殺蟲劑、殺菌劑以及安全劑、肥料、生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑混合制備成制劑或子母包裝形式。
利用上述本發(fā)明所說(shuō)的除草劑，配以本領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員公知助劑(包括溶劑(填充物)增效劑等)，可制成本發(fā)明多種劑型的復(fù)合除草劑。劑型中寶成的含量范圍為0.1-99％，阿特拉津的含量范圍為0.1-99％，阿特拉津與寶成可以任意比例復(fù)配(寶成0.1-99％+阿特拉津0.1-99％)。
可能加工的劑型是a可濕性粉劑(WP)b干懸浮劑(DF)c乳油(EC)d水懸浮劑
e油懸浮乳劑(OF)f粉劑(DP)a可濕性粉劑是在水中可均勻分散的制劑。本發(fā)明可濕性粉劑的除了加有如白碳黑、輕質(zhì)碳酸鈣、陶土、硅藻土等稀釋劑或惰性物質(zhì)以外；它還含有離子型或非離子型表面活性劑(潤(rùn)濕劑，分散劑)，例如，脂肪醇聚乙二醇醚硫酸鹽，脂肪酰胺N-甲基?；撬徕c鹽，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉，烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽，烷基酚聚氧乙烯醚，十二烷基苯磺酸鈉--鈣，木質(zhì)素磺酸鈉--鈣，SPOA等之中的一種或多種物質(zhì)，含量為0.1-30％；還包含有滲透劑T，益農(nóng)粉，氮酮之中的一種或多種物質(zhì)，含量為0.1-30％，經(jīng)過(guò)粉碎加工而制成可濕性粉劑。
b干懸浮劑是將原藥的有效成分、潤(rùn)濕劑、崩解劑、分散劑及粘合劑、通過(guò)與水混合造粒形成的。用于本發(fā)明的潤(rùn)濕劑可以是烷基硫酸鈉、烷基苯磺酸鈉和苯磺酸鈉等陰離子型表面活性劑之中的一種或多種，其用量為0.1-10％。用于本發(fā)明的崩解劑可以是淀粉及其衍生物、海藻酸及鹽類和粘土等之中的一種或多種，用量為0.1-20％。用于本發(fā)明的分散劑和粘合劑是木質(zhì)素磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽的甲醛縮合物和聚羧酸類表面活性劑之中的一種或多種物資。通常用量5-30％。
c乳油是通過(guò)將有效成分溶在一種或多種有機(jī)溶劑中。用于本發(fā)明的溶劑可以是正戊烷，乙醚，甲醇、乙酸乙酯、氯仿，氯甲烷，二甲基亞砜，二甲苯，甲苯等之中一種或多種組合物；用于本發(fā)明的乳化劑為脂肪醇聚乙二醇醚硫酸鹽、脂肪酰胺N-甲基?；撬徕c鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉之中的一種或多種物質(zhì)，通常用量為0.1-30％，本發(fā)明還包含有滲透劑T，通常用量0.1-10％，益農(nóng)油，氮酮，通常用量0.1-20％。
d水懸浮劑是將寶成與可拉特津通過(guò)加入增效劑、助劑后，經(jīng)過(guò)球磨、砂磨制成的制劑。本發(fā)明的助劑可以是脂肪醇聚乙二醇醚硫酸鹽、脂肪酰胺N-甲基牛碘酸鈉鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯之中的一種或多種物質(zhì)，通常用量0.1-30％；本發(fā)明還含有滲透劑T，通常用量0.1-10％；乙二醇，通常用量0.1-10％；CMC，通常用量0.1-10％；黃原膠，0.1-10％；磷酸三丁酯，0.1-20％。
e油劑是由原藥、表面活性劑加入礦物油或植物油而制成的。本發(fā)明的表面活性劑包括二甲酸，醇，脂肪酸，脂環(huán)醇的液體酯類，如鄰苯二甲酸二甲酯，丁酯，二異丁酯，二月桂醇酯，二環(huán)酯，二環(huán)乙酯和二環(huán)辛酯等，也可用C6-C10羧酸如正乙酸，癸酸，壬酸，苯甲酸和酯，如芐基乙酸酯，乙酸乙酯，壬酸乙酯，苯甲酸甲酯或乙酯等，通常用量0.1-30％?？勺鰹槿榛瘎┑闹敬季垡叶济蚜蛩猁}，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉，烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽，烷基酚聚氧乙烯醚，烷基苯磺酸鈉-，鈣木質(zhì)素磺酸鈉-，鈣通常用量0.1-30％。
f粉劑是通過(guò)將有效成分與細(xì)分散性固體物質(zhì)如滑石，天然粘土如高嶺土，邦土，輕質(zhì)碳酸鈣和葉蠟石或硅藻上，白碳黑一起磨碎制成的，補(bǔ)足100％。
本發(fā)明復(fù)合除草劑的優(yōu)選配比是(重量百分比)莠去津1-80％；寶成0.2-90％；助劑為OP-10 0201 0203、農(nóng)乳500 1600 16011602 2201 0208、十二烷基苯磺酸鈉--鈣、木質(zhì)素磺酸鈉--鈣、SOPA中的任意一種或多種組合物1-15％。
增效劑為滲透劑T、益農(nóng)滲透劑A、B、C，氮酮中的任意一種或多種物質(zhì)1-10％；填充物為CMC、黃原膠、白炭黑、陶土、硅藻土中的任意一種或多種物質(zhì)0.5-50％；穩(wěn)定劑為磷酸三丁酯、碳酸氫鈉、硼酸中的任意一種或多種物質(zhì)0.1-10％。
按照上述配比稱取各組分，經(jīng)粉碎加工可制成可濕性粉劑。
本發(fā)明復(fù)合除草劑的最佳配方為十二烴基苯磺酸鈉 1-3木質(zhì)素磺酸鈉 2-4SOPA 1-3陶土 24-30滲透劑T 8-12白炭黑 4-8阿特拉津原粉 40-60寶成 0.5-2.5磷酸三丁酯 0.5-2本發(fā)明除草劑較已有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)
1、殘效期適中解決了玉米田由于多年使用單一品種使得雜草群落改變，導(dǎo)致除草劑效果下降及華北等地因使用殘效期長(zhǎng)的除草劑而造成對(duì)下茬作物冬小麥的藥害問(wèn)題。
2、殺草譜廣。
由于本發(fā)明為復(fù)配的除草劑，因而擴(kuò)大了原有的殺草譜，它對(duì)禾本科及闊葉雜草都具有很好的防效。
3、畝除草成本降低。
4、增效作用顯著見實(shí)施例9。
以下敘述
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4十二烴基苯磺酸鈉 2 1 3 2木質(zhì)素磺酸鈉 3 1 2 0.5SOPA 2 1 1 0.5陶土 2645 1 0.9滲透劑T105 5 1白炭黑 6 4 0.84阿特拉津原粉 4918 80 1寶成 1 20 0.290碳酸三丁酯 1 5 7 0.1實(shí)施例5實(shí)施例6實(shí)施例7實(shí)施例8十二烴基苯磺酸鈣 2 1 3 2木質(zhì)素磺酸鈉 3 1 2 0.5農(nóng)乳1600 2 1 1 0.5硅藻土 2645 1 0.9氮酮 105 5 1黃原膠 6 4 0.84阿特拉津原粉 4918 80 1寶成 1 20 0.290碳酸氫鈉 1 5 7 0.1按照上述實(shí)施例稱取各物質(zhì)的量，用本領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員熟知的方法，可制得本發(fā)明的不同含量的可濕性粉劑。本發(fā)明的其它劑型的實(shí)施例在此不一一列舉。
表1 本發(fā)明50％可濕性粉劑防治夏玉米田雜草效果(山東)處 理 藥后14天 總防效 苗后30天 總防效(畝用量)雜草總株數(shù) (％) 雜草總株數(shù) (％)本發(fā)明藥劑100g 123 82.3 135 84.6寶成4g 345 50.3 373 57.5莠去津120g 200 71.2 229 73.9對(duì)照694 - 877 -表2 本發(fā)明50％可濕性粉劑田間防效試驗(yàn)處 理 藥前雜草數(shù) 苗后45天 防 效 鮮草重 鮮重減退率(畝用量〔(株/m2) 雜草株數(shù)(株/m2)(％) (g/m2) ％本發(fā)明藥劑100g97 2 97.9 20 98.750％寶成4g1053467.6 512 66.438％莠去津76 5725.0 492 67.8CK114137 -20.2 1526 -表3 本發(fā)明50％可濕性粉劑鮮重效果(玉米)
實(shí)施例9復(fù)合除草劑增效作用研究阿特拉津?qū)儆诰筋惓輨?，可在苗前苗后施用防除雙子葉雜草，同時(shí)對(duì)雙子葉雜草也有一定的防效，但該藥殘留期長(zhǎng)，單一施用易造成下茬小麥藥害；寶成是磺酰脲除草劑，在苗后施用對(duì)玉米地大多數(shù)單雙子葉雜草高效，該藥為乙酰乳酸合成酶抑制劑，作用部位為單一，單獨(dú)施用易產(chǎn)生抗藥性。為了明確寶成和莠去津聯(lián)合作用方式，為合理混用這兩種藥劑提供科學(xué)依據(jù)，做如下實(shí)驗(yàn)材料和方法(一)藥劑
25％寶成干懸浮劑 宣化農(nóng)藥廠提供40％莠去津懸浮劑 宣化農(nóng)藥廠生產(chǎn)(二)供試雜草馬唐(D ig ita ria sangu ina lis)，及枝莧(A m a ran thus ro tto flexus)，96年采集于北京地區(qū)。
(三)寶成+莠去津混用對(duì)雜草的藥效測(cè)定及聯(lián)合作用評(píng)定試驗(yàn)于1997年9-10月在中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)溫室進(jìn)行，試驗(yàn)設(shè)兩個(gè)單劑和四到五不同的混用配比，每個(gè)藥劑處理設(shè)5個(gè)濃度，4次重復(fù)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)為完全隨機(jī)排列，用直徑7cm小塑料杯裝入90克土壤，每杯播反枝莧50粒，馬唐100粒，播深0.5cm，在整個(gè)試驗(yàn)期間保持土壤濕潤(rùn)，播種后3周噴藥，施藥后12天調(diào)查雜草地上部鮮重。通過(guò)濃度對(duì)數(shù)--抑制率機(jī)率值的線性回歸求出兩個(gè)單劑和各混劑抑制反枝莧和馬唐生長(zhǎng)90％的有效劑量(ED90)，用計(jì)算機(jī)模擬出ED90等效曲線圖。采用劑量加和模型(Additive DoseM odel，A D M)評(píng)價(jià)各藥劑間混用的聯(lián)合作用。可以反應(yīng)出混劑相對(duì)于單劑單獨(dú)使用時(shí)所產(chǎn)生的藥效的增強(qiáng)或減弱，這種程度用聯(lián)合作用指數(shù)K表示。如


圖1和2所示，K＝ON/OM。當(dāng)＜1時(shí)，表示拮抗；當(dāng)K＝1時(shí)，表示加成，增效倍數(shù)＝K-1。
結(jié)果與分析1、寶成和莠去津單用對(duì)馬唐和反枝莧的活性寶成單用對(duì)馬唐和反枝莧的反枝莧的反應(yīng)機(jī)率值(y)和劑量對(duì)數(shù)(x)毒力回歸式分別為馬唐y＝2.89+0.91x｛x＝log(劑量)，mg/畝}；反枝莧y＝18.34+4.7x{x＝log(劑量)x(100)，mg/廟}。
圖1莠去津和寶成互作對(duì)馬唐的ED90等效線圖2莠去津和寶成互作對(duì)反枝莧的ED90等效線莠去津單用對(duì)馬唐和反枝莧的反應(yīng)機(jī)率值(y)和劑量對(duì)數(shù)(x)毒力回歸式分別為馬唐y＝1.97+1.34x{x＝log(劑量)，mg/畝}；反枝莧y＝2.58+0.88x{x＝log(劑量)x(100)，mg/畝}。
根據(jù)上面的毒力回歸式，計(jì)算出寶成對(duì)馬唐和反枝莧的ED90分別為5.39和1.74g/廟，莠去津?qū)︸R唐和反枝莧的ED90分別1659和15.76g/畝，該結(jié)果表明寶成苗后處理對(duì)馬唐和反枝莧均有極高的活性，而莠去津苗后處理對(duì)反枝莧的活性高，對(duì)馬唐的活性則很低。
2、寶成和莠去津的聯(lián)合作用寶成和莠去津混用對(duì)馬唐和反枝莧互作的ED90等效線如
圖1、2，從
圖1、2可看出寶成和莠去津混用對(duì)馬唐和反枝莧均有明顯的增效作用，莠去津與寶成對(duì)馬唐的聯(lián)合作用指數(shù)K＝ON/OM＝5.4/3.7＝1.46，最大增效倍數(shù)＝K-1＝1.46-1＝0.46(
圖1)，莠去津與寶成對(duì)反枝莧的聯(lián)合作用指數(shù)K＝ON/OM＝5.1/2.7＝1.89，最大增效倍數(shù)＝K-1＝1.89-1＝0.89(圖2)。
莠去津與寶成對(duì)馬唐的最佳混用比例遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于對(duì)反枝莧的最佳混用比例，從
圖1、2也可看出莠去津與寶成混用在很大的比例范圍內(nèi)對(duì)馬唐和反枝莧均有增效作用。
上述結(jié)果表明，寶成和莠去津混用對(duì)禾本科和闊葉雜草均有明顯的增效作用，而且有增效作用的混合比寬。常用量0.1-20％。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合除草劑，其特征在于含有均三氮苯類除草劑和磺酰脲類除草劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑，其特征在于均三氮苯類除草劑可以是草凈津、阿特拉津(莠去津ATRAZINE)、特丁津、西瑪津以及其它均三氮苯類除草劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑，其特征在于磺酰脲類除草劑可以是噻磺隆(寶收)、寶成(玉嘧黃隆DPX--Z9636)以及其它磺酰脲類除草劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑，其特征在于含有阿特拉津(莠去津 ATRAZINE)和寶成(玉嘧黃隆DPX--Z9636)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑，其特征在于該復(fù)合除草劑含有0.1-99％的阿特拉津和0.1-99％的寶成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑，其特征在于本發(fā)明可濕性粉劑的優(yōu)選配比是(重量百分比)莠去津1-90％；寶成0.2-90％；助劑為OP-10 0201 0203、農(nóng)乳500 1600 16011602 2201 0208、十二烷基苯磺酸鈉--鈣、木質(zhì)素磺酸鈉--鈣、SOPA中的任意一種或多種物質(zhì)1-15％；增效劑為滲透劑T、益農(nóng)滲透劑A、B、C，氮酮中的任意一種或多種物質(zhì)1-10％；填充物為CMC、黃原膠、白炭黑、陶土、硅藻土中的任意一種或多種化合物0.5-10％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑，其特征在于本發(fā)明可濕性粉劑的最佳配方為十二烴基苯磺酸鈉 2木質(zhì)素磺酸鈉 3SOPA 2白炭黑 6阿特拉津原粉 49寶成 1磷酸三丁酯 全文摘要
本發(fā)明屬于農(nóng)藥加工領(lǐng)域,具體地說(shuō)是一種復(fù)合除草劑的生產(chǎn)方法。本發(fā)明所述的復(fù)合除草劑含有均三氮苯類除草劑和磺酰脲類除草劑。本發(fā)明所述的均三氮苯類除草劑可以是草凈津、阿特拉津(莠去津ATRAZINE)、特丁津、西瑪津以及其它均三氮苯類除草劑;本發(fā)明所述磺酰脲類除草劑可以是噻磺隆(寶收)、寶成(玉嘧黃隆DPX－Z9636)以及其它磺酰脲類除草劑。試驗(yàn)證明本發(fā)明所提供的除草劑具有殘效期適中、殺草譜廣、畝除草成本低的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)A01N47/36GK1202315SQ98102398
公開日1998年12月23日 申請(qǐng)日期1998年6月16日 優(yōu)先權(quán)日1998年1月19日
發(fā)明者李正先, 肖富生, 魏鎮(zhèn), 王海東, 劉愛紅, 劉玉玖 申請(qǐng)人:張家口市宣化農(nóng)藥廠