專利名稱：丙硫咪唑的親水性劑型加工工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明與雜環(huán)化合物有關(guān)，進(jìn)一步來說，涉及含1，3-二唑、與苯環(huán)稠合的化合物——丙硫咪唑。 它是一種具有高效、廣譜驅(qū)蟲作用的原藥，在醫(yī)藥工業(yè)中常將它作為主要成分加工成多種腸道驅(qū)蟲藥物。近年來，國(guó)內(nèi)將它開發(fā)成商品名為“施寶靈”的農(nóng)用殺菌劑，這已記載在申請(qǐng)?zhí)枮?2110374.3發(fā)明專利申請(qǐng)文件之內(nèi)。然而，由于丙硫咪唑不溶于水，化學(xué)結(jié)構(gòu)又很牢固，在實(shí)際應(yīng)用中表現(xiàn)出強(qiáng)烈的疏水性質(zhì)，不僅加工困難，而且其制劑的藥效發(fā)揮欠佳、在生物體內(nèi)降解緩；其加工的“施寶靈”農(nóng)用殺菌劑，無論制成懸膠乳劑，還是制成可濕性粉劑，都有存放時(shí)間短、易分層沉淀而失效等缺陷。
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠改變丙硫咪唑原有的疏水性能，從而方便使用的親水性劑型的加工工藝。
為達(dá)此目的，發(fā)明人反復(fù)試驗(yàn)，摸索、尋找一種能與水混溶、又能溶解丙硫咪唑但又不改變丙硫咪唑藥性的溶劑，借助于該溶劑能與水混溶的性質(zhì)，使溶解在其中的丙硫咪唑也隨之溶解于水或均勻地懸浮在水中。經(jīng)過研究，發(fā)明人提供的加工工藝包括(1)用一種有機(jī)溶劑溶解丙硫咪唑，如在低溫下溶解，須加入鹽酸酸化成溶液態(tài)；(2)加入去離子水以及表面活性劑(分散劑)、滲透劑等助劑混勻制成水溶性懸浮劑；或加入載體制成可溶性超微粉。
可用來溶解丙硫咪唑的有機(jī)溶劑有甲醇、乙醇、冰醋酸、丙酮、吡啶、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)等，其中以DMF最好，它能同水以任何比例混溶，而且不會(huì)對(duì)生物體有害。
溶解過程可以在室溫或加熱下進(jìn)行。如果在室溫以下進(jìn)行，所得到的膏脂狀液體需要加入濃鹽酸酸化，才能得到透明的微紅色液體。溫度越低，酸的用量越大。由于加熱下溶解，有少量DMF會(huì)分解，造成物料損失，同時(shí)對(duì)環(huán)境造成污染，因而以低溫溶解為好。
工藝(2)中所用表面活性劑可以是一種或多種，例如大豆卵磷脂、三聚磷酸鈉、皂粉等；所用滲透劑以市售滲透劑EA即可。
加工成可溶性超微粉所用的載體可以用超微細(xì)的白炭黑、滑石粉、硅藻土粉等，其中以白炭黑最好。
通過上述工藝制得的水溶性懸浮劑尚須采用高壓均質(zhì)器均質(zhì)后才能包裝得到成品；而制得的可溶性超微粉也必須經(jīng)過粉碎——研磨——分級(jí)才能包裝得成品。
用本發(fā)明提供的加工工藝，可以制得兩種親水性劑型。這不僅能使丙硫咪唑均勻地分散在水中，從而提高藥效、在生物體內(nèi)可以很快降解、減少積累并降低毒副作用，而且加工方便，可降低生產(chǎn)成本和使用成本。本發(fā)明的方法既可用于農(nóng)用殺菌劑的生產(chǎn)，也可用于醫(yī)藥生產(chǎn)和獸藥生產(chǎn)。
附圖
為本發(fā)明的加工工藝流程示意圖。圖中1為稱量，2為反應(yīng)，3為添加輔料，4為均質(zhì)過磨，5為包裝，6為干粉吸附，7為粉碎、研磨、分級(jí)，為8包裝。
實(shí)施例l稱取丙硫咪唑1000g，用N，N-二甲基甲酰胺1200ml緩慢加入其中，在室溫下溶解，在加入1000ml左右時(shí)，啟動(dòng)攪拌器慢慢攪拌(速度為1分鐘150轉(zhuǎn))成膏脂狀液體，再用38％鹽酸250ml左右在攪拌下緩慢(速度為每分400ml)滴入膏脂狀液體中，使之成為澄紅色透明液體，繼續(xù)攪拌5分鐘后放料至配料筒。另取事先將大豆卵磷脂1000g溶解于15L水中的溶液在攪拌(1分鐘300轉(zhuǎn))條件下加入配料筒。再加入46720ml去離子水。接著加入預(yù)先配制好的分散劑溶液30ml——其中溶有三聚磷酸鈉和皂粉，二者的比例為3∶7，又加入滲透劑EA0.5mol，繼續(xù)攪拌均勻，最后以每分鐘1L的速度放出料液，用高壓均質(zhì)機(jī)均質(zhì)后包裝，100ml裝500瓶，得到產(chǎn)品。產(chǎn)品為2％丙硫咪唑水溶性懸浮劑，其商品名稱為“殺菌霸”。
實(shí)施例2取N，N-二甲基甲酰胺1200ml和38％鹽酸250ml混合均勻，加入反應(yīng)罐，加熱至95℃±3℃，逐漸加入丙硫咪唑，制成飽和溶液，冷卻至常溫即成膏體。然后將此膏體取出移入干粉攪拌機(jī)中，加入47410g白炭黑，共同攪拌均勻。之后經(jīng)過粉碎——研磨——分級(jí)包裝得含量為2％的成品可溶性超微粉，100g裝500袋。其商品名同前例產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1丙硫咪唑的親水性劑型加工工藝，本發(fā)明的特征包括(1)用一種有機(jī)溶劑溶解丙硫咪唑，如在低溫下溶解，須加入鹽酸酸化成溶液態(tài)；(2)加入去離子水以及表面活性劑(分散劑)、滲透劑等助劑混勻制成水溶性懸浮劑；或加入載體制成可溶性超微粉。
2按照權(quán)利要求1所述的加工工藝，其特征在于用來溶解丙硫咪唑的有機(jī)溶劑有甲醇、乙醇、冰醋酸、丙酮、吡啶、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)等，其中以DMF最好
3按照權(quán)利要求1所述的加工工藝，其特征在于溶解過程可以在室溫或加熱下進(jìn)行。如果在室溫以下進(jìn)行，所得到的膏脂狀液體需要加入濃鹽酸酸化，才能得到透明的微紅色液體。溫度越低，酸的用量越大。
4按照權(quán)利要求1所述的加工工藝，其特征在于工藝中所用表面活性劑可以是一種或多種，例如大豆卵磷脂、三聚磷酸鈉、皂粉等；所用滲透劑以市售滲透劑EA即可。
5按照權(quán)利要求1所述的加工工藝，其特征在于加工成可溶性超微粉所用的載體可以是超微細(xì)的白炭黑、滑石粉、硅藻土粉等，其中以白炭黑最好。
全文摘要
丙硫咪唑的親水性劑型加工工藝，涉及含1，3-二唑、與苯環(huán)稠合的雜環(huán)化合物。目的在于提供一種能夠改變丙硫咪唑原有的疏水性能，從而方便使用的親水性劑型的加工工藝。本發(fā)明的工藝是(1)用一種有機(jī)溶劑溶解丙硫咪唑，如在低溫下溶解，須加入鹽酸酸化成溶液態(tài)；(2)加入去離子水以及表面活性劑(分散劑)、滲透劑等混勻制成水溶性懸浮劑；或加入載體制成可溶性超微粉。使用本發(fā)明可制得兩種親水性劑型，用于農(nóng)用殺菌劑、醫(yī)藥等的生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A01N43/48GK1126030SQ9510020
公開日1996年7月10日 申請(qǐng)日期1995年1月3日 優(yōu)先權(quán)日1995年1月3日
發(fā)明者酈安江 申請(qǐng)人:酈安江