專利名稱：固體石硫合劑制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無機含硫農(nóng)藥的制備。
現(xiàn)有的固體石硫合劑的制造(日本公開特許53-133630)是在加壓釜中一次完成。這樣反應(yīng)不易進行得充分，反應(yīng)后過濾清除殘渣也比較困難。用該法制得的產(chǎn)品，貯存穩(wěn)定性差，需密閉保存。
本發(fā)明的目的是提供一種使反應(yīng)能充分進行，又利于產(chǎn)物的分離提純的方法，而所得的產(chǎn)品貯存穩(wěn)定性能好。
一種固體石硫合劑的制備方法，是將石灰、硫黃及水在催化劑存在時反應(yīng)生成還原態(tài)的石硫合劑，其特征在于反應(yīng)分兩步進行，首先在1～2kgf/cm2壓力下沸騰反應(yīng)1～2小時，然后濾去雜質(zhì)，將濾液在5～8kgf/cm2壓力下，溫度130～170℃催化反應(yīng)2～4小時。催化劑為含硅大于25%的工業(yè)廢料，其用量為總投料量的0.1～0.2%。另外在濃縮工藝中加入總投料量0.5～0.7%的結(jié)膜劑如紅糖、廢飴糖或低分子量的聚乙烯醇等和0.5～0.7%抗氧化劑如硫化鈉、多硫化鈉亞硫酸氫鈉等。
本發(fā)明的方法是將制備過程分兩步進行，原理可用下式表示
(式中Me為催化劑)本發(fā)明所用的原料是石灰、硫黃及水，在1～2kgf/cm2沸騰反應(yīng)1～2小時，反應(yīng)基本是在常壓下進行，使反應(yīng)過程中有充足的空氣參加反應(yīng)，以使氧化反應(yīng)進行得完全。反應(yīng)所生成的液體石硫合劑經(jīng)過濾分離除去由石灰?guī)氲碾s質(zhì)，在此分離提純要容易得多。將濾液在5～8kgf/cm2壓力下最好是6kgf/cm2，溫度在130～170℃有催化劑存在時反應(yīng)，該催化劑為含硅量大于25%的工業(yè)廢料如廢矽鋼片、廢電阻絲等，使用量為總投料量的0.1%。經(jīng)過2～4小時，生成還原態(tài)的石硫合劑，濃縮后加入防氧化劑和結(jié)膜劑，其抗氧化劑為含硫還原劑如硫化鈉、多硫化鈉和亞硫酸氫鈉，最好是硫化鈉，使用量為總投料量的0.5～0.7%。其結(jié)膜劑為有機物如紅糖、廢飴糖、低分子量的聚乙烯醇等，可提高固體石硫合劑貯存穩(wěn)定性，使用量為總投料量的0.5～0.7%。
本發(fā)明的方法能使反應(yīng)充分進行，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和收率;該方法使產(chǎn)品提純分離容易，縮短了生產(chǎn)周期;采用工業(yè)廢料作為催化劑，降低了產(chǎn)品的成本。另外由于抗氧化劑和結(jié)膜劑的添加，提高了固體石硫合劑的貯存穩(wěn)定性。
實施例將200公斤純度80%的石灰、560公斤純度99.8%的硫黃加到轉(zhuǎn)體式錳鋼加壓釜內(nèi)，釜內(nèi)裝有40公斤φ80毫米的鑄鐵球蓋好加料孔由釜體上的閥壓入600公斤水，在轉(zhuǎn)動情況下通入蒸汽使壓力保持在1kgf/cm2，在此壓力下沸騰反應(yīng)1小時，控制比重在1.29。然后壓至離心機濾去由石灰?guī)氲碾s質(zhì)，再將濾液返回到加壓釜中，加入5.28公斤含硅量為25%的廢矽鋼片，加壓至6kgf/cm2反應(yīng)4小時后壓入濃縮結(jié)晶槽進行濃縮結(jié)晶，濃縮至48°Be。再加入6.6公斤硫化鈉抗氧化劑和6.6公斤的紅糖結(jié)膜劑，迅速冷卻至25℃可析出黃色針狀晶體，過濾得740公斤固體石硫合劑。
權(quán)利要求
1.一種固體石硫合劑的制備方法，是將石灰、硫黃及水在催化劑存在時反應(yīng)生成還原狀態(tài)的石硫合劑，其特征在于反應(yīng)分兩步進行，首先在1～2kgf/cm2壓力下沸騰反應(yīng)1～2小時，然后濾去雜質(zhì)，將濾液在5～8kgf/cm2壓力下，溫度130～170℃催化反應(yīng)2～4小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體石硫合劑的制備方法，其特征在于催化劑為含硅大于25%的工業(yè)廢料，其用量為總投料量的0.1～0.2%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的固體石硫合劑的制備方法，其特征在于濃縮工藝中加入結(jié)膜劑如紅糖、廢飴糖或低分子量的聚乙烯醇等，其用量為總投料量的0.5～0.7%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的固體石硫合劑的制備方法，其特征在于濃縮工藝中加入抗氧化劑如硫化鈉、多硫化鈉、亞硫酸氫鈉等抗氧化劑，其用量為總投料量的0.5～0.7%。
全文摘要
一種無機含硫農(nóng)藥—固體石硫合劑的制備方法，是分兩步進行。首先在1～2kgf/cm
文檔編號A01N59/02GK1031926SQ8710508
公開日1989年3月29日 申請日期1987年9月3日 優(yōu)先權(quán)日1987年9月3日
發(fā)明者韓景良 申請人:遼寧省瓦房店市無機化工廠