本發(fā)明涉及水產(chǎn)品養(yǎng)殖領(lǐng)域，具體的講是一種含鹽水產(chǎn)養(yǎng)殖用殺菌泡騰片及其制備方法。
背景技術(shù)：
在水產(chǎn)養(yǎng)殖過程中，水生經(jīng)濟(jì)動物常常會遭到細(xì)菌、真菌、病毒及原蟲的侵害而爆發(fā)疾病，且人工養(yǎng)殖一般養(yǎng)殖密度較大，加上投放的餌料和水生經(jīng)濟(jì)動物的排泄物等，往往造成水體環(huán)境惡化，影響動物生長。水體殺菌消毒是水產(chǎn)養(yǎng)殖健康和安全的保障，也是養(yǎng)殖水處理的關(guān)鍵技術(shù)之一。目前國內(nèi)外的水體消毒方法主要有臭氧消毒、紫外線消毒、化學(xué)藥品消毒，以及上述幾種消毒方法的順序使用和聯(lián)合使用。這些水體消毒方法的原理不同，使用效果也存在很大差異。季銨鹽類殺菌劑對細(xì)菌、真菌、藻類和病毒等微生物均有良好的殺菌效果，同時(shí)由于殺菌速度快，刺激性小，不會引起過敏反應(yīng)，以及價(jià)格低廉等特點(diǎn)，并在眾多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，包括水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)。但也存在細(xì)菌抗藥性問題，在一定程度上影響消殺類季銨鹽的發(fā)展，也限制其應(yīng)用領(lǐng)域。
現(xiàn)有水產(chǎn)殺菌多使用白頭翁、紫蘇葉、虎杖等有機(jī)原料進(jìn)行殺菌消毒，但是這些有機(jī)原料未進(jìn)行有效成分提取，為了保證殺菌效果往往需要添加較多的有機(jī)原料，雖然殺滅了水中細(xì)菌，但是也會造成水體富營養(yǎng)話。
現(xiàn)有發(fā)明專利(申請?zhí)?00510089903.2)公開了一種固態(tài)季銨鹽消毒除臭組合物及制備方法，包括苯索氯銨、苯索溴銨等季銨鹽的組合物；公布號cn102302039a(申請?zhí)?011101619617)的中國專利文獻(xiàn)公開了一種雙陽離子季銨鹽絡(luò)合碘消毒劑；公布號cn101161070(申請?zhí)?006101226956)的中國專利文獻(xiàn)公開了一種雙鏈季銨鹽復(fù)合鄰苯二甲醛消毒劑。這些方法用到了以季銨鹽及其復(fù)合物組成的消毒劑，消毒殺菌以成分季銨鹽為主，相對單一。在水產(chǎn)養(yǎng)殖過程中，食鹽的為消毒、殺菌作用已得到公認(rèn)，將食鹽、新型季銨鹽及大蒜粉組合制備的泡騰片具有安全、消毒殺菌明顯、使用便捷的包騰片。
本發(fā)明配方中使用了新型季銨鹽，該類季銨鹽具有抗菌能力強(qiáng)、安全特點(diǎn)；鹽與季銨鹽組合具有明顯的抗菌協(xié)同性；同時(shí)利用大蒜粉的可以提高動物機(jī)體的抗病力，增強(qiáng)其免疫力的特點(diǎn)；開發(fā)抗菌性能優(yōu)異、安全的殺菌泡騰片。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明針對現(xiàn)有通過有機(jī)原料進(jìn)行水產(chǎn)殺菌存在殺菌效果不理想，容易造成水體富營養(yǎng)化的問題，提供一種充分利用鹽與新型季銨鹽的協(xié)同抗菌能力制備一種抗菌性能優(yōu)異、安全的殺菌泡騰片。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題，采用的技術(shù)方案是，一種含鹽水產(chǎn)養(yǎng)殖用殺菌泡騰片包含以下重量份原料，氯化鈉25～35份，季銨鹽5～10份，大蒜粉2～5份，黏結(jié)劑5～10份，泡騰劑35～50份，硫酸鈉10～15份，潤滑劑1～3份。
進(jìn)一步的，包含以下重量份原料，氯化鈉28～32份，季銨鹽6～9份，大蒜粉3～4份，黏結(jié)劑6～8份，泡騰劑38～44份，硫酸鈉11～14份，潤滑劑1～3份。
進(jìn)一步的，包含以下重量份原料，氯化鈉30份，季銨鹽8份，大蒜粉3份，黏結(jié)劑7份，泡騰劑42份，硫酸鈉13份，潤滑劑2份。
可選的，季銨鹽為十二烷基二甲基芐基溴化銨、雙烷基甲基羥乙基溴化銨、2-(2-羥乙基)-甲基-(1-甲基-咪唑-2-亞甲基)氯化銨、烷基二芐醚雙氯化銨中的一種。
可選的，黏結(jié)劑為聚乙烯醇、共聚維酮、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素鈉中的一種。
可選的，泡騰劑由酸源和二氧化碳源組成，酸源為草酸、己二酸、琥珀酸、戊二酸、氨基三乙酸中的一種，二氧化碳源為碳酸鈉、碳酸氫鈉、過碳酸鈉中的一種；酸源與二氧化碳源重量份比例為1:1.3～3:4.1。
可選的，潤滑劑為硬脂酸鎂與滑石粉中的一種。
本發(fā)明為了解決上述技術(shù)問題，還提供了一種含鹽水產(chǎn)養(yǎng)殖用殺菌泡騰片制備方法，包含以下步驟：
第一步，稱取重量份的氯化鈉、季銨鹽、大蒜粉、泡騰劑酸源、硫酸鈉，混合均勻，制得混合物；
第二步，將混合物進(jìn)行研磨，并通過篩網(wǎng)，制得粉狀物；
第三步，在粉狀物中添加重量份的泡騰劑二氧化碳源、黏合劑及潤滑劑，混合均勻，干燥，壓片，制得殺菌泡騰片。
進(jìn)一步的，第二步中，篩網(wǎng)為20～40目。
本發(fā)明方法的有益效果至少包括以下之一，
1、本發(fā)明制備的含鹽水產(chǎn)養(yǎng)殖用殺菌泡騰片，利用了新型季銨鹽、大蒜與食鹽的協(xié)同抗菌能力，同時(shí)具有協(xié)同殺菌效果其殺菌能力明顯優(yōu)于單一的食鹽、季銨鹽及食鹽與季銨鹽組合物。
2、產(chǎn)品中使用的新型季銨鹽安全、用量低。
3、產(chǎn)品制備簡單、使用方便。
4、產(chǎn)品用于水產(chǎn)養(yǎng)殖中的柱狀嗜纖維菌、嗜水氣單胞菌、鰻弧菌等及養(yǎng)殖水中細(xì)菌的殺菌能力測試，表現(xiàn)出比陽性對照較好的殺菌效果。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
實(shí)施例1
(1)稱取5g十二烷基二甲基芐基溴化銨、2g大蒜粉、15g草酸、35g氯化鈉、10g硫酸鈉混合均勻；
(2)顆粒過20目篩，制得粉狀物；
(3)將20g碳酸鈉、1g滑石粉及5g聚乙烯醇添加到步驟(2)的粉狀物中，混勻，壓片，制得殺菌泡騰片。
(4)將步驟(3)制備的殺菌泡騰片對魚類常見致病菌包括柱狀嗜纖維菌、嗜水氣單胞菌、鰻弧菌及養(yǎng)殖水中的抗菌能力進(jìn)行測試，按以下步驟進(jìn)行：
①最小殺菌濃度的測定：將制備的殺菌泡騰片用滅菌重蒸餾水配制1000-0.25mg/l的13個(gè)濃度，用fwa培養(yǎng)基將各濃度溶液稀釋10倍，向每管盛有2.9ml培養(yǎng)基的試管中加入0.1ml濃度為107cfu/ml活菌液，于25℃條件下，培養(yǎng)5天后，觀察證實(shí)無菌生長試管中分別吸入0.1ml培養(yǎng)基，接種于肉湯瓊脂平皿中，25℃條件下，再培養(yǎng)5天，瓊脂平皿中無菌出現(xiàn)的相應(yīng)試管中的最低泡騰片濃度，即泡騰片對細(xì)菌的最小殺菌濃度。
②泡騰片在養(yǎng)殖水中的滅菌效果：將盛有300ml滅菌池中水的三角玻璃燒瓶，分別置于10℃、20℃、30℃的恒溫水浴渦內(nèi)，對每個(gè)燒瓶中添加3.0ml菌濃度約為108cfu/ml的供試菌活菌液，最后定量添加泡騰片，使各燒瓶內(nèi)水體中泡騰片最終濃度達(dá)1.0mg/l、2.0mg/l、3.0mg/l、4.0mg/l和5.0mg/l。輕搖燒瓶，使菌體和泡騰片液均勻地分布在水中。另外，分別設(shè)置不添加菌液或者泡騰片液的對照組，檢測滅菌效果。
③養(yǎng)殖水滅菌效果檢測：在無菌條件下，從各燒杯中取出0.1ml水，涂抹在用hbta制備的瓊脂板上，25℃條件下，培養(yǎng)48h后，計(jì)數(shù)各平皿中的菌落數(shù)量，根據(jù)菌落的生長狀況，判斷泡騰片在養(yǎng)殖水中的滅菌效果。
④對狀嗜纖維菌殺菌效果見表1、對嗜水氣單胞菌殺菌效果見表2、對鰻弧菌殺菌效果見表3、養(yǎng)殖水中的殺菌效果見表4。
實(shí)施例2
(1)稱取6g雙烷基甲基羥乙基溴化銨、3g大蒜粉、20g琥珀酸、25g氯化鈉、12g硫酸鈉混合均勻；
(2)顆粒過20目篩，制得粉狀物；
(3)將20g過碳酸鈉、1g硬脂酸鎂及6g共聚維酮添加到步驟(2)的粉狀物中，混勻，壓片，制得殺菌泡騰片。
(4)將步驟(3)制備的殺菌泡騰片對魚類常見致病菌包括柱狀嗜纖維菌、嗜水氣單胞菌、鰻弧菌及養(yǎng)殖水中的抗菌能力進(jìn)行測試，按以下步驟進(jìn)行：
①最小殺菌濃度的測定：將制備的殺菌泡騰片用滅菌重蒸餾水配制1000-0.25mg/l的13個(gè)濃度，用fwa培養(yǎng)基將各濃度溶液稀釋10倍，向每管盛有2.9ml培養(yǎng)基的試管中加入0.1ml濃度為107cfu/ml活菌液，于25℃條件下，培養(yǎng)5天后，觀察證實(shí)無菌生長試管中分別吸入0.1ml培養(yǎng)基，接種于肉湯瓊脂平皿中，25℃條件下，再培養(yǎng)5天，瓊脂平皿中無菌出現(xiàn)的相應(yīng)試管中的最低泡騰片濃度，即泡騰片對細(xì)菌的最小殺菌濃度。
②泡騰片在養(yǎng)殖水中的滅菌效果：將盛有300ml滅菌池中水的三角玻璃燒瓶，分別置于10℃、20℃、30℃的恒溫水浴渦內(nèi)，對每個(gè)燒瓶中添加3.0ml菌濃度約為108cfu/ml的供試菌活菌液，最后定量添加泡騰片，使各燒瓶內(nèi)水體中泡騰片最終濃度達(dá)1.0mg/l、2.0mg/l、3.0mg/l、4.0mg/l和5.0mg/l。輕搖燒瓶，使菌體和泡騰片液均勻地分布在水中。另外，分別設(shè)置不添加菌液或者泡騰片液的對照組，檢測滅菌效果。
③養(yǎng)殖水滅菌效果檢測：在無菌條件下，從各燒杯中取出0.1ml水，涂抹在用hbta制備的瓊脂板上，25℃條件下，培養(yǎng)48h后，計(jì)數(shù)各平皿中的菌落數(shù)量，根據(jù)菌落的生長狀況，判斷泡騰片在養(yǎng)殖水中的滅菌效果。
④對狀嗜纖維菌殺菌效果見表1、對嗜水氣單胞菌殺菌效果見表2、對鰻弧菌殺菌效果見表3、養(yǎng)殖水中的殺菌效果見表4。
實(shí)施例3
(1)稱取8g2-(2-羥乙基)-甲基-(1-甲基-咪唑-2-亞甲基)氯化銨、4g大蒜粉、20g己二酸、30g氯化鈉、14g硫酸鈉混合均勻；
(2)顆粒過20目篩，制得粉狀物；
(3)將12g碳酸鈉、10g碳酸氫鈉、6g過碳酸鈉2g硬脂酸鎂及10g聚乙烯吡咯烷酮添加到步驟(2)的粉狀物中，混勻，壓片，制得殺菌泡騰片。
(4)將步驟(3)制備的殺菌泡騰片對魚類常見致病菌包括柱狀嗜纖維菌、嗜水氣單胞菌、鰻弧菌及養(yǎng)殖水中的抗菌能力進(jìn)行測試，按以下步驟進(jìn)行：
①最小殺菌濃度的測定：將制備的殺菌泡騰片用滅菌重蒸餾水配制1000-0.25mg/l的13個(gè)濃度，用fwa培養(yǎng)基將各濃度溶液稀釋10倍，向每管盛有2.9ml培養(yǎng)基的試管中加入0.1ml濃度為107cfu/ml活菌液，于25℃條件下，培養(yǎng)5天后，觀察證實(shí)無菌生長試管中分別吸入0.1ml培養(yǎng)基，接種于肉湯瓊脂平皿中，25℃條件下，再培養(yǎng)5天，瓊脂平皿中無菌出現(xiàn)的相應(yīng)試管中的最低泡騰片濃度，即泡騰片對細(xì)菌的最小殺菌濃度。
②泡騰片在養(yǎng)殖水中的滅菌效果：將盛有300ml滅菌池中水的三角玻璃燒瓶，分別置于10℃、20℃、30℃的恒溫水浴渦內(nèi)，對每個(gè)燒瓶中添加3.0ml菌濃度約為108cfu/ml的供試菌活菌液，最后定量添加泡騰片，使各燒瓶內(nèi)水體中泡騰片最終濃度達(dá)1.0mg/l、2.0mg/l、3.0mg/l、4.0mg/l和5.0mg/l。輕搖燒瓶，使菌體和泡騰片液均勻地分布在水中。另外，分別設(shè)置不添加菌液或者泡騰片液的對照組，檢測滅菌效果。
③養(yǎng)殖水滅菌效果檢測：在無菌條件下，從各燒杯中取出0.1ml水，涂抹在用hbta制備的瓊脂板上，25℃條件下，培養(yǎng)48h后，計(jì)數(shù)各平皿中的菌落數(shù)量，根據(jù)菌落的生長狀況，判斷泡騰片在養(yǎng)殖水中的滅菌效果。
④對狀嗜纖維菌殺菌效果見表1、對嗜水氣單胞菌殺菌效果見表2、對鰻弧菌殺菌效果見表3、養(yǎng)殖水中的殺菌效果見表4。
實(shí)施例4
(1)稱取8g烷基二芐醚雙氯化銨、3g大蒜粉、20g氨基三乙酸、30g氯化鈉、13g硫酸鈉混合均勻；
(2)顆粒過20目篩，制得粉狀物；
(3)將22g碳酸鈉、2g滑石粉及7g羧甲基纖維素鈉添加到步驟(2)的粉狀物中，混勻，壓片，制得殺菌泡騰片。
(4)將步驟(3)制備的殺菌泡騰片對魚類常見致病菌包括柱狀嗜纖維菌、嗜水氣單胞菌、鰻弧菌及養(yǎng)殖水中的抗菌能力進(jìn)行測試，按以下步驟進(jìn)行：
①最小殺菌濃度的測定：將制備的殺菌泡騰片用滅菌重蒸餾水配制1000-0.25mg/l的13個(gè)濃度，用fwa培養(yǎng)基將各濃度溶液稀釋10倍，向每管盛有2.9ml培養(yǎng)基的試管中加入0.1ml濃度為107cfu/ml活菌液，于25℃條件下，培養(yǎng)5天后，觀察證實(shí)無菌生長試管中分別吸入0.1ml培養(yǎng)基，接種于肉湯瓊脂平皿中，25℃條件下，再培養(yǎng)5天，瓊脂平皿中無菌出現(xiàn)的相應(yīng)試管中的最低泡騰片濃度，即泡騰片對細(xì)菌的最小殺菌濃度。
②泡騰片在養(yǎng)殖水中的滅菌效果：將盛有300ml滅菌池中水的三角玻璃燒瓶，分別置于10℃、20℃、30℃的恒溫水浴渦內(nèi)，對每個(gè)燒瓶中添加3.0ml菌濃度約為108cfu/ml的供試菌活菌液，最后定量添加泡騰片，使各燒瓶內(nèi)水體中泡騰片最終濃度達(dá)1.0mg/l、2.0mg/l、3.0mg/l、4.0mg/l和5.0mg/l。輕搖燒瓶，使菌體和泡騰片液均勻地分布在水中。另外，分別設(shè)置不添加菌液或者泡騰片液的對照組，檢測滅菌效果。
③養(yǎng)殖水滅菌效果檢測：在無菌條件下，從各燒杯中取出0.1ml水，涂抹在用hbta制備的瓊脂板上，25℃條件下，培養(yǎng)48h后，計(jì)數(shù)各平皿中的菌落數(shù)量，根據(jù)菌落的生長狀況，判斷泡騰片在養(yǎng)殖水中的滅菌效果。
④對狀嗜纖維菌殺菌效果見表1、對嗜水氣單胞菌殺菌效果見表2、對鰻弧菌殺菌效果見表3、養(yǎng)殖水中的殺菌效果見表4。
實(shí)施例5
根據(jù)實(shí)施例1-4制得下表
表1殺菌泡騰片對狀嗜纖維菌殺菌效果
表2殺菌泡騰片對嗜水氣單胞菌殺菌效果
表3殺菌泡騰片對鰻弧菌殺菌效果
表4殺菌泡騰片在養(yǎng)殖水中的殺菌效果
*括號內(nèi)的數(shù)字為除菌率
表5殺菌泡騰片、季銨鹽泡騰片及氯化鈉季銨鹽泡騰片在養(yǎng)殖水中的殺菌效果
從以上實(shí)施例可以看出，本發(fā)明制備的用殺菌泡騰片對水產(chǎn)動物養(yǎng)殖中的致病菌有較好殺菌效果，與市場上常用的漂白粉相比，效果相當(dāng)，但毒性小。對養(yǎng)殖水的殺菌效果較好，在濃度達(dá)到5.0mg/l時(shí)，除菌率大于90％以上。表5結(jié)果表明，本發(fā)明制備的殺菌泡騰片其殺菌效果優(yōu)于季銨鹽泡騰片及氯化鈉季銨鹽泡騰片。