一種可生物降解的控釋包膜尿素及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種可生物降解的控釋包膜尿素及其制備方法。該控釋包膜尿素由核心層和包膜層組成，所述的核心層為尿素，所述的包膜層為聚己內(nèi)酯及其添加劑；其中，聚己內(nèi)酯及其添加劑的用量為尿素質(zhì)量的1～10％，添加劑的用量為所用聚己內(nèi)酯質(zhì)量的5～30％。本發(fā)明包膜工藝采用流化床噴涂技術(shù)，將聚己內(nèi)酯及添加劑溶于有機(jī)溶劑中，加熱攪拌均勻后在流化態(tài)的尿素表面進(jìn)行噴涂包覆，形成均勻完整的膜層。本發(fā)明工藝易于實(shí)現(xiàn)，能有效減緩養(yǎng)分向外界的釋放速度，對(duì)肥料中氮素養(yǎng)分在土壤中的釋放進(jìn)行有效控制，有效地減輕養(yǎng)分快速釋放對(duì)環(huán)境造成的壓力，而且所用包膜材料可以生物降解，降解產(chǎn)物對(duì)土壤沒有二次污染。
【專利說明】一種可生物降解的控釋包膜尿素及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于控釋肥料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種可生物降解的控釋包膜尿素及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]化肥是農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的物質(zhì)保證，是糧食增產(chǎn)的物質(zhì)基礎(chǔ)。20世紀(jì)80年代，化肥的施用對(duì)我國糧食增產(chǎn)的貢獻(xiàn)率約為46.3%，肥料的施用極大地促進(jìn)了我國糧食的生產(chǎn)，但到20世紀(jì)90年代，在化肥投入直線增長的同時(shí)，糧食產(chǎn)量卻徘徊不前，據(jù)統(tǒng)計(jì)，1996?2009年間，我國化肥用量增加了 41.2%，而糧食產(chǎn)量卻只增加了 5.1%，另外大量的化肥使用還造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染，因此，如何提高肥料利用率并減輕肥料施用所造成的環(huán)境污染成為了亟需解決的問題。
[0003]使用緩控釋肥是解決上述問題的有效途徑之一，這種新型肥料可以有效的避免養(yǎng)分的流失，提高肥料利用率，同時(shí)，可降低對(duì)土壤和環(huán)境的污染；目前關(guān)于包膜控釋肥的專利很多，所用膜材主要有硫和高分子材料等，但硫包膜為隨機(jī)破裂式釋放，養(yǎng)分釋放很難控制；高分子材料包衣的尿素雖然具有較好的控釋性能，由于目前采用的高分子材料多為難降解的聚烯烴材料、熱固性材料等，如幾種知名的肥料:美國Scotts公司的Osmocote、日本Chisso公司的緩釋肥Meister.Nutricote,以及美國專利4857098、6187074 ；國內(nèi)的專利如CN1603288回收熱塑性樹脂為可降解膜的包膜控釋肥料(申請(qǐng)?zhí)?00410035783.3)等，其包膜材料難以降解或降解時(shí)間長達(dá)幾十年，隨著肥料的長期施用必然會(huì)在土壤中形成膜材的積累，勢(shì)必對(duì)土壤及作物生長產(chǎn)生不良影響。
[0004]聚己內(nèi)酯(PCL)是一種人工合成的聚酯類生物高分子材料，原料來源廣泛，并具有良好的生物相容性，可完全生物降解，是一種理想的綠色高分子材料。聚己內(nèi)酯使用于土壤中可被微生物完全降解，最終生成二氧化碳和水，不污染環(huán)境。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中高分子材料膜材難以降解或降解時(shí)間長造成環(huán)境污染的問題，本發(fā)明提供一種既能控制肥料養(yǎng)分溶出，且對(duì)環(huán)境友好的可生物降解的控釋包膜尿素及其制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]—種可生物降解的控釋包膜尿素，由核心層和包膜層組成，所述的核心層為尿素，所述的包膜層為聚己內(nèi)酯及其添加劑；其中，聚己內(nèi)酯及其添加劑的用量為尿素質(zhì)量的I?10%，添加劑的用量為所用聚己內(nèi)酯質(zhì)量的5?30%。
[0008]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，
[0009]所述尿素為顆粒狀,粒徑為I?4mm。
[0010]所述聚己內(nèi)酯的分子量為2萬?10萬，優(yōu)選分子量為4萬?8萬。
[0011]所述添加劑為滑石粉、淀粉、高嶺土、沸石粉、硼砂中的一種或幾種的共混物，添加劑的顆粒粒度為200?400目，優(yōu)選顆粒粒度為300目。
[0012]所述聚己內(nèi)酯及其添加劑的用量為尿素質(zhì)量的4?6%，優(yōu)選5%。
[0013]所述添加劑的用量為所用聚己內(nèi)酯質(zhì)量的5?15%，優(yōu)選10%。
[0014]根據(jù)本發(fā)明，一種可生物降解的控釋包膜尿素的制備方法，包括如下步驟:
[0015](I)將聚己內(nèi)酯溶于溶劑中，其中溶劑的用量為聚己內(nèi)酯重量的8?20倍；按配比加入添加劑后在常溫下攪拌均勻，制得均質(zhì)的包膜溶液；
[0016](2)將尿素顆粒預(yù)熱至45?50°C，將步驟(I)配制好的包膜溶液噴涂到尿素顆粒表面，形成均勻完整的包膜層，即得可生物降解的控釋包膜尿素；溶劑經(jīng)冷凝后可循環(huán)利用。
[0017]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，
[0018]所述溶劑為氯仿、甲苯、二甲苯、丙酮中的一種或多種的混合溶劑。
[0019]步驟(2)中尿素包膜工藝采用流化床噴涂技術(shù)，所述流化床的運(yùn)行參數(shù)為:尿素預(yù)熱溫度:45?50°C ;噴頭霧化壓強(qiáng):0.5?0.8Mpa。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:
[0021]本發(fā)明核心層為尿素，以可完全生物降解的聚己內(nèi)酯及其添加劑進(jìn)行包覆，減少氮元素的遷移和流失，起到養(yǎng)分緩慢釋放的作用，從而提高氮素利用率。所使用的包膜材料為可完全生物降解的，膜材料成膜性能好，該材料在土壤中可快速發(fā)生降解，在肥料長期使用中不會(huì)發(fā)生膜材料的累積現(xiàn)象，降解的最終產(chǎn)物為二氧化碳和水，長期使用不會(huì)對(duì)環(huán)境造成任何影響。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1是實(shí)施例1的養(yǎng)分釋放曲線。
[0023]圖2是實(shí)施例2的養(yǎng)分釋放曲線。
[0024]圖3是實(shí)施例3的養(yǎng)分釋放曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0026]實(shí)施例1:4%包膜量的控釋包膜尿素(肥芯為粒徑I?4mm的顆粒尿素)
[0027]將3.6kg聚己內(nèi)酯、0.2kg的滑石粉和0.2kg的淀粉于70kg的甲苯中在常溫下充分?jǐn)嚢枞芙猓频镁|(zhì)的包膜溶液；通過計(jì)量泵將配制好的包膜溶液用單液體噴頭噴涂到預(yù)熱至40?45°C的處于流化狀態(tài)的10kg尿素顆粒表面，50分鐘后，則在尿素顆粒表面形成均勻完整的膜層，溶劑經(jīng)冷凝后回收循環(huán)使用。
[0028]流化床的運(yùn)行參數(shù)為:尿素預(yù)熱溫度:45?50°C ;噴頭霧化壓強(qiáng):0.5?0.8Mpa。
[0029]本實(shí)施例控釋包膜尿素產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放實(shí)驗(yàn):根據(jù)HG/T4216-2011緩釋/控釋肥料養(yǎng)分釋放期及釋放率的快速檢測方法進(jìn)行檢測。
[0030]經(jīng)檢驗(yàn)產(chǎn)品養(yǎng)分釋放結(jié)果為:初期養(yǎng)分釋放率為9%，28天累積養(yǎng)分釋放率為63%,50天累積養(yǎng)分釋放率為80%，符合行業(yè)《標(biāo)準(zhǔn)控釋肥料(HG/T4215-2010)》要求。養(yǎng)分累積釋放曲線圖如圖1。
[0031]實(shí)施例2:5%包膜量的控釋包膜尿素(肥芯為粒徑I?4mm的顆粒尿素)
[0032]將4.5kg聚己內(nèi)酯、0.25kg的滑石粉和0.25kg的淀粉于85kg的氯仿中在常溫下充分?jǐn)嚢枞芙?，制得均質(zhì)的包膜溶液；通過計(jì)量泵將配制好的包膜溶液用單液體噴頭噴涂到預(yù)熱好的處于流化狀態(tài)的10kg尿素顆粒表面，50分鐘后，則在尿素顆粒表面形成均勻完整的膜層，溶劑經(jīng)冷凝后回收循環(huán)使用。
[0033]流化床的運(yùn)行參數(shù)為:尿素預(yù)熱溫度:45?50°C ;噴頭霧化壓強(qiáng):0.5?0.8Mpa。
[0034]本實(shí)施例控釋包膜尿素產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放實(shí)驗(yàn):同實(shí)施例1。
[0035]經(jīng)檢驗(yàn)產(chǎn)品養(yǎng)分釋放結(jié)果為:初期養(yǎng)分釋放率為7 %，28天累積養(yǎng)分釋放率為60%，55天累積養(yǎng)分釋放率為80%，符合行業(yè)《標(biāo)準(zhǔn)控釋肥料(HG/T 4215-2010)》要求。養(yǎng)分累積釋放曲線圖如圖2。
[0036]實(shí)施例3:6%包膜量的控釋包膜尿素(肥芯為粒徑I?4mm的顆粒尿素)
[0037]將聚己內(nèi)酯5.4kg、0.3kg的滑石粉和0.3kg的淀粉于90kg的丙酮中在常溫下充分?jǐn)嚢枞芙?，制得均質(zhì)的包膜溶液；通過計(jì)量泵將配制好的包膜溶液用單液體噴頭噴涂到預(yù)熱好的處于流化狀態(tài)的10kg尿素顆粒表面，50分鐘后，則在尿素顆粒表面形成均勻完整的膜層，溶劑經(jīng)冷凝后回收循環(huán)使用。養(yǎng)分累積釋放曲線圖如圖3。
[0038]流化床的運(yùn)行參數(shù)為:尿素預(yù)熱溫度:45?50°C ;噴頭霧化壓強(qiáng):0.5?0.8Mpa。
[0039]本實(shí)施例控釋包膜尿素產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放實(shí)驗(yàn):同實(shí)施例1。
[0040]經(jīng)檢驗(yàn)產(chǎn)品養(yǎng)分釋放結(jié)果為:初期養(yǎng)分釋放率為5 %，28天累積養(yǎng)分釋放率為50%，60天累積養(yǎng)分釋放率為80%，符合行業(yè)《標(biāo)準(zhǔn)控釋肥料(HG/T 4215-2010)》要求。
【權(quán)利要求】
1.一種可生物降解的控釋包膜尿素，特征在于，由核心層和包膜層組成，所述的核心層為尿素，所述的包膜層為聚己內(nèi)酯及其添加劑；其中，聚己內(nèi)酯及其添加劑的用量為尿素質(zhì)量的I?10%，添加劑的用量為所用聚己內(nèi)酯質(zhì)量的5?30%。
2.如權(quán)利要求1所述的可生物降解的控釋包膜尿素，特征在于，所述尿素為顆粒狀，粒徑為I?4mm。
3.如權(quán)利要求1所述的可生物降解的控釋包膜尿素，特征在于，所述聚己內(nèi)酯的分子量為2萬?10萬，優(yōu)選分子量為4萬?8萬。
4.如權(quán)利要求1所述的可生物降解的控釋包膜尿素，特征在于，所述添加劑為滑石粉、淀粉、高嶺土、沸石粉、硼砂中的一種或幾種的共混物，添加劑的顆粒粒度為200?400目，優(yōu)選顆粒粒度為300目。
5.如權(quán)利要求1所述的可生物降解的控釋包膜尿素，特征在于，所述聚己內(nèi)酯及其添加劑的用量為尿素質(zhì)量的4?6%，優(yōu)選5%。
6.如權(quán)利要求1所述的可生物降解的控釋包膜尿素，特征在于，所述添加劑的用量為所用聚己內(nèi)酯質(zhì)量的5?15%，優(yōu)選10%。
7.如權(quán)利要求1所述的可生物降解的控釋包膜尿素的制備方法，包括如下步驟: (1)將聚己內(nèi)酯溶于溶劑中，其中溶劑的用量為聚己內(nèi)酯重量的8?20倍；按配比加入添加劑后在常溫下攪拌均勻，制得均質(zhì)的包膜溶液； (2)將尿素顆粒預(yù)熱至45?50°C，將步驟(I)配制好的包膜溶液噴涂到尿素顆粒表面，形成均勻完整的包膜層，即得可生物降解的控釋包膜尿素；溶劑經(jīng)冷凝后可循環(huán)利用。
8.如權(quán)利要求7所述的可生物降解的控釋包膜尿素的制備方法，特征在于，所述溶劑為氯仿、甲苯、二甲苯、丙酮中的一種或多種的混合溶劑。
9.如權(quán)利要求7所述的可生物降解的控釋包膜尿素的制備方法，特征在于，步驟(2)中尿素包膜工藝采用流化床噴涂技術(shù)，所述流化床的運(yùn)行參數(shù)為:尿素預(yù)熱溫度:45?50°C ；噴頭霧化壓強(qiáng):0.5?0.8Mpa。
【文檔編號(hào)】C05C9/00GK104387213SQ201410562796
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月21日
【發(fā)明者】徐文華, 范玲超, 王敏 申請(qǐng)人:金正大生態(tài)工程集團(tuán)股份有限公司