一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)香蔥專用肥的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)香蔥專用肥的生產(chǎn)方法，通過對(duì)濕法磷酸制備磷酸二氫銨的溫度等系數(shù)進(jìn)行改變，提高磷酸二氫銨產(chǎn)品的純度，同時(shí)可以生產(chǎn)出含有N、P、K化合態(tài)的復(fù)混肥，該方法不僅可以提高磷酸二氫銨的純度，生產(chǎn)出的該香蔥專用肥的吸收率好，同時(shí)生產(chǎn)出的該香蔥專用肥能夠滿足香蔥生長(zhǎng)周期中各個(gè)時(shí)期的營養(yǎng)需要，大大地增加了香蔥產(chǎn)量，是高效的復(fù)混肥。
【專利說明】-種制備磯酸二氨鎮(zhèn)副產(chǎn)香蔥專用肥的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)香蔥專用服的生產(chǎn) 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 磯酸二氨饋，廣泛適用于各類型經(jīng)濟(jì)作物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部類型的作 物，具有顯著增產(chǎn)增收、改量?jī)?yōu)化品質(zhì)、抗倒伏、抗病蟲害、防治早衰等許多優(yōu)良作用，并且 具有克服作物生長(zhǎng)后期根系老化吸收能力下降而導(dǎo)致的營養(yǎng)不足的作用，屬新型高濃度磯 鐘二元素復(fù)合服料，是農(nóng)業(yè)上的高效磯鐘復(fù)合服。目前國內(nèi)很多服料廠家都在生產(chǎn)磯酸二 氨饋復(fù)合服，其生產(chǎn)方法主要有中和法、萃取法、離子交換法、復(fù)分解法、直接法、結(jié)晶法和 電解法等，其中復(fù)分解法包括熱法磯酸和濕法磯酸制取磯酸二氨饋，而熱法磯酸成本較大， 不宜作為廣泛推廣，因此，濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨饋產(chǎn)品成為了主要的方法，濕法磯酸制磯 酸的基本步驟如下：
[0003] 反應(yīng)式一：
[0004] CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2- H3PO4
[0005] 反應(yīng)式二
[0006] CO (NH2) 2- H3PO4+NH3 ? H2O = NH4 ? H2PO4+H2O+CO (NH2) 2
[0007] 在整個(gè)反應(yīng)在40?8(TC下反應(yīng)，大量的碳醜胺在反應(yīng)結(jié)束后未發(fā)生任何變化，同 時(shí)由于碳醜胺溶解度很高，在2(TC時(shí)，其溶解度為85g/100ml (詳見《磯服與復(fù)合服》第20 卷第6期一化學(xué)服料溶解度與復(fù)混服生產(chǎn)工藝），同時(shí)碳醜胺的溶解度隨溫度的升高而 增大，故此濾液中含有的碳醜胺在通過降溫晶體析出后，濾液中還含有大量未析出的碳醜 胺、K\ HsPCV、HP〇/\ PO/^,如果直接做廢水排出，既浪費(fèi)資源，又會(huì)造成資源的浪費(fèi)，同時(shí)， 析出的磯酸氨二鐘晶體的純度不高。
[0008] 香蔥（學(xué)名；AlIium fistulosum L. var. giganteum Makion)，是蔥的一種，可分為 普通香蔥、分蔥、胡蔥和樓蔥四個(gè)類型。香蔥味辛，性微溫，具有發(fā)表通陽，有解毒調(diào)味，發(fā)汗 抑菌和舒張血管的作用。主要用于風(fēng)寒感冒、惡寒發(fā)熱、頭痛鼻塞，陰寒腹痛，癡疾泄瀉，蟲 積內(nèi)阻，乳汁不通，二便不利等癥狀。香蔥含有揮發(fā)油，油中主要成分為蒜素，又含有二帰內(nèi) 基硫離、草酸巧。另外，還含有脂肪、糖類、胡蘿h素等、維生素B、C、煙酸、巧、鎮(zhèn)、鐵等成分。 為多年生草本植物，葉子圓筒形，中間空，脆弱易折，呈青色。
[0009] 種植香蔥使用的服料一般為氮磯鐘混合服，如專利號(hào)為CN201310321871.9 的發(fā)明專利"香蔥專用服"，其成分主要是碳醜胺、硫饋、一饋和氯化鐘。專利號(hào)為 CN201210318223. 3的發(fā)明專利"香蔥專用服"，其成分主要是氯化饋、碳醜胺、磯酸一饋、氯 化鐘、硫酸鋒、娃酸鹽。W上技術(shù)都是將原料通過常規(guī)方法混合而成的，其吸收率如下：
[0010] 碳醜胺、碳饋的植物吸收利用率是；20%-46% ;
[0011] 磯服（二饋、一饋、重巧）的植物吸收利用率是；1〇%-25% ;
[0012] 普通鐘服的植物吸收利用率是；45%-60%。
[0013] 未吸收的混合服，容易造成±壤板結(jié)，同時(shí)混合服的的釋放和損失過快，前期會(huì)造 成香蔥的瘋長(zhǎng)，后期由于香蔥瘋長(zhǎng)W及因雨水浸泡或服料自身分解，造成±壤中的營養(yǎng)無 法供給香蔥的需要，造成香蔥的長(zhǎng)勢(shì)減緩或者停歇。
[0014] 針對(duì)濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨饋過程中，磯酸二氨饋的純度不高，濾液中還含有大 量未析出的碳醜胺、K\ HsPCV、HP042\ 等物質(zhì)，本發(fā)明的研究者從大量的現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn) W及多年的探索與研究，并對(duì)傳統(tǒng)香蔥專用服的成分含量W及香蔥的吸收情況進(jìn)行研究， 有效地探討出從濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨饋的濾液中制取香蔥專用服，解決濕法磯酸生產(chǎn)磯 酸二氨饋的純度不高，濾液中有效成分無法利用等問題，同時(shí)該專用服的吸收率好和可控 釋的效果，在國內(nèi)服料生產(chǎn)中，未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0015] 針對(duì)W上技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)香蔥專用服的生產(chǎn)方 法，通過獨(dú)特的工藝生產(chǎn)設(shè)計(jì)，提高磯酸二氨饋的純度，同時(shí)充分利用濕法磯酸制磯酸二氨 饋的有效成分，制取出適合香蔥生長(zhǎng)的香蔥專用服。
[0016] 本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0017] 本發(fā)明提供的一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)香蔥專用服的生產(chǎn)方法，主要包括W下步 驟：
[001引1)采用磯酸與碳醜胺混合，并W升溫速度為3?8C /min從8(TC升溫至160。 攬拌反應(yīng)4-化，分離得到中間體，再將中間體加入氨水溶液中，溫度調(diào)至50?65C，攬拌反 應(yīng)2?化，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行冷卻結(jié)晶過濾處理，結(jié)晶溫度為30?35C，使濾液在冷卻結(jié)晶 器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磯酸二氨饋產(chǎn)品，檢測(cè)濾液中的成分含量；
[001引。向?yàn)V液中加入氨氧化鐘溶液和磯酸溶液，調(diào)整濾液中氮、磯、鐘含量，當(dāng)濾液中 氮成分的含量為20-25%、磯成分含量為4-8%、鐘成分含量為10-15%時(shí)，停止加入氨氧化 鐘溶液和磯酸溶液；
[0020] 3)在濾液中加入巧、鎮(zhèn)等中量和鐵、鋒、銅、猛、鉛、砸、鋼、鉆等微量元素，攬拌反應(yīng) 1?1.化；
[0021] 4)將步驟3)中得到的溶液降溫至15?20。進(jìn)行結(jié)晶 處理，得到化合態(tài)復(fù)合服初成品，所述的化合態(tài)復(fù)合服初成品含有

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)香蔥專用肥的生產(chǎn)方法，主要包括以下步驟： 1) 采用磷酸與碳酰胺混合，并以升溫速度為3?8°C /min從80°C升溫至160°C，攪拌反 應(yīng)4-5h，分離得到中間體，再將中間體加入氨水溶液中，溫度調(diào)至50?65°C，攪拌反應(yīng)2? 3h，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行冷卻結(jié)晶過濾處理，結(jié)晶溫度為30?35°C，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循 環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫銨產(chǎn)品，檢測(cè)濾液中的成分含量； 2) 向?yàn)V液中加入氫氧化鉀溶液和磷酸溶液，調(diào)整濾液中氮、磷、鉀含量，當(dāng)濾液中氮成 分的含量為20-25%、磷成分含量為4-8%、鉀成分含量為10-15%時(shí)，停止加入氫氧化鉀溶 液和磷酸溶液； 3) 在濾液中加入鈣、鎂等中量和鐵、鋅、銅、錳、鉻、硒、鑰、鈷等微量元素，攪拌反應(yīng)1? I. 5h ； 4) 將步驟3)中得到的溶液降溫至15?20 °C，進(jìn)行結(jié)晶處 理，得到化合態(tài)復(fù)合肥初成品，所述的化合態(tài)復(fù)合肥初成品含有
磷酸鉀復(fù)合肥。 5) 將化合態(tài)復(fù)合肥初成品進(jìn)行造粒，然后在氨氣氛圍下烘干制成香蔥專用肥。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)香蔥專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在 于：磷酸與碳酰胺混合的按照摩爾比為（1.2-1. 5) :1。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)香蔥專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在 于：所述的加入的中間體與氨水的摩爾比為I :(1. 2?1. 4)。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)香蔥專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在 于：所述的氫氧化鉀溶液的濃度為10?15%。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)香蔥專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在 于：所述的磷酸溶液的濃度為10?15%。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)香蔥專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在 于：所述的結(jié)晶處理為：當(dāng)化合態(tài)復(fù)合肥初成品中的氮成分的含量為18-23%、磷成分含量 為3-6%、鉀成分含量為8-13%時(shí)，停止結(jié)晶。
【文檔編號(hào)】C05G1/00GK104326453SQ201410478836
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳肖虎, 廖吉星, 李軍旗, 石秀明, 何敏, 朱飛武, 趙偉毅, 周勇, 曾舒, 金會(huì)心 申請(qǐng)人:貴州大學(xué), 貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司