一種硝酸磷肥的成粒方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硝酸磷肥的成粒方法，屬于硝酸磷肥領(lǐng)域，主要包括下述步驟：將硝酸磷肥濃縮液、硝酸磷肥的成品顆?；蛘呦跛崃追史盗项w粒在125～190℃的下加熱，通過高塔造粒機(jī)的旋轉(zhuǎn)噴頭噴灑料漿，得到硝酸磷肥顆粒。這種方法所得的復(fù)合肥料產(chǎn)品，粒徑均勻，產(chǎn)品光滑、圓潤、有針狀融化孔、強(qiáng)度高、養(yǎng)分可根據(jù)需要調(diào)整、具有較高的市場競爭力。
【專利說明】一種硝酸磷肥的成粒方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)工業(yè)制肥【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種硝酸磷肥的成粒方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前中國化學(xué)工業(yè)制肥【技術(shù)領(lǐng)域】中，無高塔硝酸磷肥制造工藝。早期硝酸磷肥的 造粒方式均以雙軸造粒為主，20世紀(jì)80年后期挪威奧達(dá)公司建成了第一套硝酸磷肥高塔 造粒方式。山西天脊煤化工集團(tuán)仍以雙軸造粒機(jī)工藝為主，河南晉開投資控股集團(tuán)和山東 金正大生態(tài)工程有限公司均采用混酸法生產(chǎn)硝酸磷肥，采用的造粒設(shè)備為噴漿轉(zhuǎn)鼓流化床 工藝造粒，國內(nèi)無高塔硝酸磷肥造粒工藝。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明主要著力解決傳統(tǒng)硝酸磷肥雙軸和噴漿造粒工藝生產(chǎn)的硝酸磷肥外觀差、 產(chǎn)品水分高的問題。本發(fā)明以高塔造粒技術(shù)和硝酸磷肥傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝相結(jié)合，通過把NP中 和濃縮液或常規(guī)工藝硝酸磷肥產(chǎn)品和硝酸磷肥返料熔融，熔融過程中蒸發(fā)部分水分，然后 通過造粒機(jī)重新造粒，所得產(chǎn)品水分低、強(qiáng)度高、光圓度好、產(chǎn)品有小孔，易溶解。
[0004] 本發(fā)明采用造粒方法為全料漿高塔造粒工藝，因此肥料養(yǎng)分調(diào)配的空間大，氮可 控養(yǎng)分范圍為10%?30%，憐可控養(yǎng)分范圍為5%?45%。
[0005] 本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0006] -種硝酸磷肥的成粒方法，將硝酸磷肥濃縮液、硝酸磷肥的成品顆?；蛘呦跛崃?肥返料顆粒在125?190°C的下加熱，通過高塔造粒機(jī)的旋轉(zhuǎn)噴頭噴灑料漿，得到硝酸磷肥 顆粒。
[0007] 不添加任何助熔劑的條件下，125°C硝酸磷肥料漿開始變?yōu)槿廴趹B(tài)，190°C以上采 用本發(fā)明高塔造粒工藝，顆粒會出現(xiàn)空殼，為異形粒，因此溫度要控制在125?190°C。
[0008] 優(yōu)選，所述硝酸磷肥濃縮液的制備方法包括以下步驟：第一步，硝酸和磷礦反應(yīng)制 得酸解液；第二步，過濾；第三步，過濾后的清液經(jīng)冷凍結(jié)晶析出結(jié)晶體；第四步，除去結(jié)晶 體；第五步，通氨氣與除去晶體的清液進(jìn)行中和反應(yīng)；第六步，中和后料漿進(jìn)行多級濃縮制 得質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為85%?98%的硝酸磷肥中和濃縮液。
[0009] 優(yōu)選，所述硝酸磷肥的成品顆粒是硝酸磷肥濃縮液經(jīng)造粒后得到的硝酸磷肥產(chǎn) 品。造粒方式優(yōu)選雙軸造粒機(jī)、轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)、圓盤造粒機(jī)或油浴造粒機(jī)。
[0010] 優(yōu)選，所述硝酸磷肥返料顆粒是硝酸磷肥濃縮液經(jīng)造粒、篩分后的得到的返料顆 粒。造粒方式優(yōu)選雙軸造粒機(jī)、轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)、圓盤造粒機(jī)或油浴造粒機(jī)。
[0011] 優(yōu)選，所述旋轉(zhuǎn)噴頭噴灑料漿后還包括篩分和表面防結(jié)塊處理。
[0012] 優(yōu)選，所述硝酸磷肥濃縮液通過液體輸送管道輸送至塔頂料漿儲槽。
[0013] 優(yōu)選，所述硝酸磷肥的成品顆粒和硝酸磷肥返料顆粒是經(jīng)提升機(jī)輸送至塔頂料漿 儲槽。
[0014] 優(yōu)選，所述加熱采用蒸汽加熱或電加熱，蒸汽加熱優(yōu)選蒸汽盤管加熱。
[0015] 優(yōu)選，根據(jù)農(nóng)作物的需求，所述熔融料漿中添加磷酸一銨、磷酸二銨或硫銨來調(diào)配 氮和磷養(yǎng)分比例，配制硝酸磷肥母粒。
[0016] 本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)所具有的優(yōu)點及有益效果：
[0017] (1)熔融料漿水分含量低，無需干燥過程，由于取消了干燥工序及部分冷卻設(shè)備， 節(jié)約了能耗，本發(fā)明使用的設(shè)備具有結(jié)構(gòu)簡單、易于安裝和維護(hù)，造價低的優(yōu)點；
[0018] (2)顆粒表面光滑、圓潤、不易結(jié)塊，具有較高的市場競爭力；
[0019] (3)操作環(huán)境好，無三廢排放，屬清潔生產(chǎn)工藝；

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖1為實施例1中硝酸磷肥濃縮液高塔造粒的生產(chǎn)工藝流程；
[0021] 圖2為實施例2采用硝酸磷肥的成品顆粒高塔造粒的生產(chǎn)工藝流程；
[0022] 圖3為實施例3硝酸磷肥返料顆粒高塔造粒的生產(chǎn)工藝流程；
[0023] 圖4為本發(fā)明實施例1生產(chǎn)的硝酸磷肥顆粒；
[0024] 圖5為轉(zhuǎn)鼓流化床工藝生產(chǎn)的硝酸磷肥顆粒；
[0025] 圖6為天脊雙軸造粒工藝生產(chǎn)的硝酸磷肥顆粒。
[0026] 上述圖1 :1_浮選磷礦粉；2-50%的硝酸；3-酸解液；4-渦螺機(jī)、洗滌鼓、壓濾機(jī)； 5_不溶物；6-過濾后清液；7-結(jié)晶器；8-CN過濾機(jī)；9-四水硝酸鈣；10-過濾后的清液； 11-氨氣；12-中和后料漿；13-蒸發(fā)器；14-硝酸磷肥濃縮液；15-塔頂料漿儲槽；16-旋轉(zhuǎn) 噴頭；17-固體硝酸磷肥顆粒；18-振動篩；19-包裹機(jī)1# ;20_包裝機(jī)；21-成品；
[0027] 上述圖2 :1_浮選磷礦粉；2-50%的硝酸；3-酸解液；4-渦螺機(jī)、洗滌鼓、壓濾機(jī)； 5_不溶物；6-過濾后清液；7-結(jié)晶器；8-CN過濾機(jī)；9-四水硝酸鈣；10-過濾后的清液； 11-氨氣；12-中和后料漿；13-蒸發(fā)器；14-硝酸磷肥濃縮液；22-雙軸造粒機(jī)；23-斗式提 升機(jī)；15-塔頂料漿儲槽；16-旋轉(zhuǎn)噴頭；17-固體硝酸磷肥顆粒；18-振動篩；19-包裹機(jī) 1# ;20_包裝機(jī)1# ;21_成品；
[0028] 上述圖3 :1_浮選磷礦粉；2-50%的硝酸；3-酸解液；4-渦螺機(jī)、洗滌鼓、壓濾機(jī)； 5_不溶物；6-過濾后清液；7-結(jié)晶器；8-CN過濾機(jī)；9-四水硝酸鈣；10-過濾后的清液； 11-氨氣；12-中和后料漿；13-蒸發(fā)器；14-硝酸磷肥濃縮液；22-雙軸造粒機(jī)；24-振動篩 2# ;25_包裹機(jī)2# ;26_包裝機(jī)2# ;27_低檔次的水溶性好硝酸磷肥產(chǎn)品；28-大返料顆粒和 小返料顆粒；23-斗式提升機(jī)；15-塔頂料漿儲槽；16-旋轉(zhuǎn)噴頭；17-固體硝酸磷肥顆粒； 18-振動篩；19-包裹機(jī)1# ;20_包裝機(jī)1# ;21_成品。 具體實施例
[0029] 下列實施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步解釋和說明，對本發(fā)明不構(gòu)成任何限制。
[0030] 實施例1
[0031] 如圖1所示，第一步，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50%的工業(yè)硝酸溶液2和浮選磷礦1按重 量比2. 2:1反應(yīng)，制得酸解液3 ;第二步，酸解液通過渦螺機(jī)、洗滌鼓和板框壓濾機(jī)4將反應(yīng) 后不溶物5過濾；第三步，過濾后的清液6經(jīng)冷凍結(jié)晶析出四水硝酸鈣9結(jié)晶體；第四步， 經(jīng)CN過濾機(jī)8深度除去結(jié)晶出來的四水硝酸鈣9 ;第五步，通氨氣11與過濾硝酸鈣后清液 10進(jìn)行中和反應(yīng)；第六步，中和后料漿12通過蒸發(fā)器13進(jìn)行濃縮制得質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為92% 的硝酸磷肥濃縮液14 ;第七步，硝酸磷肥濃縮液14經(jīng)高壓泵浦分二級打入85m塔頂料漿儲 槽15,經(jīng)再次蒸汽盤管加熱至170°C料漿溶液通過終級蒸發(fā)器13進(jìn)行再次濃縮，制得質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)98%的硝酸磷肥料漿溶液；第八步，料漿溶液由下料管流至80m的造粒機(jī)的旋轉(zhuǎn)噴 頭16,在造粒機(jī)主軸轉(zhuǎn)速為lOOrpm條件下，料漿液從旋轉(zhuǎn)噴頭16甩出，料漿液經(jīng)有效高度 為75m左右的空氣冷卻，料漿液結(jié)晶為直徑約0. 5?4. 8mm的固體顆粒17 ;第九步，通過孔 徑為2. 0?4. 0mm的振動篩網(wǎng)篩出2. 0?4. 0mm的成品顆粒，第十步，成品顆粒經(jīng)防板結(jié)處 理，制得的產(chǎn)品表面圓潤、顆粒均勻，產(chǎn)品強(qiáng)度高，水溶性好的硝酸磷肥產(chǎn)品21。
[0032] 采用常規(guī)的轉(zhuǎn)鼓流化床工藝和雙軸造粒工藝生產(chǎn)的顆粒強(qiáng)度在35N以下，溶解速 度6?8分鐘，晉開牌硝酸磷肥溶解速度更慢，常規(guī)工藝生產(chǎn)的硝酸磷肥顆粒外觀如圖5和 圖6所示；采用本發(fā)明方法制得的硝酸磷肥成品顆粒強(qiáng)度50牛頓，靜止條件下溶解4. 5分 鐘，制得的產(chǎn)品表面更圓潤、顆粒更均勻，產(chǎn)品外觀如圖4所示。
[0033] 實施例2
[0034] 如圖2所示，第一步，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)嗎為50%的工業(yè)硝酸溶液2和浮選磷礦1按 重量比2. 2:1反應(yīng)，制得酸解液3,第二步，酸解液經(jīng)通過渦螺機(jī)、洗滌鼓和板框壓濾機(jī)4把 反應(yīng)后不溶物5過濾；第三步，過濾后的清液6經(jīng)冷凍結(jié)晶析出四水硝酸鈣9結(jié)晶體；第 四步，經(jīng)CN過濾機(jī)8深度除去結(jié)晶出來的四水硝酸鈣9 ;第五步，通氨氣11和過濾硝酸鈣 后的清液10進(jìn)行中和反應(yīng)；第六步，中和后料漿12通過蒸發(fā)器13進(jìn)行濃縮制得質(zhì)量百分 數(shù)為92 %的硝酸磷肥濃縮液14,第七步，硝酸磷肥濃縮液14經(jīng)雙軸造粒機(jī)22制得0. 5? 5. 2_的固體顆粒17,第八步，固體顆粒經(jīng)斗式提升機(jī)23提至塔頂經(jīng)125°C蒸汽盤管進(jìn)行 加熱烙融，第九步，料楽溶液由下料管流至80m的造粒機(jī)的旋轉(zhuǎn)噴頭16,在造粒機(jī)主軸轉(zhuǎn)速 為lOOrpm條件下，料漿液從旋轉(zhuǎn)噴頭16甩出，料漿液經(jīng)有效高度為75m左右的空氣冷卻， 料漿液結(jié)晶為直徑約〇. 5?4. 8mm的固體顆粒17,第十步，經(jīng)2. 0?4. Omm的振動篩18篩 網(wǎng)篩分篩出2. 0?4. 0_的成品顆粒，第十一步，成品顆粒經(jīng)防板結(jié)處理制得的產(chǎn)品表面圓 潤、顆粒均勻，產(chǎn)品強(qiáng)度高，水溶性好的硝酸磷肥產(chǎn)品21。
[0035] 硝酸磷肥成品顆粒強(qiáng)度50牛頓，靜止條件下溶解4. 5分鐘，制得的產(chǎn)品表面更圓 潤、顆粒更均勻；采用常規(guī)的轉(zhuǎn)鼓流化床工藝生產(chǎn)的顆粒強(qiáng)度在35N以下，溶解速度6?8 分鐘，晉開硝酸磷肥溶解速度更慢。
[0036] 實施例3
[0037] 如圖3所示，第一步，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50%的工業(yè)硝酸2和浮選磷礦1按重量比 2. 2:1反應(yīng)，制得酸解液3,第二步，酸解液3經(jīng)通過渦螺機(jī)、洗滌鼓和板框壓濾機(jī)4把反應(yīng) 后不溶物5過濾；第三步，過濾后的清液6經(jīng)冷凍結(jié)晶析出四水硝酸鈣9結(jié)晶體；第四步，經(jīng) CN過濾機(jī)8深度除去結(jié)晶出來的四水硝酸鈣9 ;第五步，通氨氣11和過濾后清液10進(jìn)行中 和反應(yīng)；第六步，中和后料漿12通過蒸發(fā)器13進(jìn)行濃縮制得質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為92%的硝酸磷 肥濃縮液14 ;第七步，硝酸磷肥濃縮液14經(jīng)雙軸造粒機(jī)22制得0. 5?5. 2mm的固體顆粒； 第八步，固體顆粒經(jīng)2. 0?4. Omm的振動篩2#網(wǎng)篩分，2. 0?4. Omm顆粒經(jīng)125°C干燥系統(tǒng) 干燥，經(jīng)冷卻、包裹后，進(jìn)行包裝，制得低檔次的水溶性好硝酸磷肥產(chǎn)品27 ;第九步，經(jīng)振動 篩2#24篩分出的0. 5?1. 9MM的小返料顆粒和振動篩2#24分機(jī)篩分的4. 1?5. 2MM的大 返料顆粒，大返料顆粒和小返料顆粒28經(jīng)斗式提升機(jī)23提至塔頂經(jīng)190°C蒸汽盤管進(jìn)行加 熱熔融，第十步，料漿溶液由下料管流至80m的造粒機(jī)的旋轉(zhuǎn)噴頭16,在造粒機(jī)主軸轉(zhuǎn)速為 lOOrpm條件下，料漿液從旋轉(zhuǎn)噴頭16甩出，料漿液經(jīng)有效高度為75m左右的空氣冷卻，料漿 液結(jié)晶為直徑約〇. 5?4. 8mm的固體顆粒，第^^一步，經(jīng)2. 0?4. Omm的振動篩18篩網(wǎng)篩 分后，制得的產(chǎn)品表面圓潤、顆粒均勻，產(chǎn)品強(qiáng)度高，水溶性好的高檔次的硝酸磷肥產(chǎn)品21。
[0038] 硝酸磷肥成品顆粒強(qiáng)度50牛頓，靜止條件下溶解4. 5分鐘，制得的產(chǎn)品表面更圓 潤、顆粒更均勻；采用常規(guī)的轉(zhuǎn)鼓流化床工藝溶解速度6?8分鐘左右；顆粒強(qiáng)度在35N以 下，晉開硝酸磷肥溶解速度更慢。
【權(quán)利要求】
1. 一種硝酸磷肥的成粒方法，其特征在于，將硝酸磷肥濃縮液、硝酸磷肥的成品顆?；?者硝酸磷肥返料顆粒在125?190°C下加熱，通過高塔造粒機(jī)的旋轉(zhuǎn)噴頭噴灑料漿，得到硝 酸磷肥顆粒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的成粒方法，其特征在于：所述硝酸磷肥濃縮液的制備方法包 括以下步驟：第一步，硝酸和磷礦反應(yīng)制得酸解液；第二步，過濾；第三步，過濾后的清液經(jīng) 冷凍結(jié)晶析出結(jié)晶體；第四步，除去結(jié)晶體；第五步，通氨氣與除去晶體的清液進(jìn)行中和反 應(yīng)；第六步，中和后料漿進(jìn)行多級濃縮制得質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為85%?98%的硝酸磷肥濃縮液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的成粒方法，其特征在于：所述硝酸磷肥的成品顆粒是硝酸磷 肥濃縮液經(jīng)造粒后得到的硝酸磷肥產(chǎn)品。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的成粒方法，其特征在于：所述硝酸磷肥返料顆粒是硝酸磷肥 濃縮液經(jīng)造粒、篩分后的得到的返料顆粒。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1?4之一所述的成粒方法，其特征在于：所述旋轉(zhuǎn)噴頭噴灑料漿后 還包括篩分和表面防結(jié)塊處理。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1?4之一所述的成粒方法，其特征在于：所述硝酸磷肥濃縮液通過 液體輸送管道輸送至塔頂料漿儲槽。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1?4之一所述的成粒方法，其特征在于：所述硝酸磷肥的成品顆粒 和硝酸磷肥返料顆粒是經(jīng)提升機(jī)輸送至塔頂料漿儲槽。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1?4之一所述的成粒方法，其特征在于：所述加熱是采用蒸汽加熱 或電加熱。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1?4之一所述的成粒方法，其特征在于：所述料漿中添加磷酸一銨、 磷酸二銨或硫銨來調(diào)配氮和磷養(yǎng)分比例，配制硝酸磷肥母粒。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1?4之一所述的成粒方法，其特征在于：所述硝酸磷肥濃縮液經(jīng)過 125?190°C加熱后，還包括再次濃縮的步驟。
【文檔編號】C05G1/00GK104108968SQ201410316977
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】范素民, 馮軍強(qiáng), 張凌云, 任光耀, 趙國軍, 梅亮賢 申請人:貴州芭田生態(tài)工程有限公司