專利名稱：一種用于防治蔬菜苗期病害的無(wú)公害種子處理劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥種子處理劑，具體地說(shuō)涉及一種由甲霜靈、甲基立枯磷兩種復(fù)合農(nóng)藥種子處理劑，更涉及一種用于防治蔬菜苗期病害的種子處理劑。
背景技術(shù)：
甲霜靈是一種內(nèi)吸殺菌劑，可被植物的根，莖，葉吸收，傳導(dǎo)到植物的各個(gè)部分，起到防病、治病的作用。主要用于防治蔬菜類作物霜酶病疾病，其化學(xué)名稱為N-(2-甲氧基乙?；?-N-(2，6-二甲基苯基)-外消旋-α-氨基丙酸甲酯，甲霜靈的制備方法和有關(guān)性能數(shù)據(jù)在美國(guó)專利US3882162、US4267365、Us4317916和中國(guó)專利1051916和陳萬(wàn)義主編的《農(nóng)藥生產(chǎn)與合成》等文獻(xiàn)公開(kāi)的資料上已有報(bào)道，目前國(guó)內(nèi)外已有多家企業(yè)生產(chǎn)該產(chǎn)品原藥，是目前防治蔬菜病害的主要農(nóng)藥，如可采用浙江禾本農(nóng)藥廠生產(chǎn)的95％甲霜靈原藥為原料。
甲基立枯磷，通用名稱tolclofos-methyl(BSI，E-ISO，(m)F-ISO)；化學(xué)名稱O-2，6-二氯-對(duì)-甲苯基O，O-二甲基硫代磷酸酯。純品為無(wú)色結(jié)晶，原藥為無(wú)色至淺棕色固體，熔點(diǎn)78～80℃。本品為含磷類殺菌劑，對(duì)半知菌類、擔(dān)子菌綱和子囊菌綱等各種病菌均有很強(qiáng)的殺菌活性，對(duì)苗立枯病、菌核病、雪腐病等有良好的防治效果，如對(duì)棉花、馬鈴薯、甜菜等植物的立枯病具有特殊的效果。由于吸附作用強(qiáng)，不易流失，在土壤中具有一定的持效期，克通過(guò)拌種、浸漬和土壤灑施進(jìn)行施用。
甲基立枯磷可有效地用于葉面噴灑和種子處理。由于甲基立枯磷為難溶于水的有機(jī)化合物，因此，傳統(tǒng)的甲基立枯磷的產(chǎn)品均為可濕性粉劑或乳油，粉劑的顆粒度大，植物的吸收率低，噴灑于植物上后，滯留顯現(xiàn)嚴(yán)重，引起環(huán)境污染；而乳油由于含有大量的有毒、有害溶劑甲苯或二甲苯等，使用時(shí)會(huì)對(duì)人體和環(huán)境產(chǎn)生極大的污染。因此研究開(kāi)發(fā)以水為分散介質(zhì)的甲基立枯磷微乳劑型將是農(nóng)業(yè)部門所十分期望的，也是發(fā)展綠色生態(tài)型農(nóng)業(yè)的方向。
目前在市場(chǎng)上流通使用的種衣劑多為多菌靈、福美雙等組成的種子處理劑。由于該類農(nóng)藥用量大、防病效果差，產(chǎn)品的顆粒較大，在使用中有效成分的利用率較低，會(huì)對(duì)人及環(huán)境產(chǎn)生較大的污染，不符合綠色生態(tài)農(nóng)業(yè)發(fā)展對(duì)農(nóng)藥的要求。所以研究對(duì)環(huán)境及人污染較小的，顆粒細(xì)度達(dá)到1微米以下的種子處理劑型是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題是公開(kāi)一種用于防治蔬菜苗期病害的無(wú)公害種子處理劑及其制備方法，以克服粉劑和可濕性粉劑存在的缺陷。
本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的本發(fā)明的種子處理劑是以水為分散介質(zhì)，通過(guò)不同的化學(xué)助劑，將不溶于水的農(nóng)藥以較小的顆粒形式分散于水中。主要是利用了農(nóng)藥乳化技術(shù)將其制備成具有小于1微米顆粒的種子處理劑。該種子處理劑與傳統(tǒng)種子處理劑相比在顆粒細(xì)度和作用效果上具有較大的優(yōu)勢(shì)，該產(chǎn)品一經(jīng)種子處理，即具有較快速的向種子內(nèi)部傳導(dǎo)性能，可以更有效地針對(duì)農(nóng)作物的病害狀況，加快農(nóng)藥對(duì)農(nóng)作物組織的滲透，使其能夠快速吸收并傳導(dǎo)到植物體內(nèi)，同時(shí)又可以在植物體內(nèi)可以很快被分解，代謝，不會(huì)使農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量超標(biāo)。
本發(fā)明的種子處理劑為一種組合物，其組分和重量百分比含量包括甲霜靈1～15％甲基立枯磷1～10％表面活性劑3～30％
溶劑 10～30％成膜劑1～5％消泡劑1～3％水余量；優(yōu)選的為甲霜靈1～15％5％甲基立枯磷1～10％8％表面活性劑3～30％18％溶劑 10～30％ 22％成膜劑1～5％ 3％消泡劑1～3％ 1.5％水余量；其中所說(shuō)的表面活性劑選自非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的混合物；非離子表面活性劑優(yōu)選烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯酚衍生物聚氧乙烯/聚氧丙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、乙氧基丙氧基化衍生物、農(nóng)乳400號(hào)或1601號(hào)等中的一種或一種以上；陰離子表面活性劑優(yōu)選十二烷基苯磺酸鈣(農(nóng)乳500號(hào))；所述及的表面活性劑產(chǎn)品均為市售產(chǎn)品，如可采用旅順化工廠、南京金陵石油化工有限公司、遼陽(yáng)奧克化學(xué)品有限公司等公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；所說(shuō)的溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、苯、環(huán)己烷、己烷、氯甲烷等中的一種或其混合物；所說(shuō)的成膜劑選自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羥丙基纖維素中的一種或一種以上，尤其優(yōu)選聚乙烯醇與聚乙烯吡咯烷酮的混合物；
所說(shuō)的消泡劑選自磷酸三丁酯。
按照本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，還包括的0.5～2％的警戒色，警戒色選自酸性大紅、玫瑰紅、玫瑰紫等水容性染料，其主要作用是對(duì)已經(jīng)用從子處理劑處理過(guò)的種子具有指示作用；本發(fā)明的種子處理劑制備方法包括如下步驟在10～80℃的溫度下，將甲霜靈、甲基立枯磷、表面活性劑、溶劑按一定的比例混合攪拌、乳化待混合物成為均勻透明的液體后加入成膜劑、消泡劑和警戒色即獲得所說(shuō)的種子處理劑。
本發(fā)明的種子處理劑外觀為透明或不透明成乳液狀，產(chǎn)品顆粒細(xì)度小于1微米，種子用量為種子重量的1～5％，在0℃～55℃范圍內(nèi)穩(wěn)定，不分層。
由于本發(fā)明為一種新型無(wú)公海種子處理劑，產(chǎn)品顆粒細(xì)度均在1微米以內(nèi)，該種子處理劑與傳統(tǒng)種子處理劑相比在顆粒細(xì)度和作用效果上具有較大的優(yōu)勢(shì)，該產(chǎn)品一經(jīng)種子處理，即具有較快速的向種子內(nèi)部傳導(dǎo)性能，可以更有效地針對(duì)農(nóng)作物的病害狀況，加快農(nóng)藥對(duì)農(nóng)作物組織的滲透，使其能夠快速吸收并傳導(dǎo)到植物體內(nèi)，同時(shí)又可以在植物體內(nèi)可以很快被分解，代謝，不會(huì)使農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量超標(biāo)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1配方如下甲霜靈 3％甲基立枯磷 5％乙醇異丙醇(1∶1，質(zhì)量) 20％烷基酚聚氧乙烯醚 13％十二烷基苯磺酸鈣 12％
聚乙烯醇 2％酸性大紅 0.6％磷酸三丁酯 1.2％水 余量將上述配比的物料在乳化反應(yīng)器中，于15℃下攪拌乳化，待溶液成為均勻透明液體時(shí)冷卻后加入成膜劑、警戒色和消泡劑混合均勻后即獲得本發(fā)明的種子處理劑。
將上述的種子處理劑按照農(nóng)藥制劑標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法分別在0±1℃進(jìn)行低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)和54±1℃下進(jìn)行熱穩(wěn)定性試驗(yàn)(根據(jù)農(nóng)藥試驗(yàn)進(jìn)行熱貯和冷貯試驗(yàn))結(jié)果發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品沒(méi)有任何油/水相分離現(xiàn)象，也無(wú)任何固體析出，產(chǎn)品經(jīng)測(cè)試后符合穩(wěn)定性試驗(yàn)要求。
將上述的種子處理劑按照采用《農(nóng)藥商品手冊(cè)》等文獻(xiàn)報(bào)道的種衣劑之使用方法進(jìn)行蔬菜作物的種子處理用量試驗(yàn)，其結(jié)果如表1和表2表1 8％無(wú)公害蔬菜種子處理的防治甜瓜猝倒病試驗(yàn)結(jié)果

表2 8％無(wú)公害蔬菜種子處理劑對(duì)甜瓜種子出苗率的影響

其中，“對(duì)照”指的是未經(jīng)種衣劑處理的種子。
實(shí)施例2配方如下甲霜靈2％甲基立枯磷6％環(huán)己烷15％烷基酚聚氧乙烯醚 11％十二烷基苯磺酸鈣 12％聚乙烯醇 1.5％聚乙烯吡咯烷酮1.0％玫瑰紫0.6％磷酸三丁酯1.0％水余量；制備方法與實(shí)施例1相同，乳化溫度為80℃，穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)施例1相同。
將上述的種子處理劑按照采用《農(nóng)藥商品手冊(cè)》等文獻(xiàn)報(bào)道的種衣劑之使用方法進(jìn)行蔬菜作物的種子處理用量試驗(yàn)，其結(jié)果如表3和表4表3 8％無(wú)公害蔬菜種子處理的防治黃瓜猝倒病試驗(yàn)結(jié)果

表4 8％無(wú)公害蔬菜種子處理劑對(duì)黃瓜種子出苗率的影響

權(quán)利要求
1.一種用于防治蔬菜苗期病害的無(wú)公害種子處理劑，其特征在于，組分和重量百分比含量包括甲霜靈 1～15％甲基立枯磷 1～10％表面活性劑 3～30％溶劑10～30％成膜劑 1～5％消泡劑 1～3％水 余量所說(shuō)的表面活性劑選自非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于防治蔬菜苗期病害的無(wú)公害種子處理劑，其特征在于，組分和重量百分比含量包括甲霜靈 1～15％甲基立枯磷 1～10％表面活性劑 3～30％溶劑10～30％成膜劑 1～5％消泡劑 1～3％水 余量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于防治蔬菜苗期病害的無(wú)公害種子處理劑，其特征在于，還包括的0.5～2％的警戒色，警戒色選自水溶性染料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的用于防治蔬菜苗期病害的無(wú)公害種子處理劑，其特征在于，非離子表面活性劑選自烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯酚衍生物聚氧乙烯/聚氧丙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、乙氧基丙氧基化衍生物、農(nóng)乳400號(hào)或1601號(hào)中的一種或一種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的用于防治蔬菜苗期病害的無(wú)公害種子處理劑，其特征在于，陰離子表面活性劑選自十二烷基苯磺酸鈣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的用于防治蔬菜苗期病害的無(wú)公害種子處理劑，其特征在于，所說(shuō)的溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、苯、環(huán)己烷、己烷、氯甲烷中的一種或其混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的用于防治蔬菜苗期病害的無(wú)公害種子處理劑，其特征在于，所說(shuō)的成膜劑選自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羥丙基纖維素中的一種或一種以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的用于防治蔬菜苗期病害的無(wú)公害種子處理劑，其特征在于，所說(shuō)的消泡劑選自磷酸三丁酯。
9.制備權(quán)利要求3～8任一項(xiàng)所述的用于防治蔬菜苗期病害的無(wú)公害種子處理劑的方法，其特征在于，包括如下步驟在10～80℃的溫度下，將甲霜靈、甲基立枯磷、表面活性劑、溶劑按一定的比例混合攪拌、乳化，待混合物成為均勻透明的液體后加入成膜劑和消泡劑，即獲得種子處理劑。
10.制備權(quán)利要求1或2所述的用于防治蔬菜苗期病害的無(wú)公害種子處理劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟在10～80℃的溫度下，將甲霜靈、甲基立枯磷、表面活性劑、溶劑按一定的比例混合攪拌、乳化，待混合物成為均勻透明的液體后加入成膜劑、消泡劑和警戒色，即獲得種子處理劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于防治蔬菜苗期病害的無(wú)公害種子處理劑及其制備方法。本發(fā)明種子處理劑中的主要成分是由甲霜靈、甲基立枯磷或惡霉靈中的兩種按一定的比例經(jīng)特殊加工技術(shù)而制備。種子處理劑以水為分散介質(zhì)。由于本發(fā)明為一種種子處理劑農(nóng)藥，除主要有效成分以外，還包括表面活性劑，分散劑，溶劑，成膜劑、警戒色等。由于加工技術(shù)采用了新近的納米農(nóng)藥制備技術(shù)，使得種子處理劑的顆粒細(xì)度均小于1微米，產(chǎn)品具有很大的化學(xué)活性。本發(fā)明的種子處理劑具有吸收快和具有極強(qiáng)的靶向作用，施用量大大降低，不僅降低了農(nóng)業(yè)生產(chǎn)成本，同時(shí)具有較好的環(huán)境保護(hù)效果。
文檔編號(hào)A01N57/00GK1631157SQ20041008434
公開(kāi)日2005年6月29日 申請(qǐng)日期2004年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月18日
發(fā)明者徐菁利, 陳思浩, 曹儉, 徐子成 申請(qǐng)人:上海工程技術(shù)大學(xué)