專利名稱：一種丁硫克百威微乳劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥殺蟲劑制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種丁硫克百威微乳劑。
背景技術(shù)：
農(nóng)藥微乳劑是80年代新開發(fā)的一種環(huán)境友好的綠色農(nóng)藥制劑，它以水為介質(zhì)，借助分散、乳化等作用對(duì)不溶于水的有效活性組分，通過勻化工藝，將其均勻分散在水中，形成水包油型的熱力學(xué)穩(wěn)定體系。乳液中分散相經(jīng)勻化后液滴直徑≤0.1um，所以產(chǎn)品外觀透明，物理、化學(xué)穩(wěn)定性好，對(duì)植物和昆蟲組織細(xì)胞滲透性強(qiáng)，防效高。
微乳劑以水為主溶劑，不但節(jié)省了大量有機(jī)溶劑，而且藥劑施用后大為減輕對(duì)環(huán)境的污染，對(duì)于維護(hù)農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境具有重要意義。
丁硫克百威(carbosulfan)是美國FMC公司1980年開發(fā)的一種高效廣譜殺蟲、殺螨、殺線蟲劑，為克百威的低毒化衍生物。它具有內(nèi)吸、觸殺和胃毒作用，用于防治蚜蟲、金針蟲、螨、跳甲、馬鈴薯甲蟲、果樹卷葉蛾、稻癭蚊、蘋果蠹蛾、茶微葉蟬、梨小食心蟲、介殼蟲、銹螨、稻飛虱、菜青蟲等，它用作土壤處理劑時(shí)，可防治地下害蟲和葉面害蟲。
丁硫克百威劑型已有可濕性粉劑、乳油、顆粒劑等劑型。例如，US 4281014公開了含有丁硫克百威的各種穩(wěn)定化制劑包括乳油、可濕性粉劑、粒劑等。但是由于這些傳統(tǒng)劑型對(duì)藥效發(fā)揮和環(huán)境保護(hù)都存在一定的影響，所以尋找一種有效、安全、對(duì)環(huán)境污染小的丁硫克百威劑新制劑乃是市場(chǎng)急需。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有乳液性能好、透明溫度范圍寬、分解率低和對(duì)環(huán)境污染小的丁硫克百威微乳劑。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種丁硫克百威微乳劑，含有丁硫克百威、磷酸酯類陰離子表面活性劑、環(huán)氧化物和水，其特征在于，制劑中配入非離子表面活性劑、防凍劑和助溶劑，各組份的重量配比為丁硫克百威5～25％；磷酸酯類陰離子表面活性劑3～20％；非離子表面活性劑3～20％；環(huán)氧化物1～10％；防凍劑1～10％；助溶劑5～20％；水補(bǔ)至100％。
所述的磷酸酯類陰離子表面活性劑選自烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯類及其鹽或芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯類及其鹽。
所述的非離子表面活性劑選自烷基酚聚氧乙烯醚類、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、芐基酚聚氧乙烯醚類、脂肪醇聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚類、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、芳基酚聚氧乙烯甲醛縮合物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物的一種或者兩種及以上的組合物。
所述的環(huán)氧化物為環(huán)氧大豆油或環(huán)氧氯丙烷或環(huán)氧亞麻油的一種。
所述的助溶劑為丁醇或異丁醇。
所述的防凍劑為尿素或C2-C4低級(jí)脂肪醇的一種或兩種的組合物。
丁硫克百威對(duì)酸、對(duì)熱、和對(duì)水不穩(wěn)定，制備微乳劑的關(guān)鍵是降低丁硫克百威的水解和保持微乳狀液的穩(wěn)定性。
在本發(fā)明中，采用磷酸酯類陰離子表面活性劑-非離子表面活性劑-環(huán)氧化物的乳化-分散-穩(wěn)定體系，可以配制出理化性能優(yōu)異的丁硫克百威微乳劑，磷酸酯類陰離子表面活性劑可以考慮分子量大、吸附能力強(qiáng)、分散能力強(qiáng)和能生物降解的物質(zhì)?？蛇x例如烷基磷酸酯類、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯類、烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或烷基聚氧丙烯醚磷酸酯類、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯類、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯類。烷基磷酸酯類如烷基磷酸酯三乙醇胺；脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯類如亞油酸聚氧乙烯酯磷酸酯、亞麻酸聚氧乙烯酯磷酸酯、蓖麻油酸聚氧乙烯酯磷酸酯等；烷基聚氧乙烯醚磷酸酯類如異辛基醇聚氧乙烯醚磷酸酯、月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、油醇聚氧乙烯醚磷酸酯等；烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯類如辛基聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、二壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十四烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和十六烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯；芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯類如苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯及其金屬鹽或胺鹽。
優(yōu)選的磷酸酯類陰離子表面活性劑可以是烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯類、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯類及其鹽(堿金屬鹽或胺鹽)的一種，也可以是兩種及兩種以上的組合物。根據(jù)所選的磷酸酯的類型的不同，適合的磷酸酯類陰離子表面活性劑的EO值一般為2-20，優(yōu)選為4-16。
本發(fā)明中非離子表面活性劑可選用諸如烷基酚聚氧乙烯醚類、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、芐基酚聚氧化乙烯醚類、脂肪醇聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚類、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、芳基酚聚氧乙烯甲醛縮合物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物等。配入的非離子表面活性劑可以是其中的一種，也可以是兩種或兩種以上的組合物。
穩(wěn)定劑選用環(huán)氧化合物，優(yōu)選的是環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧大豆油、環(huán)氧亞麻油、環(huán)氧化蓖麻油。配入的穩(wěn)定劑可以選用一種，也可以是兩種或兩種以上的組合物。
本發(fā)明的助溶劑選自丁醇或異丁醇。
本發(fā)明中，防凍劑選自尿素、C2-C4低級(jí)脂肪醇的一種或兩種的組合。C2-C4低級(jí)脂肪醇可以是乙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙醇、異丙醇、丙二醇、丙三醇和叔丁醇，優(yōu)選尿素、丙三醇或乙二醇作為防凍劑。
該微乳劑可用已知的方式制備，例如采用油相加入到水相的直接乳化法、轉(zhuǎn)相法(反相法)、可乳化油法、二次乳化法，參見《農(nóng)藥劑型加工技術(shù)》(第二版)，第406-407頁，劉步林，化學(xué)工業(yè)出版社，1998年10月。發(fā)明實(shí)施例采用轉(zhuǎn)相法制備，它將農(nóng)藥與乳化劑、溶劑等充分混合成均勻透明的油相，在攪拌下慢慢加入蒸餾水或去離子水，形成油包水型乳狀液，再經(jīng)攪拌加熱，使之迅速轉(zhuǎn)相成水包油型，冷卻至室溫使之達(dá)到平衡，然后經(jīng)過濾，可制得穩(wěn)定的O/W型微乳劑。
本發(fā)明同乳油、顆粒劑、粉劑等傳統(tǒng)劑型品種相比，丁硫克百威微乳劑有如下五個(gè)優(yōu)點(diǎn)(1)閃點(diǎn)高，不燃不爆炸，生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用安全；(2)不用或少用有機(jī)溶劑，環(huán)境污染小，對(duì)生產(chǎn)者和使用者的毒害大為減輕，有利于生態(tài)環(huán)境質(zhì)量的改善；(3)以水為基質(zhì)，資源豐富價(jià)廉，產(chǎn)品成本低，包裝容易；(4)噴灑臭味較輕，對(duì)作物藥害及果樹落花落果現(xiàn)象明顯減少；(5)微乳劑乳狀液的粒子超微細(xì)，比通常的乳油粒子小，對(duì)植物和昆蟲細(xì)胞有良好滲透性，吸收率高，在低劑量能發(fā)生藥效。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例15％丁硫克百威微乳劑組份 重量百分含量丁硫克百威5％環(huán)氧亞麻油1％丁醇 5％苯乙基酚聚氧乙烯醚5％辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯鈉鹽5％乙二醇5％水補(bǔ)至100％制備方法把上述配比的預(yù)先稱量好的丁硫克百威、環(huán)氧大豆油、丁醇、苯乙基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯鈉鹽分別投入勻質(zhì)混合機(jī)中充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后慢慢加入溶解有乙二醇的水相，?qiáng)烈混合并勻化，即制得5％丁硫克百威微乳劑。
實(shí)施例210％丁硫克百威微乳劑組份 重量百分含量丁硫克百威 10％環(huán)氧大豆油 1％異丁醇 10％苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚7％苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯鉀鹽8％聚乙二醇(200) 4％水 補(bǔ)至100％配制方法同實(shí)施例1實(shí)施例315％丁硫克百威微乳劑組份 重量百分含量丁硫克百威15％環(huán)氧氯丙烷3％苯乙基酚聚氧乙烯醚10％壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺鹽10％異丁醇15％尿素 5％水補(bǔ)至100％配制方法同實(shí)施例1實(shí)施例420％丁硫克百威微乳劑重量 百分含量丁硫克百威20％環(huán)氧氯丙烷5％蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物 10％十二烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺鹽10％
丁醇 15％尿素 3％乙二醇3％水補(bǔ)至100％配制方法同實(shí)施例1。
本發(fā)明實(shí)施例配制的丁硫克百威微乳劑的理化性能為外觀淺棕色透明液體；乳液穩(wěn)定性以任何比例水稀釋的乳液穩(wěn)定；熱貯穩(wěn)定性在54℃下貯存2周外觀保持透明均相，分解率≤5％；冷貯穩(wěn)定性在0～-10℃冰箱中貯存24小時(shí)，放至室溫能恢復(fù)透明狀態(tài)。
透明溫度范圍0～60℃經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性常溫下可穩(wěn)定貯存兩年以上。
本發(fā)明制取的20％丁硫克百威微乳劑與20％丁硫克百威乳油(20％丁硫克百威；10％農(nóng)乳4210；二甲苯補(bǔ)至100％)對(duì)苜蓿蚜的室內(nèi)毒力測(cè)定數(shù)據(jù)如下表

從表中數(shù)據(jù)可知相同含量的丁硫克百威微乳劑與乳油制劑相比，對(duì)殺蟲活性比乳油制劑有更高的優(yōu)勢(shì)。
權(quán)利要求
1.一種丁硫克百威微乳劑，含有丁硫克百威、磷酸酯類陰離子表面活性劑、環(huán)氧化物和水，其特征在于制劑中配入非離子表面活性劑、防凍劑和助溶劑，各組份的重量配比為丁硫克百威5～25％；磷酸酯類陰離子表面活性劑3～20％；非離子表面活性劑3～20％；環(huán)氧化物1～10％；防凍劑1～10％；助溶劑5～20％；水補(bǔ)至100％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁硫克百威微乳劑，其特征是磷酸酯類陰離子表面活性劑選自烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯類或芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯類及其鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁硫克百威微乳劑，其特征是非離子表面活性劑選自烷基酚聚氧乙烯醚類、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、芐基酚聚氧乙烯醚類、脂肪醇聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚類、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、芳基酚聚氧乙烯甲醛縮合物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物的一種或者一種以上的組合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁硫克百威微乳劑，其特征是環(huán)氧化物為環(huán)氧大豆油或環(huán)氧氯丙烷或環(huán)氧亞麻油的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁硫克百威微乳劑，其特征是助溶劑為丁醇或異丁醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁硫克百威微乳劑，其特征是防凍劑為尿素或C2-C4低級(jí)脂肪醇的一種或兩種的組合。
全文摘要
一種丁硫克百威微乳劑，屬于農(nóng)藥殺蟲劑制造技術(shù)領(lǐng)域。含有丁硫克百威、磷酸酯類陰離子表面活性劑、環(huán)氧化物和水，其特征在于配入非離子表面活性劑、防凍劑和助溶劑，各組份的重量配比為丁硫克百威5～25％；磷酸酯類陰離子表面活性劑3～20％；非離子表面活性劑3～20％；環(huán)氧化物1～10％；防凍劑1～10％；助溶劑5～20％；水補(bǔ)至100％。本發(fā)明以水為基質(zhì)，產(chǎn)品成本低，包裝容易，生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用安全；環(huán)境污染小，有利于生態(tài)環(huán)境質(zhì)量的改善。
文檔編號(hào)A01N47/10GK1593134SQ20041002550
公開日2005年3月16日 申請(qǐng)日期2004年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月18日
發(fā)明者黃松其, 斯曉帆, 陳杰輝, 姜影屏 申請(qǐng)人:浙江禾田化工有限公司