2,6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及農(nóng)藥、醫(yī)藥、液晶原料的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及2，6_二氟苯甲醛的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]2,6_ 二氟苯甲醛，分子式:C7H4F2O，分子量為142.10，成品為淡黃色液體或固體。2，6-二氟苯甲醛是一種重要的有機(jī)化工原料，為醫(yī)藥、農(nóng)藥、液晶材料的中間體，可以用于合成新型抗病毒藥物和苯甲酰脲類殺蟲劑，還可以合成氟代十二苯基卟啉類化合物。
[0003]現(xiàn)行的2，6-二氟苯甲醛的合成方法有:電化學(xué)法、化學(xué)法、氟化法等，但以上各種2，6_ 二氟苯甲醛的生產(chǎn)存在的缺陷是:生產(chǎn)控制困難，產(chǎn)量低、成本高，不能適合市場(chǎng)需求。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型目的是提出一種易于生產(chǎn)控制、產(chǎn)量高的2，6_二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置。
[0005]本實(shí)用新型包括氟化反應(yīng)釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器，所述氟化反應(yīng)釜設(shè)有加料口、出料口、攪拌器和加熱系統(tǒng)，所述氟化反應(yīng)釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟凇h(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應(yīng)釜的出料口通過(guò)管道與蒸餾釜連接，蒸餾釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟?、蒸餾口、攪拌器和加熱系統(tǒng);蒸餾釜的蒸餾口通過(guò)管道與第一冷凝器的進(jìn)料端連接，第一冷凝器的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收罐和初品接收罐;在初品接收罐的出料口通過(guò)管道連接在過(guò)橋釜的進(jìn)料口上，過(guò)橋釜的出料口通過(guò)管道連接精餾釜;精餾釜連接精餾塔，精餾釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟诤图訜嵯到y(tǒng);精餾塔的餾出口通過(guò)第二冷凝器分別與產(chǎn)品罐、第二環(huán)丁砜接收罐和前餾份罐連接;蒸餾釜連接真空栗。
[0006]本實(shí)用新型是針對(duì)無(wú)氧條件下，將2，6_二氯苯甲醛、四丁基氯化銨、環(huán)丁砜和無(wú)水氟化鉀混合氟化反應(yīng)取得2，6_ 二氟苯甲醛的生產(chǎn)工藝而開發(fā)的。其工作原理是:
[0007]通過(guò)氟化反應(yīng)釜的環(huán)丁砜通入口和甲苯通入口分別將環(huán)丁砜溶于甲苯加入氟化反應(yīng)釜，通過(guò)氟化反應(yīng)釜的加熱系統(tǒng)和攪拌器，使環(huán)丁砜溶于甲苯后升溫脫除水和甲苯，以使在氟化反應(yīng)釜內(nèi)存留無(wú)水環(huán)丁砜。脫除的水和甲苯分別由氟化反應(yīng)釜的回流口分別回收入甲苯儲(chǔ)存罐和廢水回收罐。
[0008]經(jīng)加料口再向氟化反應(yīng)釜加入無(wú)水氟化鉀、四丁基氯化銨和2，6-二氯苯甲醛，由氮?dú)馔ㄈ肟谕ㄟ^(guò)氮?dú)?，在無(wú)氧的條件下，開啟氟化反應(yīng)釜的攪拌器和加熱系統(tǒng)，以保障氟化反應(yīng)的進(jìn)行。
[0009]氟化反應(yīng)形成的混合料經(jīng)氟化反應(yīng)釜的的出料口進(jìn)入蒸餾釜，進(jìn)行蒸餾，餾出2，6-二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物。蒸餾釜時(shí)通過(guò)真空栗使蒸餾釜達(dá)到一定的真空度，通過(guò)蒸餾釜的氮?dú)馔ㄈ肟诒３譄o(wú)氧的條件，通過(guò)攪拌器和加熱系統(tǒng)，達(dá)到一定的溫度。餾出2，6_二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物經(jīng)過(guò)蒸餾釜的蒸餾口、冷凝器冷卻后，由管道存入初品接收罐，也可直接進(jìn)入過(guò)橋釜，等待精餾。剩余的環(huán)丁砜可在200Pa的高真空下蒸出后經(jīng)蒸餾釜的蒸餾口存入第一環(huán)丁砜接收罐，以重復(fù)使用。
[0010]由過(guò)橋釜進(jìn)入精餾釜內(nèi)的2，6_二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物，在真空栗的真空控制下，在氮?dú)馔ㄈ肟诘臒o(wú)氧條件下，通過(guò)加熱系統(tǒng)控制溫度，以實(shí)現(xiàn)對(duì)2，6-二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的分離精餾。前餾份進(jìn)入前餾份罐，餾出的2，6_ 二氟苯甲醛經(jīng)過(guò)冷凝器存入產(chǎn)品罐，存留的環(huán)丁砜存入第二環(huán)丁砜接收罐
[0011]本實(shí)用新型可保障生產(chǎn)在無(wú)水、無(wú)氧條件下進(jìn)行氟化反應(yīng)，通過(guò)該方法能夠得到高質(zhì)量、高合成轉(zhuǎn)化率的工業(yè)產(chǎn)品，也提高了工業(yè)化生產(chǎn)效率。
[0012]進(jìn)一步地，本實(shí)用新型在所述環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜?jī)?chǔ)存罐，在高位環(huán)丁砜?jī)?chǔ)存罐的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗。通過(guò)環(huán)丁砜加料栗可控制每次栗入的環(huán)丁砜用量。采用高位環(huán)丁砜?jī)?chǔ)存罐方便放料。
[0013]為了節(jié)省道路，本實(shí)用新型氟化反應(yīng)釜的甲苯通入口連接甲苯儲(chǔ)存罐，氟化反應(yīng)釜的回流口通過(guò)第三冷凝器和轉(zhuǎn)換閥門分別連接甲苯儲(chǔ)存罐和廢水回收罐。通過(guò)轉(zhuǎn)換閥門可達(dá)到甲苯的加料和回收的目的。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖2為圖1的部分局部放大圖。
[0016]圖3為圖1的另一部分局部放大圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]如圖1、2、3所示，本實(shí)用新型的氟化反應(yīng)釜I設(shè)有加料口、出料口、第一攪拌器、第一加熱系統(tǒng)、氮?dú)馔ㄈ肟凇h(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應(yīng)釜I的出料口通過(guò)管道與蒸餾釜2連接。在環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜?jī)?chǔ)存罐3，在高位環(huán)丁砜?jī)?chǔ)存罐3的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗4 ο氟化反應(yīng)釜I的甲苯通入口連接甲苯儲(chǔ)存罐5，氟化反應(yīng)釜I的回流口通過(guò)第三冷凝器6和轉(zhuǎn)換閥門7分別連接甲苯儲(chǔ)存罐5和廢水回收罐8。
[0018]蒸餾釜2還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟?、蒸餾口、第二攪拌器和第二加熱系統(tǒng);蒸餾釜2的蒸餾口通過(guò)管道與第一冷凝器9的進(jìn)料端連接，第一冷凝器9的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收觸11和初品接收觸1。
[0019]在初品接收罐10的出料口通過(guò)管道連接在過(guò)橋釜12的進(jìn)料口上，過(guò)橋釜12的出料口通過(guò)管道連接精餾釜13。
[0020]精餾釜13連接精餾塔14，精餾釜13還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟诤偷谌訜嵯到y(tǒng)。
[0021 ]精餾塔14的餾出口通過(guò)第二冷凝器15分別與產(chǎn)品罐16、第二環(huán)丁砜接收罐17和前餾份罐18連接。
[0022]蒸餾釜2和真空栗19連接。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.2，6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，包括氟化反應(yīng)釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器，所述氟化反應(yīng)釜設(shè)有加料口、出料口、第一攪拌器和第一加熱系統(tǒng)，其特征在于:所述氟化反應(yīng)釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟?、環(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應(yīng)釜的出料口通過(guò)管道與蒸餾釜連接，蒸餾釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟凇⒄麴s口、第二攪拌器和第二加熱系統(tǒng)；蒸餾釜的蒸餾口通過(guò)管道與第一冷凝器的進(jìn)料端連接，第一冷凝器的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收罐和初品接收罐;在初品接收罐的出料口通過(guò)管道連接在過(guò)橋釜的進(jìn)料口上，過(guò)橋釜的出料口通過(guò)管道連接精餾釜;精餾釜連接精餾塔，精餾釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟诤偷谌訜嵯到y(tǒng);精餾塔的餾出口通過(guò)第二冷凝器分別與產(chǎn)品罐、第二環(huán)丁砜接收罐和前餾份罐連接;蒸餾釜連接真空栗。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2，6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，其特征在于:在所述環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜?jī)?chǔ)存罐，在高位環(huán)丁砜?jī)?chǔ)存罐的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述2，6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，其特征在于:氟化反應(yīng)釜的甲苯通入口連接甲苯儲(chǔ)存罐，氟化反應(yīng)釜的回流口通過(guò)第三冷凝器和轉(zhuǎn)換閥門分別連接甲苯儲(chǔ)存罐和廢水回收罐。
【專利摘要】2,6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，涉及農(nóng)藥、醫(yī)藥、液晶原料的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，本實(shí)用新型包括氟化反應(yīng)釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器，本實(shí)用新型可保障生產(chǎn)在無(wú)水、無(wú)氧條件下進(jìn)行氟化反應(yīng)，通過(guò)該方法能夠得到高質(zhì)量、高合成轉(zhuǎn)化率的工業(yè)產(chǎn)品，也提高了工業(yè)化生產(chǎn)效率。
【IPC分類】C07C45/63, C07C47/55
【公開號(hào)】CN205295185
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】陳國(guó)云, 潘明生, 王正軍, 劉潤(rùn)興, 王晨, 江涵, 羅瑞, 張小鳳, 沈航
【申請(qǐng)人】揚(yáng)州天辰精細(xì)化工有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2015年11月20日