一種碳納米粒子檢測四氫呋喃中水分含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及碳納米粒子在檢測四氫呋喃中水分含量的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]水是一種重要的化學(xué)試劑，是很多化學(xué)反應(yīng)中的良溶劑，其重要性不言而喻。但是在許多反應(yīng)中，如無水無氧實驗，有機溶劑中的含水量對反應(yīng)結(jié)果會產(chǎn)生重要影響，如決定反應(yīng)的產(chǎn)物，產(chǎn)率及反應(yīng)的選擇性。四氫呋喃是無水無氧實驗的常用溶劑，因此檢測四氫呋喃中的含水量是非常必要的。而且水含量的表征也是許多市場產(chǎn)品中的一項重要指標(biāo)，如化工、食品、醫(yī)藥、合成纖維、塑料等產(chǎn)品，因此，有機溶劑中水含量的檢測是一種常見的分析問題，意義重大。
[0003]目前，檢測溶劑中的含水量的方法有很多種，如:卡爾-費休滴定法、色譜法、電化學(xué)方法和熒光光譜法等?？?費休滴定法和電化學(xué)法等常用的化學(xué)分析方法反應(yīng)速率慢、易受干擾、靈敏度差、生物毒性大等;其他方法如色譜分析法則需要較昂貴的檢測儀器，適用性較差。
[0004]熒光光譜法是一種常見的重要的光譜化學(xué)分析手段，具有許多優(yōu)點，如靈敏度高、選擇性好、檢測性低，方法簡捷快速。目前，關(guān)于檢測四氫呋喃中水含量的報道較少，本專利所用的檢測方法原理簡單、操作簡便。所制備的碳納米粒子的熒光強度隨著四氫呋喃中水分含量的增加而逐漸降低，且最大熒光發(fā)射峰的波長發(fā)生明顯的紅移，根據(jù)熒光強度變化、紅移波長變化與含水量的線性擬合方程，可以較好地檢測四氫呋喃中水分含量。
[0005]總之，本專利提供了一種碳納米粒子檢測四氫呋喃中水分含量的方法，由于其各方面的優(yōu)異性能，有望在分析化學(xué)和材料制備等領(lǐng)用得到廣泛應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種碳納米粒子檢測四氫呋喃中水分含量的方法，該方法簡單，能夠?qū)崿F(xiàn)對四氫呋喃中水分含量的高靈敏度、快速檢測。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種碳納米粒子檢測四氫呋喃中水分含量的方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)線性回歸方程:配置不同水分含量的四氫呋喃溶液，分別加入一定量的碳納米粒子，攪拌3分鐘；測定碳納米粒子在500nm激發(fā)時的最大焚光發(fā)射波長與其對應(yīng)的焚光發(fā)射強度，將熒光發(fā)射波長變化或熒光強度變化值與四氫呋喃中水分含量值進(jìn)行線性擬合，可分別得到線性回歸方程；
(2)四氫呋喃中水分含量測定:取未知水分含量的四氫呋喃溶液加入一定量的碳納米粒子，攪拌3分鐘；測定碳納米粒子在500nm激發(fā)時的最大熒光發(fā)射波長與其對應(yīng)的熒光發(fā)射強度，通過與線性回歸方程對比，可得到四氫呋喃中水分含量的大小。
[0008]步驟(I)和(2)中所述碳納米粒子在四氫呋喃溶液中的濃度為0.lmg/ml。
[0009]所述的最大熒光發(fā)射強度變化值與四氫呋喃中的水分含量值的線性回歸方程△Ι/Ιο= 0.97599+0.2889 X logΦ (H2O)，R2=0.993 ；最大熒光發(fā)射波長與四氫呋喃中的水分含量值的線性回歸方程為W/nm= 598.23348+17.27118 X logΦ (H2O)，R2=0.998。
[0010]所述碳納米粒子的制備方法包括以下步驟:
(1)將對苯二胺和一定分子量的PEG按質(zhì)量比為10:1?5，配成均勻的水溶液后，于水熱反應(yīng)釜中密封，置于140?180 °C的烘箱中反應(yīng)12?36小時；
(2)將步驟(I)反應(yīng)得到的溶液濃縮至飽和，經(jīng)硅膠柱對產(chǎn)物進(jìn)行提純，制得一種具有四氫呋喃中水分含量檢測功能的碳納米粒子。
[0011]所述PEG的分子量為400、600、800、1000、2000中任一種，優(yōu)選為600或800，更優(yōu)選為600;對苯二胺與PEG的質(zhì)量比優(yōu)選為10:2?4，更優(yōu)選為10:3，烘箱溫度優(yōu)選為150?170°C，更優(yōu)選為160 °C，反應(yīng)時間優(yōu)選為20?28小時，更優(yōu)選為24小時。
[0012]本發(fā)明采用對苯二胺和PEG作為碳源，以水作溶劑，在水熱反應(yīng)高溫高壓的條件下，得到尺寸均一的碳納米粒子。其表面含有許多氨基，對溶劑極性有很強的依賴性，成為了一種能夠檢測四氫呋喃水分含量的碳納米材料。在紫外燈照射下，該碳納米粒子在純四氫呋喃中產(chǎn)生強烈的黃綠色熒光，而當(dāng)分散在純水中時，則只顯示出微弱的紅色熒光。在同一激發(fā)波長下，隨著四氫呋喃中水分含量的增加，碳納米粒子的熒光強度逐漸降低，且最大發(fā)射波長也出現(xiàn)相應(yīng)的紅移。
[0013]總而言之，本發(fā)明提供了一種有效檢測四氫呋喃含水量的方法，該方法檢測限較低，檢測范圍寬，簡捷快速，不需要昂貴的檢測儀器，并且該方法所需的碳納米粒子制備簡單，成本較低，在化工、食品、醫(yī)藥、合成纖維、塑料等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0014]圖1為碳納米粒子的原子力掃描電鏡圖及其切片圖，可以看出該納米粒子分布均勻，平均高度為3納米左右。
[0015]圖2分別在四氫呋喃和水中的紫外吸收光譜圖。
[0016]圖3為碳納米粒子分別在四氫呋喃和水中的熒光發(fā)射光譜圖，激發(fā)波長為500nm。
[0017]圖4為碳納米粒子(濃度:0.lmg/ml)在不同水分含量(體積分?jǐn)?shù)Φ)的四氫呋喃溶液中的熒光發(fā)射光譜變化圖(λβχ = 500 ηπι)，Φ (H2O) = 0(a)、0.1%(b)、0.2%(c)、1.0%(d)、2.0%(e)、10.0%(f)、30.0%(g)、50.0%(h)、70.0%(i)、90.0%(j)。
[0018]圖5為熒光納米粒子(濃度:0.lmg/ml)在不同水含量(體積分?jǐn)?shù)Φ )的四氫呋喃溶液中的歸一化的熒光發(fā)射光譜變化圖= 500 ηπι)，Φ (H2O) = 0(a)、0.1%(b)、0.2%(c)、1.0%(d)、2.0%(e)、10.0%(f)、30.0%(g)、50.0%(h)、70.0%(i)、90.0%(j)。
[0019]圖6為熒光納米粒子在不同水含量(體積分?jǐn)?shù)Φ)的四氫呋喃溶液中的最大發(fā)射熒光強度變化值與水含量(體積分?jǐn)?shù)Φ )的線性擬合曲線。
[0020]圖7為熒光納米粒子在不同水含量(體積分?jǐn)?shù)Φ)的四氫呋喃溶液中的最大發(fā)射波長與水含量(體積分?jǐn)?shù)Φ )的線性擬合曲線。
【具體實施方式】
[0021 ]下面結(jié)合附圖及具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。