-Pt)復合光電極材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及納米光催化材料領域，具體涉及導電碳氈負載介孔(T12-Pt)復合光電極材料及其制備工藝。
技術背景
[0002]二氧化鈦(T12)半導體光催化材料，以其豐富來源、無毒、光催化活性高、性能穩(wěn)定等獨特的優(yōu)勢在污水和空氣凈化、除菌等領域得到廣泛的應用。其中銳鈦礦相T12由于其禁帶寬度為3.2eV，在紫外光的激發(fā)下，能發(fā)生光電響應，其中價帶電子會躍迀到導帶，導致光生電子與空穴分離，激活的空穴具有強的氧化能力，能夠礦化吸附在T12表面的有機物。但是，T12還存在著許多方面的局限性，限制其充分的利用，諸如載流子復合率高、量子效率低、光吸收波長范圍窄、太陽光利用率低等方面。因此，降低電子-空穴對的復合率，加快電子迀移速率，擴展T12光譜吸收范圍，成為其研究的重點方向。
[0003]光電催化氧化是在光催化過程中，給予光電極材料上一定的偏電壓，從而阻止電子-空穴對的簡單復合，提高催化效率。大量的研究是將T12負載到基體材料上制備成光陽極，例如導電玻璃、泡沫鎳、不銹鋼網(wǎng)等。導電碳氈由于其具有優(yōu)良的吸附、導電、耐高溫等特性，并且構成導電碳氈的碳纖維直徑小于I Ομ??，三維的立體網(wǎng)絡結構大大的提高比表面積，增大催化反應的接觸面積加快反應進程。
[0004]金屬離子摻雜是將金屬離子引入到半導體晶格內(nèi)部，導致晶格缺陷或改變結晶度，缺陷位置將成為電子或空穴的陷阱，捕獲光生電子或空穴，阻止光生電子-空穴對的復合，延長其壽命。其中大量金屬離子摻雜已被研究，例如Ag、Au、Ni和V等。而Pt摻雜T12是一類具有良好應用前景的光催化劑，因為Pt表面的過電位較小，電子在Pt表面富集，減少了T12表面電子的濃度，從而減少電子-空穴在T12表面的復合率，相應地提高了空穴數(shù)目，增強了催化劑的光催化性能。由此可見，Pt的摻雜對T12的光催化活性的改善有很大促進作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種光催化活性高、加工工藝簡單、易于實現(xiàn)工業(yè)化的導電碳氈負載介孔(T12-Pt)光電極復合材料及其制備工藝。
[0006]本發(fā)明所采取的技術方案包括如下步驟:
[0007]本發(fā)明的導電碳氈負載介孔(T12-Pt)光電極復合材料的制備方法包括:采用表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨為造孔模板劑，四氯化鈦(TiCl4)為鈦源，氯鉑酸(H2PtCl6.6H2O)為鉑源，通過水熱合成法制得液晶-Pt-T12前驅體乳液，在超聲波輔助下采用浸漬提拉法負載至導電碳氈上，再經(jīng)過高溫煅燒得到導電碳氈負載介孔(T12-Pt)光電極復合材料。
[0008]優(yōu)選地，在上述制備方法中，所使用的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨與四氯化鈦與氯鉑酸的重量比范圍是1:0.5?5:0.03?0.1，優(yōu)選1:0.8?3:0.045?0.1。
[0009]優(yōu)選地，在上述制備方法中，液晶模板為無水乙醇和表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨混合體系，將表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨溶解到無水乙醇溶劑中，通過自組裝技術形成液晶軟模板溶液，其中表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨與無水乙醇的重量比為 1:5 ?15，優(yōu)選 1:5-10。
[0010]優(yōu)選地，所述超聲波輔助使用超聲波處理功率10-100W，優(yōu)選20-50W，更優(yōu)選約30W、時間0.5?5小時，優(yōu)選約Ih。
[0011 ] 優(yōu)選地，水熱合成條件為升溫速率4?8 °C/分，優(yōu)選約5 °C/分，95-100°(:，優(yōu)選100°C壓強l_2MPa下反應8?20小時，優(yōu)選約12小時;反應結束后，自然冷卻，達到常溫。
[0012]優(yōu)選地，所述浸漬提拉是將整個洗凈的基板(導電碳氈)浸入預先制備好的溶膠(液晶-Pt-T12前驅體乳液)之中，然后優(yōu)選以精確控制的均勻速度將基板平穩(wěn)地從溶膠中提拉出來，在粘度和重力作用下基板表面形成一層均勻的液膜，緊接著溶劑迅速蒸發(fā)，于是附著在基板表面的溶膠迅速凝膠化而形成一層凝膠膜，將液晶-Pt-無機物鈦前驅體溶液均勻負載到導電碳氈載體上，制備得到液晶-Pt-無機物鈦前驅體/導電碳氈復合材料，其中浸漬提拉速率為I?5cm/s，優(yōu)選約2cm/s，在烘箱中于80_110 °C下，優(yōu)選約100 °C烘干，優(yōu)選再重復負載2-5次。
[0013]優(yōu)選地，所述高溫煅燒是在惰性氣體(氮氣)保護下，用采用管式爐通過程序升溫焙燒液晶-Pt-無機物鈦前驅體/導電碳氈復合材料，獲得導電碳氈負載介孔(T12-Pt)光電極復合材料，其中程序升溫速率為4?8°C/min，優(yōu)選約5°C/min，在400?500，優(yōu)選約450°C下恒溫I?5小時，優(yōu)選約2小時，之后自然冷卻至室溫。
[0014]優(yōu)選地，載體導電碳氈在使用前進行前處理，其包括依次用去離子水、濃硝酸、丙酮溶液、去離子水在超聲波下清洗，烘干備用。
[0015]本發(fā)明還涉及通過上述制備方法獲得的導電碳氈負載介孔(T12-Pt)光電極復合材料。
[0016]本發(fā)明進一步涉及上述導電碳租負載介孔(Ti02_Pt)光電極復合材料用于光催化的用途。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點
[0018]本發(fā)明制備工藝簡單，制得材料為銳鈦礦相，負載均勻，比表面積大，介孔孔徑分布均勻等特點，并且大大改善了材料的可見光催化性能。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明制備工藝不意圖；
[0020]圖2為導電碳氈負載介孔(T12-Pt)光電極復合材料掃描電鏡圖；
[0021 ]圖3為導電碳氈負載介孔(T12-Pt)光電極復合材料X射線衍射圖；
[0022]圖4為導電碳氈負載介孔(T12-Pt)光電極復合材料氮氣吸附-脫附及孔徑分布圖；
[0023]圖5為導電碳氈負載介孔(T12-Pt)光電極復合材料氣相可見光電催化裝置。
[0024]其中光電催化裝置，I為導電碳氈負載介孔(T12-Pt)光電極，2為Cu電極，3為氙燈(可見光燈)，4為恒電位儀，5為溫度控制系統(tǒng)，6為濕度控制系統(tǒng)，7為空氣循環(huán)系統(tǒng)。具體實施方案
[0025]為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合附圖及實例方案，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。
[0026]實施例1
[0027]導電碳氈預處理:將150 X 150 X 1.5mm大小的氈片浸在100mL的去離子水中，超聲清洗60min，然后將氈片浸到100mL的濃硝酸溶液中，超聲清洗60mi