一種水熱法制備鈣鈦礦型片狀鈮酸鉀鈉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 一種水熱法制備鈣鈦礦型片狀鈮酸鉀鈉的方法，屬于功能陶瓷材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]PZT基鐵電/壓電材料因其具有優(yōu)異的壓電性能和組分可調(diào)節(jié)性的優(yōu)點(diǎn)，長期以來一直占據(jù)著鐵電/壓電材料的主要市場。然而它們的制備過程中需要使用大量的含鉛氧化物作為原料，在生產(chǎn)、使用及廢棄后處理過程中都會給人類和生態(tài)環(huán)境帶來嚴(yán)重危害。目前，無鉛壓電陶瓷的研發(fā)主要集中在堿金屬鈮酸鹽、鈦酸鉍鈉基等無鉛壓電陶瓷體系。在這些無鉛壓電陶瓷材料中，鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷(K，Na)NbO3 (簡稱為KNN)因具有良好的壓電性、介電性、光電性、鐵電性，且該體系易摻雜改性、穩(wěn)定性好、無重金屬污染等諸多優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是最有希望替代PZT基壓電陶瓷材料的無鉛壓電材料體系。
[0003]近年來，國內(nèi)外關(guān)于以各向異性晶粒作為模板粒子制備織構(gòu)化陶瓷的研究逐漸增多，Saito Y采用反應(yīng)模板晶粒生長法，以片狀NaNbO3為反應(yīng)模板，制備了高性能的無鉛壓電織構(gòu)陶瓷。Kimura T等人通過熔鹽法合成了片狀的NaNbOjP KNbO 3，再通過模板晶粒生長法得到了織構(gòu)化的KNN陶瓷。Liu采用兩步熔鹽法合成片狀KNN，再以流延工藝制備織構(gòu)化陶瓷。但熔鹽法工藝過程復(fù)雜，反應(yīng)溫度高且制品純化難度大。張梅在專利中采用水熱法在250°C制備了直徑幾百納米的鉭摻雜KNN均勻粉體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種水熱法制備鈣鈦礦型片狀鈮酸鉀鈉的工藝方法。
[0005]本發(fā)明的水熱法制備鈣鈦礦型片狀鈮酸鉀鈉的方法，是以氫氧化鈉、氫氧化鉀、五氧化二鈮為原料，以去離子水為水熱反應(yīng)溶劑；原料加入容積為10ml的水熱反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)溫度為150°C，反應(yīng)時(shí)間8-36h，水熱反應(yīng)過程中勻速磁力攪拌。通過離心分離，將得到初始產(chǎn)物干燥，隨后放入馬弗爐中，在450-600°C溫度下保溫2-4h，得到最終產(chǎn)物鈣鈦礦型片狀鈮酸鉀鈉，其成分是K (1 x)NaxNbO3 (0.28 ^ X ^ 0.52)。該方法的特征在于:堿液濃度為lOmol/L，K+與Na +比例為3:1，五氧化二鈮的濃度為0.035mol/L ;水熱反應(yīng)攪拌速率為90-150r/min ;最終產(chǎn)物鈣鈦礦型鈮酸鉀鈉顯現(xiàn)為六邊形或類似圓形片狀，厚度為
0.1-0.5 μ m，平面尺寸范圍為1.5-4.0 μ m。該發(fā)明方法原料易得且價(jià)格低廉，設(shè)備簡單工藝易控制。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明的目的設(shè)計(jì)了以下技術(shù)方案:
所采用的原料為氫氧化鉀(Κ0Η)、氫氧化鈉(NaOH)、五氧化二銀(Nb2O5)。
[0007]具體制備工藝如下:
1.按照堿液濃度為10mol/L，K+與Na +比例為3:1，五氧化二鈮的濃度為0.035mol/L的要求稱取氫氧化鉀、氫氧化鈉、五氧化二鈮，將原料加入容積為10ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯水熱反應(yīng)釜中，加入60ml去離子水，攪拌至沒有明顯固體顆粒沉淀。
[0008]2.將水熱反應(yīng)釜密封，控溫150°C，反應(yīng)8_36h，反應(yīng)過程中保持磁力攪拌，攪拌速率為 90-150 r/min。
[0009]3.反應(yīng)結(jié)束后，將白色沉淀物離心分離，用去離子水洗滌3-5次，再用無水乙醇洗滌一次。在鼓風(fēng)干燥箱中80°C恒溫干燥24h，得到初始產(chǎn)物。
[0010]4.將得到的初始產(chǎn)物放入馬弗爐中450-600°C保溫2_4h，隨爐冷卻到室溫，得到最終產(chǎn)物為鈣鈦礦型片狀鈮酸鉀鈉。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1:
1.稱取氫氧化鉀25.25g，氫氧化鈉6g，五氧化二銀0.558g，將三種原料加入容積為10ml的水熱反釜中，加入60ml去離子水，玻璃棒攪拌至沒有明顯顆粒沉淀。
[0012]2.在反應(yīng)釜中加入磁力攪拌子，將水熱反應(yīng)釜密封，控溫150°C，反應(yīng)36h，攪拌速率設(shè)為150 r/min。
[0013]3.反應(yīng)結(jié)束后，將白色沉淀物離心分離，用去離子水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌一次。在鼓風(fēng)干燥箱中80°C恒溫干燥24h，得到初始產(chǎn)物。
[0014]4.將得到的初始產(chǎn)物放入馬弗爐中450°C保溫2h，隨爐冷卻到室溫，得到最終產(chǎn)物為鈣鈦礦型片狀鈮酸鉀鈉。
[0015]實(shí)施例2:
1.稱取氫氧化鉀33.6g，氫氧化鈉8g，五氧化二鈮0.744g，將三種原料加入容積為10ml的水熱反釜中，加入80ml去離子水，玻璃棒攪拌至沒有明顯顆粒沉淀。
[0016]2.在反應(yīng)釜中加入磁力攪拌子，將水熱反應(yīng)釜密封，控溫150°C，反應(yīng)36h，攪拌速率設(shè)為120 r/min。
[0017]3.反應(yīng)結(jié)束后，將白色沉淀物離心分離，用去離子水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌一次。在鼓風(fēng)干燥箱中80°C恒溫干燥24h，得到初始產(chǎn)物。
[0018]4.將得到的初始產(chǎn)物放入馬弗爐中450°C保溫2h，隨爐冷卻到室溫，得到最終產(chǎn)物為鈣鈦礦型片狀鈮酸鉀鈉。
[0019]實(shí)施例3:
1.稱取氫氧化鉀33.6g，氫氧化鈉8g，五氧化二鈮0.744g，將三種原料加入容積為10ml的水熱反釜中，加入80ml去離子水，玻璃棒攪拌至沒有明顯顆粒沉淀。
[0020]2.在反應(yīng)釜中加入磁力攪拌子，將水熱反應(yīng)釜密封，控溫150°C，反應(yīng)15h，攪拌速率設(shè)為150 r/min。
[0021]3.反應(yīng)結(jié)束后，將白色沉淀物離心分離，用去離子水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌一次。在鼓風(fēng)干燥箱中80°C恒溫干燥24h，得到初始產(chǎn)物。
[0022]4.將得到的初始產(chǎn)物放入馬弗爐中600°C保溫2h，隨爐冷卻到室溫，得到最終產(chǎn)物為鈣鈦礦型片狀鈮酸鉀鈉。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種水熱法制備1丐鈦礦型片狀銀酸鉀鈉的方法，其特征在于以氫氧化鈉、氫氧化鉀、五氧化二銀為原料，K+與Na+摩爾比為3:1，五氧化二銀的濃度為0.035mol/L，堿液濃度為1moI/L ;水熱反應(yīng)溫度為150°C，反應(yīng)時(shí)間8_36h，攪拌速率為90-150 r/min ;通過離心分離得到最初始產(chǎn)物，將其干燥后放入馬弗爐中，在450-600°C下保溫2-4h，得到最終產(chǎn)物顯現(xiàn)為六邊形或類似圓形片狀鈣鈦礦型鈮酸鉀鈉，其成分是K(1 x)NaxNb03 (0.28 ^ X ^ 0.52)，平面尺寸范圍為1.5-4.0 μ m，厚度為0.1-0.5 μ m。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水熱法制備鈣鈦礦型片狀鈮酸鉀鈉的方法，屬于功能陶瓷材料領(lǐng)域，其特征在于以氫氧化鈉、氫氧化鉀、五氧化二鈮為原料，堿液濃度為10mol/L，鉀鈉離子摩爾比為3:1，五氧化二鈮的濃度為0.035mol/L，水熱反應(yīng)溫度為150℃，攪拌速率為90-150r/min，反應(yīng)時(shí)間8-36h，離心分離得到初始產(chǎn)物。將初始產(chǎn)物干燥后放入馬弗爐中450-600℃溫度下保溫2-4h，得到鈣鈦礦型鈮酸鉀鈉，顯現(xiàn)為六邊形或類似圓形片狀，厚度為0.1-0.5μm，平面尺寸范圍為1.5-4.0μm。該發(fā)明方法原料易得價(jià)格低廉，設(shè)備簡單，工藝易控制，在鈮酸鉀鈉二維材料制備以及鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷織構(gòu)化研究方面有較好的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C01G33/00
【公開號】CN105174309
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】楊秀英, 張德慶, 程章潔, 石峰
【申請人】齊齊哈爾大學(xué)
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月30日