專利名稱：小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的裝置及方法，在真空條件下生長特定方向氟化物如氟化鎂單晶，屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氟化物單晶是一種具有各向異性和雙折射特性的晶體材料，主要用于紫外波段偏光元件中。由于雙折射特性方面的要求，晶體的切取必須按照特定方向進(jìn)行，如果晶體未能按照預(yù)定方向生長，則切取損耗大，利用率低。為了提高利用率，必須定向生長晶體?，F(xiàn)有定向生長氟化物單晶的方法是一種仔晶下降法。該方法在真空條件下生長晶體，以氟化鎂單晶為例，將氟化鎂籽晶安放在坩堝底部，坩堝連接在水冷下降桿上。在晶體生長初期，精確控制籽晶所在位置的溫度以及溫場，使籽晶融化掉約一半，然后水冷下降桿緩慢向下移動(dòng)，坩堝隨之從爐內(nèi)熱區(qū)向冷區(qū)緩慢移動(dòng)，使晶體按照籽晶固有的方向緩慢生長。所述仔晶下降法對晶體生長設(shè)備和環(huán)境條件的要求很苛刻，尤其是在晶體生長初期，也就是將氟化鎂籽晶融化掉約一半的關(guān)鍵階段，該階段要求非常精確地控制溫度。籽晶所處溫場由發(fā)熱體、坩堝、水冷下降桿等共同構(gòu)成，籽晶中部所處溫場的溫度必須控制在仔晶熔點(diǎn)以上5 10度，使籽晶上半部完全融化，籽晶下半部不融化，這樣晶體才能正常生長。采用現(xiàn)有仔晶下降法生長氟化鎂單晶，由于籽晶在坩堝底部通過坩堝座連接于水冷下降桿上，冷卻水水溫與流量的波動(dòng)會(huì)導(dǎo)致籽晶所處溫場偏離預(yù)設(shè)溫場，導(dǎo)致籽晶要么完全融化掉要么融化不充分，這兩種情況都將導(dǎo)致晶體生長失敗?，F(xiàn)有仔晶下降法的另一個(gè)缺點(diǎn)是，由于冷卻水的存在，水冷下降桿的溫度始終小于100°c，而晶體的熔點(diǎn)遠(yuǎn)高于該溫度，如氟化鎂晶體的熔點(diǎn)為1255°C，這就使得籽晶所在位置的溫場梯度很陡，要使當(dāng)籽晶中部所處溫場達(dá)到晶體熔點(diǎn)以上5 10度時(shí)，坩堝中、上部的溫度將遠(yuǎn)高于晶體熔點(diǎn)，導(dǎo)致晶體原料的揮發(fā)，甚至導(dǎo)致原料大量外溢，晶體生長失敗。 總之，采用現(xiàn)有仔晶下降法定向生長氟化物單晶的成功率只有50飛0%。由于在晶體生長過程中無法實(shí)時(shí)觀察到籽晶融化情況，無法及時(shí)察知籽晶是否按照預(yù)定的要求融化，直到晶體生長過程完全結(jié)束才能知道晶體生長結(jié)果，如果失敗，勢必造成原材料和電能的嚴(yán)重浪費(fèi)。如此低的成功率及如此嚴(yán)重的浪費(fèi)，致使市場上的具有特定方向的氟化鎂單晶毛坯價(jià)格高達(dá)10000元/公斤以上，影響了該材料的在更廣泛的領(lǐng)域應(yīng)用。盡管現(xiàn)有仔晶下降法定向生長氟化物晶體尚有5(Γ60%的成功率，但是，在晶體質(zhì)量方面還存在問題。由于水冷下降桿的存在，出現(xiàn)溫度波動(dòng)、溫場不穩(wěn)和溫度梯度過大等現(xiàn)象，這些現(xiàn)象的負(fù)面結(jié)果是導(dǎo)致固液界面的形狀不是理想的平整微凸界面，進(jìn)而導(dǎo)致晶體內(nèi)部缺陷大量形成，位錯(cuò)密度達(dá)到6(T100/Cm2，吸收系數(shù)達(dá)到5X10E-4/cm，這樣的質(zhì)量很難滿足高端偏光棱鏡的要求
發(fā)明內(nèi)容
本方發(fā)明的目的在于，提高氟化物單晶定向生長的成功率，提高晶體質(zhì)量，為此，我們發(fā)明了一種小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的裝置及方法。其技術(shù)方案的核心是取消水冷下降桿，控制發(fā)熱體上升，仔晶變相下降，溫場穩(wěn)定，溫度梯度減小，全面克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。在本發(fā)明之小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的裝置中，在真空室I內(nèi)部外圍是保溫套2，坩堝3位于保溫套2內(nèi)部中央，如圖1所示；在坩堝3底部中心有仔晶筒4，仔晶筒4下面是坩堝座5 ;若干個(gè)加熱體6等高懸掛在坩堝3側(cè)壁周圍，加熱體6上端連接水冷電極桿7，電極桿7先穿過保溫套2頂部再穿過真空室2頂部的密封圈8與電極座9連接；控溫?zé)犭娕?0位于仔晶筒4側(cè)面1/2 2/3仔晶筒高度處；其特征在于，坩堝3經(jīng)坩堝座5安置在保溫套2底部上面，見圖2所示；每個(gè)連接梁11將兩兩相對的電極座9連接起來，各個(gè)連接梁11的中點(diǎn)相交于一點(diǎn)，各個(gè)連接梁11在該點(diǎn)彼此連接成一體，提拉桿12的下端在該點(diǎn)與各個(gè)連接梁11相連；電極桿7與密封圈8動(dòng)配合。按照本發(fā)明之小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的方法，見圖3所示，將仔晶13插入仔晶筒4，仔晶13的上端探入坩堝3，將生長料14裝入坩堝3，由加熱體6產(chǎn)生生長溫場，由控溫?zé)犭娕?0控制仔晶13上半部所處溫場溫度為高于所生長的氟化物單晶熔點(diǎn)5 10°C的溫度，當(dāng)仔晶13上半部融化后，仔晶13與溫場上下相對運(yùn)動(dòng)，固液界面從溫場的熱區(qū)移向冷區(qū)，直至晶體生長完畢；其特征在于，由提拉桿12通過連接梁11、電極座9、電極桿7向上提拉加熱體6，溫場隨之上升，坩堝3、仔晶筒4、坩堝座5、仔晶13靜止。本發(fā)明其技術(shù)效果在 于，由于坩堝3經(jīng)坩堝座5安置在保溫套2底部上面，取消了現(xiàn)有技術(shù)中的坩堝座5下面的水冷下降桿，在晶體生長過程中坩堝3、仔晶筒4、坩堝座5、仔晶13保持靜止，仔晶13與溫場之間的上下相對運(yùn)動(dòng)，或者說固液界面從溫場的熱區(qū)移向冷區(qū)是通過溫場上升實(shí)現(xiàn)，這些技術(shù)措施能夠帶來多方面的技術(shù)效果。例如，仔晶13周圍的溫場的梯度變小，仔晶13上半部所處溫度易于控制，在很大程度上避免出現(xiàn)仔晶13上半部沒融化或者仔晶13全融化的情況；能夠正常保持仔晶13上半部所處溫場溫度為高于所生長的氟化物單晶熔點(diǎn)5 1(TC的溫度，無需將生長料熔體溫度提高到氟化物單晶熔點(diǎn)以上很多，因而能夠減輕晶體原料的揮發(fā)，避免原料大量外溢。最終晶體生長的成功率能夠因此提高到95%以上。再如，生長溫度平穩(wěn)、溫場梯度幾近恒定，固液界面的形狀基本呈現(xiàn)理想的平整微凸界面，大幅減少晶體內(nèi)部缺陷，采用X射線定向儀定向，定向精度為30"，方向精度為達(dá)到2°，在C方向生長的氟化鎂單晶晶錠直徑最大100mm、長度200mm，C方向的可利用率大于90%，位錯(cuò)密度降低到l(T30/cm2，在O. 2 7. 5 μ m波段的吸收系數(shù)小于2 X 10E-4/cm，晶體質(zhì)量全面提高。本發(fā)明還具有一個(gè)附帶效果，隨著原有的水冷下降桿的取消，冷卻結(jié)構(gòu)得到簡化。


圖1為本發(fā)明之小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的裝置整體結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明之小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的裝置下半部分結(jié)構(gòu)放大示意圖。圖3為本發(fā)明之小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的方法示意圖，該圖同時(shí)作為摘要附圖。
具體實(shí)施方式
在本發(fā)明之小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的裝置中，在真空室I內(nèi)部外圍是保溫套2，保溫套2材質(zhì)為復(fù)合碳纖維，坩堝3位于保溫套2內(nèi)部中央，坩堝3上加石墨材質(zhì)坩堝蓋15，防止生長料熔體熱量散失和阻止生長料揮發(fā)，如圖1所示；在坩堝3底部中心有仔晶筒4，仔晶筒4下面是坩堝座5，坩堝座5為石墨材質(zhì)；若干個(gè)加熱體6等高懸掛在坩堝3側(cè)壁周圍，加熱體6上端連接水冷電極桿7，電極桿7先穿過保溫套2頂部再穿過真空室2頂部的密封圈8與電極座9連接；控溫?zé)犭娕?0位于仔晶筒4側(cè)面1/2 2/3仔晶筒高度處；坩堝3經(jīng)坩堝座5安置在保溫套2底部上面，見圖2所示；每個(gè)連接梁11將兩兩相對的電極座9連接起來，連接梁11與電極座9絕緣，電源線接電極座9 ;各個(gè)連接梁11的中點(diǎn)相交于一點(diǎn)，各個(gè)連接梁11在該點(diǎn)彼此連接成一體，提拉桿12的下端在該點(diǎn)與各個(gè)連接梁11相連；電極桿7與密封圈8動(dòng)配合，電極桿7為紫銅材質(zhì)，中空通水冷卻，由密封圈8保持真空室I內(nèi)的真空度。電極桿7通過螺栓螺母與加熱體6的石墨端子連接。按照本發(fā)明之小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的方法，見圖3所示，將小塊氟化鎂單晶加工成圓柱狀作為仔晶13，籽晶13直徑15mm、長度65mm，圓柱的軸向?yàn)閱尉向，沿這一方向生長的氟化物單晶晶錠的利用率最高；將仔晶13插入仔晶筒4，籽晶筒13內(nèi)徑與籽晶13外徑相配合，保持籽晶13的豎直狀態(tài)；仔晶13的上端探入坩堝3。將氟化鎂顆粒生長料14裝入坩堝3。依次開啟旋片式真空泵和油擴(kuò)散泵，將真空室I抽至2X 10E-3乇的真空。由加熱體6產(chǎn)生生長溫場，爐溫由室溫按升溫速率25°C /小時(shí)升至氟化鎂晶體熔點(diǎn)以上5 10°C即126(Tl265°C之間的某個(gè)溫度，如1263°C，生長料14慢慢熔化成熔體，之后控制恒溫，在恒溫時(shí)段內(nèi)，熔體充分排除氣體和其他雜質(zhì)。由控溫?zé)犭娕?0控制仔晶13上半部所處溫場溫度在該溫度值上。恒溫5小時(shí)后，仔晶13上半部融化，由提拉桿12通過連接梁11、電極座9、電極 桿7以l 3mm/h的速度如lmm/h向上提拉加熱體6,溫場隨之上升，坩堝3、仔晶筒4、坩堝座5、仔晶13靜止，仔晶13與溫場上下相對運(yùn)動(dòng)，坩堝3的底部、仔晶筒4上口處率先遠(yuǎn)離加熱體6而成為溫場冷區(qū)，同時(shí)固液界面也以lmm/h的速度從溫場的熱區(qū)移向冷區(qū)，通過熔體內(nèi)的質(zhì)量輸運(yùn)，在坩堝3內(nèi)生長的晶體將完全按照籽晶13固有的方向不斷生長下去，200小時(shí)后晶體生長完畢，由控溫?zé)犭娕?0控制自動(dòng)降溫，降溫速度為30°C/h，溫度降至150°C時(shí)停止為加熱體6供電，自然冷卻到室溫，獲得與籽晶13方向一致的完整氟化鎂單晶，晶錠直徑58mm、長度160mm，晶錠圓柱體軸線與晶體C向平行。所述的氟化物單晶還包括CaF2、BaF2, LiF晶體。
權(quán)利要求
1.一種小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的裝置，在真空室(I)內(nèi)部外圍是保溫套(2)，坩堝(3)位于保溫套(2)內(nèi)部中央；在坩堝(3)底部中心有仔晶筒(4)，仔晶筒(4)下面是坩堝座(5 );若干個(gè)加熱體(6 )等高懸掛在坩堝(3 )側(cè)壁周圍，加熱體(6 )上端連接水冷電極桿(7)，電極桿(7)先穿過保溫套(2)頂部再穿過真空室(2)頂部的密封圈(8)與電極座(9)連接；控溫?zé)犭娕?10)位于仔晶筒(4)側(cè)面1/2 2/3仔晶筒高度處；其特征在于，坩堝(3)經(jīng)坩堝座(5)安置在保溫套(2)底部上面；每個(gè)連接梁(11)將兩兩相對的電極座(9)連接起來，各個(gè)連接梁(11)的中點(diǎn)相交于一點(diǎn)，各個(gè)連接梁(11)在該點(diǎn)彼此連接成一體，提拉桿(12)的下端在該點(diǎn)與各個(gè)連接梁(11)相連；電極桿(7)與密封圈(8)動(dòng)配合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的裝置，其特征在于，連接梁(11)與電極座(9)絕緣，電源線接電極座(9)。
3.一種小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的方法，將仔晶(13)插入仔晶筒(4)，仔晶(13)的上端探入坩堝(3)，將生長料(14)裝入坩堝(3)，由加熱體(6)產(chǎn)生生長溫場，由控溫?zé)犭娕?10)控制仔晶(13)上半部所處溫場溫度為高于所生長的氟化物單晶熔點(diǎn)5 10°C的溫度，當(dāng)仔晶(13)上半部融化后，仔晶(13)與溫場上下相對運(yùn)動(dòng)，固液界面從溫場的熱區(qū)移向冷區(qū)，直至晶體生長完畢；其特征在于，由提拉桿(12)通過連接梁(11)、電極座(9)、電極桿(7)向上提拉加熱體(6)，溫場隨之上升，坩堝(3)、仔晶筒(4)、坩堝座(5)、仔晶(13)靜止。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的方法，其特征在于，由提拉桿(12)通過連接梁(11)、電極座(9)、電極桿(7)以f3mm/h的速度向上提拉加熱體(6)。
全文摘要
小梯度溫場上升定向生長氟化物單晶的裝置及方法屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域?，F(xiàn)有技術(shù)成功率低、晶體質(zhì)量差。本發(fā)明之裝置其特征在于，坩堝經(jīng)坩堝座安置在保溫套底部上面；每個(gè)連接梁將兩兩相對的電極座連接起來，各個(gè)連接梁的中點(diǎn)相交于一點(diǎn)，各個(gè)連接梁在該點(diǎn)彼此連接成一體，提拉桿的下端在該點(diǎn)與各個(gè)連接梁相連；電極桿與密封圈動(dòng)配合。本發(fā)明之方法其特征在于，由提拉桿通過連接梁、電極座、電極桿向上提拉加熱體，溫場隨之上升，坩堝、仔晶筒、坩堝座、仔晶靜止。依本發(fā)明生長氟化鎂晶體成功率為95%以上，位錯(cuò)密度降低到10~30/cm2，在0.2~7.5μm波段的吸收系數(shù)小于2×10E-4/cm，晶體質(zhì)量全面提高。
文檔編號(hào)C30B29/12GK103060891SQ20131003928
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者臧春雨, 臧春和, 姜曉光, 李毅, 葛濟(jì)銘, 萬玉春, 賈志旭 申請人:長春理工大學(xué)