專利名稱：單晶金剛石的層流等離子體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于單晶金剛石制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種單晶金剛石的層流等離子體的制備方法；利用掠射直流等離子體的層流邊界層環(huán)境，制備單晶金剛石。
背景技術(shù)：
化學(xué)氣相沉積大尺寸單晶金剛石自2002年被報導(dǎo)以后(C. Yan等，Proc. Nat. Acad. Sci. 99 (2002) R25-27)，在世界范圍內(nèi)得到了廣泛的關(guān)注和跟進研發(fā)，其中以微波等離子體增強化學(xué)氣相沉積技術(shù)(Q. Liang，等，Diamond & Related Materials 18 (2009) 698-703)和直流等離子體增強化學(xué)氣相沉積技術(shù)(G. C. Chen,等，Diamond &Related Materials 19 OOIO) 1078-1084)最有實際應(yīng)用價值。當(dāng)前，微波等離子體技術(shù)沉積的單晶金剛石可達到50 150微米/小時的沉積速度(Y. Mokuno,等，Diamond& Related Materials 15 (2006) 455-459)，以及最大尺寸可以超過1英寸直徑的單晶金剛石盤(H. Yamada，等，Diamond & Related Materials 20(2011)616-619) 但是， 該技術(shù)操作復(fù)雜，不能實現(xiàn)單晶金剛石的連續(xù)生長(Y. Mokuno，等，Diamond &Related Materials 14(2005) 1743-1746)；此外，該技術(shù)的核心工裝主要為美國、日本、英國所擁有 (拉塞爾· J ·赫姆雷，等，CN101198M4 ；嘉數(shù)誠，等，CN101053075 ；H · P ·戈弗里德，等， CN200380101681.0)，我國在此技術(shù)方面尚處于起步階段(李紅東，等，CN101311339)。直流等離子體沉積單晶金剛石技術(shù)是我國的原創(chuàng)技術(shù)(陳廣超，等，CN200510086580. 1以及 CN200710064728. 0)，目前可以達到30微米/小時的沉積速度，并且實現(xiàn)了單晶金剛石的連續(xù)生長(G.C.Chen，等，Diamond & Related Materialsl9 Q010) 1078-1084)。應(yīng)該指出的是30微米/小時的沉積速度為不摻雜氮的本征單晶金剛石的沉積速度，這與微波等離子體技術(shù)沉積本征單晶金剛石的速度(50微米/小時)相近。當(dāng)前的化學(xué)氣相沉積單晶金剛石技術(shù)，無論是微波等離子體技術(shù)還是直流等離子體技術(shù)，都存在沉積物易多晶化的問題。就直流等離子體技術(shù)而言，多晶化的原因在于直流等離子體易出現(xiàn)紊流流動。由于紊流的出現(xiàn)，增加了沉積過程中的不穩(wěn)定性，加大了沉積物多晶化的傾向。除了多晶化問題之外，直流等離子體技術(shù)還存在另一個問題，即目前的直流等離子體沉積單晶金剛石的方法不能利用大尺寸襯底進行單晶制備。這是由于目前的直流等離子體技術(shù)中，等離子體相對于襯底是以沖擊射流方式進行流動，在工作區(qū)形成了多個不同性質(zhì)的流場區(qū)域，即自由射流區(qū)、滯止區(qū)和沿壁射流區(qū)，各區(qū)域之間及各區(qū)域內(nèi)部都存在溫度梯度和速度梯度過大的問題，因此造成均勻流場區(qū)域小，導(dǎo)致不利于大尺寸襯底使用的沉積環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種單晶金剛石的層流等離子體的制備方法，通過調(diào)控等離子體的流體特性，構(gòu)建出穩(wěn)定的層流等離子體邊界層，使單晶金剛石能夠在大尺寸襯底上進行穩(wěn)定生長的方法。從而避免當(dāng)前直流等離子體沉積單晶金剛石的多晶化和小尺寸襯底的問題。單晶金剛石是在等離子體掠射層流沉積系統(tǒng)中進行的。其中直流等離子體的成分中含有激發(fā)態(tài)碳原子、碳氫分子和氫原子，等離子體的電子溫度0. 3 0. 5eV0等離子體的噴口幾何形狀為圓形或矩形，其中矩形噴口面積為10 15厘米2，圓形噴口面積7 18厘米2。等離子體的運動軸線平行于水平方向，雷諾數(shù)20 800，等離子體以運動軸線與籽晶法線成80° 100°的角度掠射籽晶表面。籽晶為單晶金剛石，其曝露晶面可以是(100) 晶面或者(111)晶面，以機械鑲嵌或者真空釬焊的方式固定在具有水冷功能的難熔金屬籽晶托架上，籽晶的尺寸在等離子體運動軸線方向為0. 1 6厘米，籽晶距等離子體噴口的距離為0.5 1.5厘米，籽晶溫度在650°C 1300°C之間。反應(yīng)腔壓強在6000 180001 之間。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果本方法提供了一條適合采用大尺寸籽晶、穩(wěn)定制備單晶金剛石的途徑，使單晶金剛石穩(wěn)定生長區(qū)尺寸在等離子體運動軸線方向達到7厘米，并有效抑制了單晶生長表面的多晶化。


圖1是層流等離子體掠射沉積系統(tǒng)的示意圖。其中，等離子體噴口 1、水冷籽晶托架2、出水管3、籽晶4、進水管5、等離子體6、反應(yīng)腔7、真空泵8。圖2是等離子體的成份隨掠射距離的變化情況，圖中h值表示距離籽晶表面的高度。圖3是所得單晶表面的電子顯微結(jié)果，表1中S⑶-1單晶體的生長表面。圖4是所得單晶表面的電子顯微結(jié)果，表1中S⑶-2單晶體的生長表面。圖5是所得單晶表面的電子顯微結(jié)果，表1中S⑶-3單晶體的生長表面。圖6是所得單晶表面的拉曼譜結(jié)果，表1中SCD-I單晶體的生長表面的拉曼譜結(jié)果。圖7是所得單晶表面的拉曼譜結(jié)果，表1中SCD-2單晶體的生長表面的拉曼譜結(jié)果。圖8是所得單晶表面的拉曼譜結(jié)果，表1中SCD-3單晶體的生長表面的拉曼譜結(jié)果。
具體實施例方式在圖1所示的層流等離子體掠射沉積系統(tǒng)中，利用光發(fā)射譜測試了等離子體的成份隨掠射距離的變化情況，得到了圖2的結(jié)果。圖2的結(jié)果表明單晶的穩(wěn)定生長區(qū)在等離子體運動軸線距離達到7厘米。以(100)和(111)晶面為曝露晶面的單晶金剛石為襯底，進行單晶金剛石沉積，工藝參數(shù)見表1，各個所得單晶表面的電子顯微結(jié)果和表面拉曼(Raman) 譜結(jié)果分別見圖3 8。表1單晶金剛石的沉積參數(shù)。表1單晶金剛石的沉積參數(shù)。
權(quán)利要求
1. 一種單晶金剛石的層流等離子體的制備方法，單晶金剛石是在等離子體掠射層流沉積系統(tǒng)中進行的；其特征在于，其中直流等離子體的成分中含有激發(fā)態(tài)碳原子、碳氫分子和氫原子，等離子體的電子溫度0. 3 0. 5eV ；等離子體的噴口幾何形狀為圓形或矩形，其中矩形噴口面積為10 15厘米2，圓形噴口面積7 18厘米2 ；等離子體的運動軸線平行于水平方向，雷諾數(shù)20 800，等離子體以運動軸線與籽晶法線成80° 100°的角度掠射籽晶表面；籽晶為單晶金剛石，其曝露晶面是(100)晶面或者(111)晶面，以機械鑲嵌或者真空釬焊的方式固定在具有水冷功能的難熔金屬籽晶托架上，籽晶的尺寸在等離子體運動軸線方向為0. 1 6厘米，籽晶距等離子體噴口的距離為0. 5 1. 5厘米，籽晶溫度在650°C 1300°C之間；反應(yīng)腔壓強在6000 180001 之間。
全文摘要
一種單晶金剛石的層流等離子體的制備方法，屬于單晶金剛石制備技術(shù)領(lǐng)域。通過調(diào)控等離子體的流體特性，構(gòu)建出穩(wěn)定的層流等離子體邊界層，使單晶金剛石能夠在大尺寸襯底上進行穩(wěn)定生長。從而避免當(dāng)前直流等離子體沉積單晶金剛石的多晶化和小尺寸襯底的問題。優(yōu)點在于提供了一條適合采用大尺寸籽晶、穩(wěn)定制備單晶金剛石的途徑，使單晶金剛石穩(wěn)定生長區(qū)尺寸在等離子體運動軸線方向達到7厘米，并有效抑制了單晶生長表面的多晶化。
文檔編號C30B29/04GK102230216SQ20111016453
公開日2011年11月2日 申請日期2011年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月19日
發(fā)明者陳廣超 申請人:中國科學(xué)院研究生院