專利名稱：：立方體形亞微米Ni基金屬間化合物單晶粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種Ni基金屬間化合物單晶粒子的制備方法，具體涉及一種立方體形亞微米Ni基金屬間化合物單晶粒子的制備方法。
背景技術(shù)：
：鎳基單晶合金具有高的抗熱疲勞、機(jī)械疲勞、抗氧化及抗蠕變性能等優(yōu)異的性能，因此被廣泛的作為高溫結(jié)構(gòu)材料在航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片和氣體渦輪中使用。鎳基單晶高溫合金良好的高溫力學(xué)性能和卓越的高溫蠕變性能來(lái)自于Ll2晶體結(jié)構(gòu)的有序沉淀f相(Ni3Al,Ni3Ti,Ni3(Al，Ti)，Ni3(Al，Ti，Ta，W)等)，統(tǒng)稱為Ni3Al型金屬間化合物，/相共格的嵌入鎳固溶體Y基體相中，并且兩相處于熱力學(xué)平衡狀態(tài)。在現(xiàn)代鎳基單晶高溫合金中Y'與Y相的晶格參數(shù)錯(cuò)配只有l(wèi).Oxl(T3，并且/相含量可高達(dá)70%。高相含量的單晶合金經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，V相以邊長(zhǎng)小于500nm的立方顆粒均勻分布在基體中，表現(xiàn)出規(guī)則的自組裝。這種共格析出的高體積分?jǐn)?shù)/相，使得鎳基單晶合金具有反常屈服強(qiáng)度。即在一定范圍內(nèi)隨溫度升高，合金屈服強(qiáng)度也升高，屈服應(yīng)力存在著一個(gè)應(yīng)力峰值。鎳基單晶高溫合金已成為制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件的重要材料，且正在研究并設(shè)法將其應(yīng)用于航天飛機(jī)和地面發(fā)動(dòng)機(jī)等更加廣泛的領(lǐng)域。Ni3Al是晶體結(jié)構(gòu)為L(zhǎng)l2型，面心立方有序衍生結(jié)構(gòu)，其中Ni原子占據(jù)面心位置，Al原子占據(jù)8個(gè)頂角的位置。在Ni-Al相圖上Ni-Al的固相線約為1383'C，其有序化溫度在固相線附近。晶格常數(shù)根據(jù)化學(xué)成分的變化在(U565nm到0.3580nm之間變化。其密度為7.50g/cm3，楊氏模量為180GN/m2,電阻率為32.59xl(T8Q.m,熱導(dǎo)率28.85W/(m.K)。Ni3Al金屬間化合物即使在接近其熔點(diǎn)時(shí)仍能保持高度長(zhǎng)程有序。長(zhǎng)程有序是金屬間化合物的一個(gè)基本特征，一般長(zhǎng)程有序?qū)?dǎo)致合金的高熔點(diǎn)、高彈性模量和流變應(yīng)力、低的原子可動(dòng)性和與此相應(yīng)的高再結(jié)晶溫度和低蠕變速率。從金屬間化合物高溫應(yīng)用的角度分析，長(zhǎng)程有序?qū)τ诮饘匍g化合物的性能有著重要的影響。Ni3Al基合金有許多優(yōu)良的性能，包括高熔點(diǎn)、抗高溫氧化、耐腐蝕、較高的高溫強(qiáng)度和蠕變抗力以及高的比強(qiáng)度，而且具有峰值溫度以下屈服強(qiáng)度的正溫度效應(yīng)。它與其它Ni基合金相比，密度小、熱膨脹率較低、并且與碳化物陶瓷能很好地潤(rùn)濕，由Ni3Al與TiC組成的復(fù)合材料具有較高的強(qiáng)度.正是由于這些優(yōu)良特性，Ni3Al基合金是航天及高效燃汽輪機(jī)領(lǐng)域的優(yōu)選金屬高溫結(jié)構(gòu)材料。2007年日本的ToshiyukiHirano等人首次發(fā)現(xiàn)Ni3Al粉末對(duì)甲醇的分解表現(xiàn)出高的催化活性，試驗(yàn)結(jié)果表明Ni3Al粉末具有很高的催化穩(wěn)定性。近年來(lái)NbAl已經(jīng)成為美、英、曰等材料學(xué)者研究的熱點(diǎn)，如何有效的制備Ni3Al高性能的金屬間化合物成為金屬間化合物研究和應(yīng)用的基礎(chǔ)。盡管很多方法被用來(lái)制備金屬間化合物粒子，但是對(duì)于超細(xì)多組元金屬間化合物粒子采用傳統(tǒng)的鑄造和粉末冶金法難以制備。目前，Ni3Al金屬間化合物的制備方法主要有快速凝固、自蔓延、熱壓燒結(jié)、熔煉法及機(jī)械合金化。前兩種方法能耗高，工藝復(fù)雜，易產(chǎn)生粗大晶粒，純度低。MengJie等利用熱壓燒結(jié)制備的Ni3Al晶粒大小不均勾、板條狀和等軸的共存，嚴(yán)重影響了Ni3Al的力學(xué)性能。由于Ni3Al的較高熔點(diǎn)和室溫脆性問(wèn)題，使得釆用熔煉法制備的成本高，后續(xù)加工困難。而采用機(jī)械合金化方法則更容易控制Ni3Al的組織和結(jié)構(gòu)，有利于性能的改善。但是缺點(diǎn)是耗時(shí)長(zhǎng)、能耗高、磨球易成為污染源，特別是不能制備高溫金屬間化合物(容易出現(xiàn)未合金化的相)。多晶的Ni3Al室溫下韌性極低，并表現(xiàn)為沿晶界脆斷，這對(duì)材料的加工和使用帶來(lái)了極大的困難。因此，脆性問(wèn)題是也成為金屬問(wèn)化合物Ni3Al走向?qū)嶋H應(yīng)用的最大障礙。單晶的特點(diǎn)是無(wú)晶界，不存在高溫晶界弱化、縱向晶界裂紋等問(wèn)題。因此本發(fā)明提供的方法成為改善Ni3Al合金脆性的有效手段之一。到目前為止，國(guó)內(nèi)未見(jiàn)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備工藝簡(jiǎn)單，易于操作，生產(chǎn)周期短，產(chǎn)物產(chǎn)率高，具有很好重復(fù)性的立方體形亞微米Ni基金屬間化合物單晶粒子的制備方法。該方法制備的Ni3Al型金屬間化合物單晶粒子是亞微米級(jí)(單晶粒子〈500iiin)、單分散的立方體形的單晶，其組分和晶粒大小可以有效的控制。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種立方體形亞微米Ni基金屬間化合物單晶粒子的制備方法，其特征在于該方法的制備過(guò)程為(1)鎳基單晶合金的預(yù)處理用高溫蠕變計(jì)將鎳基單晶合金進(jìn)行溫度為卯0-1000。C的高溫蠕變，載荷300國(guó)500Mpa，保溫時(shí)間為2-20小時(shí)，將蠕變后的鎳基單晶合金依次用150目、600目和IOOO目水磨SiC砂紙進(jìn)行機(jī)械打磨，用氫氧化鈉溶液進(jìn)行除油后，依次用去離子水、乙醇和丙酮進(jìn)行三次超聲清洗，然后在溫度7(TC8(TC熱風(fēng)烘箱中烘干，待用；(2)將步驟(1)中經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的鎳基單晶合金在盛有電解液的電解池中進(jìn)行電化學(xué)相分離以鉑片為對(duì)電極，鎳基單晶合金為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，在磁力攪拌和室溫條件下進(jìn)行恒電位相分離；電化學(xué)相分離完后，將工作電極從電解池中取出，放在乙醇溶液中超聲振蕩，然后將乙醇蒸發(fā)，收集粉末，即得到立方體形亞微米Ni基金屬間化合物單晶粒子，所述亞微米是指單晶粒子的粒度小于500nm。上述步驟(1)中每次所述超聲清洗時(shí)間為25-35分鐘。上述步驟(2)中所述電解池中所用電解液的組成為含銨根離子的無(wú)機(jī)鹽(NH4)2S04和NH4C1中的任一種與檸檬酸、檸檬酸鈉和檸檬酸鉀中的任一種的混合物為溶質(zhì)，所述含銨根離子的無(wú)機(jī)鹽與檸檬酸、檸檬酸鈉或檸檬酸鉀按質(zhì)量百分比為1:1混合后加水配成溶液。上述步驟(2)中所述超聲振蕩的振蕩時(shí)間為0.5-2小時(shí)。上述步驟(2)中所述恒電位電壓為0.5V3V，恒電位時(shí)間為1~8小時(shí)。本發(fā)明所述的鎳基單晶合金是Ni-Si合金、Ni-Al合金、Ni-Al-Ti、Ni匿11.6Al-2.4Ta-3.5W畫(huà)6.0Cr誦13Mo、DD3(Ni-9.0Cr-4.5Co-5.5Al-1.7Ti畫(huà)5W)單晶和DD6(Ni-4,3Cr-9Co-5.6Al國(guó)7.7Ta誦8W-2Mo-2Re-0.5Nb-0.1Hf)單晶等。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)制備工藝簡(jiǎn)單，易于操作，可控性強(qiáng)，重復(fù)性高；(2)獲得的產(chǎn)物純度高，粒徑分布均勻，分散性好、無(wú)團(tuán)聚，全部為立方體形；(3)可通過(guò)控制鎳基單晶合金的成分，制備多元金屬間化合物單晶，如Ni3Al，Ni3Ti，Ni3(Al，Ti)，Ni3(Al，Ti，Ta，W)等。圖1為DD3單晶在溫度900。C加載壓力375MPa,保溫17.1小時(shí)，蠕變后，外加恒電位電壓1V,電解液組成為質(zhì)量比為1%的檸檬酸，質(zhì)量比為1%的硫酸銨，其余為水，恒電位1小時(shí)所制備的Ni3Al型金屬間化合物粒子的形貌圖。圖2為DD3單晶在溫度95(TC加載壓力400Mpa,保溫10小時(shí)蠕變后，外加恒電位電壓0.5V,電解液組成為質(zhì)量比為1%的檸檬酸，質(zhì)量比為1%的硫酸銨，其余為水，恒電位8小時(shí)所制備的NbAl型金屬間化合物粒子的形貌圖。圖3為DD6單晶在溫度980。C加載壓力375Mpa,保溫20小時(shí)蠕變后，外加恒電位電壓0.8V,電解液組成為質(zhì)量比為2%的杼檬酸，質(zhì)量比為2%的硫酸銨，其余為水，恒電位4小時(shí)所制備的NbAl型金屬間化合物粒子的形貌圖。圖4為DD6單晶在溫度980°C加載壓力400Mpa，保溫15小時(shí)蠕變后，外加恒電位電壓3V，電解液組成為質(zhì)量比為1%的檸檬酸，質(zhì)量比為1%的硫酸銨，其余為水，恒電位l小時(shí)所制備的NbAI型金屬間化合物粒子的形貌圖。圖5為DD6單晶在溫度980°C加載壓力400Mpa，保溫10小時(shí)蠕變后，外加恒電位電壓1V，電解液組成為質(zhì)量比為2%的檸檬酸，質(zhì)量比為2%的硫酸銨，其余為水，恒電位2小時(shí)所制備的NbAl型金屬間化合物粒子的X射線衍射圖。圖6為DD6單晶在溫度100(TC加載壓力500Mpa，保溫2小時(shí)蠕變后，外加恒電位電壓o.sv，電解液組成為質(zhì)量比為1%的檸檬酸，質(zhì)量比為1%的硫酸銨，其余為水，恒電位4小時(shí)所制備的Ni3Al型金屬間化合物粒子的掃描電境能譜圖。下面通過(guò)實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。具體實(shí)施例方式將鎳基單晶合金依次采用150目、600目和1000目水磨SiC砂紙進(jìn)行機(jī)械打磨，利用氫氧化鈉溶液進(jìn)行除油后，依次用去離子水、乙醇和丙酮在超聲振蕩器中進(jìn)行三次超聲清洗，每次超聲清洗時(shí)間為25-35分鐘，7(TC8(TC熱風(fēng)烘箱中烘干，待用。實(shí)施例一用高溫蠕變計(jì)將國(guó)產(chǎn)第一代鎳基單晶DD3在溫度卯(TC加載壓力375MPa，保溫17.1小時(shí)蠕變后，試樣加工到指定尺寸，再對(duì)其進(jìn)行化學(xué)拋光，用蒸餾水水洗烘干。經(jīng)前處理后，在電解液組成為檸檬酸的質(zhì)量比為1%,硫酸銨的質(zhì)量比為1%，其余為水的電解池中，外加電壓1V，恒電位時(shí)間l小時(shí)，以鉑片為對(duì)電極，鎳基單晶合金為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，在磁力攪拌和室溫條件下進(jìn)行恒電位相分離；電化學(xué)溶解完后，將工作電極從電解池中取出，放在乙醇溶液中用超聲振蕩器進(jìn)行超聲振蕩0.5小時(shí)，然后將乙醇蒸發(fā)，收集粉末，即得到立方體形亞微米Ni3Al型金屬間化合物單晶粒子，所述亞微米是指單晶粒子的粒度小于500mn。釆用此工藝制備的Ni3Al型金屬間化合物單晶粒子的形貌圖如圖l所示。實(shí)施例二用高溫蠕變計(jì)將國(guó)產(chǎn)第一代鎳基單晶DD3在95(TC加載400MPa，保溫10小時(shí)蠕變后，試樣加工到指定尺寸，再對(duì)其進(jìn)行化學(xué)拋光，用蒸餾水水洗烘干。經(jīng)前處理后，在電解液組成為檸檬酸的質(zhì)量比1%,硫酸銨的質(zhì)量比為1%，其余為水的電解池中，外加電壓0.5V,恒電位時(shí)間8小時(shí)。以鉑片為對(duì)電極，鎳基單晶合金為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，在磁力攪拌和室溫條件下進(jìn)行恒電位相分離；電化學(xué)溶解完后，將工作電極從電解池中取出放在乙醇溶液中進(jìn)行超聲振蕩l小時(shí)，然后將乙醇蒸發(fā)，收集粉末，即得到立方體形亞微米Ni3Al型金屬間化合物單晶粒子，所述亞微米是指單晶粒子的粒度小于500nm。采用此工藝制備的Ni3Al型金屬間化合物單晶粒子的形貌圖如圖2所示。實(shí)施例三用高溫蠕變計(jì)將國(guó)產(chǎn)第二代鎳基單晶DD6在980'C加載375MPa，保溫20小時(shí)蠕變后，試樣加工到指定尺寸，再對(duì)其進(jìn)行化學(xué)拋光，用蒸餾水水洗烘干。經(jīng)前處理后，在電解液組成為杼檬酸的質(zhì)量比為2%,硫酸銨的質(zhì)量比為2%，其余為水的電解池中，外加電壓O.SV，恒電位時(shí)間4小時(shí)，以鉑片為對(duì)電極，鎳基單晶合金為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，在磁力攪拌和室溫條件下進(jìn)行恒電位相分離；電化學(xué)溶解完后，將工作電極從電解池中取出放在乙醇溶液中進(jìn)行超聲振蕩1.5小時(shí)，然后將乙醇蒸發(fā)，收集粉末，即得到立方體形亞微米Ni3Al型金屬間化合物單晶粒子，所述亞微米是指單晶粒子的粒度小于500irni。采用此工藝制備的Ni3Al型金屬間化合物單晶粒子的形貌圖如圖3所示。實(shí)施例四用高溫蠕變計(jì)將國(guó)產(chǎn)第二代鎳基單晶DD6在980。C加載400MPa，保溫15小時(shí)蠕變后，試樣加工到指定尺寸，再對(duì)其進(jìn)行化學(xué)拋光，用蒸餾水水洗烘干。經(jīng)前處理后，在電解液組成為杼檬酸的質(zhì)量比為1%，硫酸銨的質(zhì)量比為1%,其余為水的電解池中，外加恒電位電壓3V,恒電位時(shí)間1小時(shí)。以鉑片為對(duì)電極，鎳基單晶合金為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，在磁力攪拌和室溫條件下進(jìn)行恒電位相分離；電化學(xué)溶解完后，將工作電極從電解池中取出放在乙醇溶液中進(jìn)行超聲振蕩2小時(shí)，然后將乙醇蒸發(fā)，收集粉末，即得到立方體形亞微米Ni3Al型金屬間化合物單晶粒子，所述亞微米是指單晶粒子的粒度小于500nm。采用此工藝制備的Ni3Al型金屬間化合物單晶粒子的形貌圖如圖4所示。實(shí)施例五用高溫蠕變計(jì)將國(guó)產(chǎn)第二代鎳基單晶DD6在980°C加載400MPa，保溫10小時(shí)蠕變后，試樣加工到指定尺寸，再對(duì)其進(jìn)行化學(xué)拋光，用蒸餾水水洗烘干。經(jīng)前處理后，在電解液組成為檸檬酸鈉的質(zhì)量比為2%,硫酸銨的質(zhì)量比為2%，其余為水的電解池中，外加恒電位電壓1V，恒電位時(shí)間2小時(shí)，以鉑片為對(duì)電極，鎳基單晶合金為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，在磁力攪拌和室溫條件下進(jìn)行恒電位相分離；電化學(xué)溶解完后，將工作電極從電解池中取出放在乙醇溶液中進(jìn)行超聲振蕩1.5小時(shí)，然后將乙醇蒸發(fā)，收集粉末，即得到立方體形亞微米Ni3Al型金屬間化合物單晶粒子，所述亞微米是指單晶粒子的粒度小于500nm。采用此工藝制備的Ni3Al型金屬間化合物單晶粒子的X射線衍射圖如圖5所示。實(shí)施例六用高溫蠕變計(jì)將國(guó)產(chǎn)DD6單晶在IOO(TC加載500MPa，保溫2小時(shí)蠕變后，試樣加工到指定尺寸，再對(duì)其進(jìn)行化學(xué)拋光，用蒸餾水水洗烘干。經(jīng)前處理后，在電解液組成為檸檬酸的質(zhì)量比為1%，硫酸銨的質(zhì)量比為1%，其余為水的電解池中，外加恒電位電壓0.8V，恒電位時(shí)間4小時(shí)，以鉑片為對(duì)電極，鎳基單晶合金為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，在磁力攪拌和室溫條件下進(jìn)行恒電位相分離；電化學(xué)溶解完后，將工作電極從電解池中取出放在乙醇溶液中進(jìn)行超聲振蕩l小時(shí)，然后將乙醇蒸發(fā)，收集粉末，即得到立方體形亞微米Ni3Al型金屬間化合物單晶粒子，所述亞微米是指單晶粒子的粒度小于500mn。采用此工藝制備的Ni3Al型金屬間化合物單晶粒子的掃描電境能譜圖如圖6所示，其化學(xué)成分如表1所示。實(shí)施例七用高溫蠕變計(jì)將國(guó)產(chǎn)Ni-Al-Ti鎳基單晶在95(TC加載300MPa，保溫15小時(shí)蠕變后，試樣加工到指定尺寸，再對(duì)其進(jìn)行化學(xué)拋光，用蒸餾水水洗烘干。經(jīng)前處理后，在電解液組成為檸檬酸鈉的質(zhì)量比為1.5%,氯化銨的質(zhì)量比為1.5%，其余為水的電解池中，外加恒電位電壓2V，恒電位時(shí)間4小時(shí)，以鉑片為對(duì)電極，鎳基單晶合金為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，在磁力攪拌和室溫條件下進(jìn)行恒電位相分離；電化學(xué)溶解完后，將工作電極從電解池中取出放在乙醇溶液中進(jìn)行超聲振蕩2小時(shí)，然后將乙醇蒸發(fā)，收集粉末，即得到立方體形亞微米單晶粒子Ni3(Al，Ti)，所述亞微米是指單晶粒子的粒度小于500nm。表1為DD6單晶在溫度IOO(TC加載壓力500Mpa,保溫2小時(shí)蠕變后，外加電壓0.8V，電解液組成為檸檬酸的質(zhì)量比為1%，硫酸銨的質(zhì)量比為1%,其余為水。恒電位電壓4小時(shí)所制備的Ni3Al型金屬間化合物粒子的成分組成表。表lNbAl型金屬間化合物粒子的組分<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由于本發(fā)明所制備的Ni3Al型金屬間化合物亞微米粒子是從鎳基單晶合金中通過(guò)相分離法制備，因此它是單晶。該粒子具有優(yōu)異的電學(xué)、磁學(xué)和催化性能，有利于其在甲醇的催化分解、電磁波的吸收、高溫結(jié)構(gòu)材料等領(lǐng)域應(yīng)用。圖1-4為不同組分的鎳基單晶、不同蠕變條件下制備的Ni3Al型金屬間化合物亞微米粒子形貌圖，由圖中可以得出NbAl型金屬間化合物亞微米粒子呈現(xiàn)立方體形貌，粒子邊長(zhǎng)在亞微米尺度范圍，比較典型的200-500nm。圖5為相分離法制備的Ni3Al型金屬間化合物亞微米粒子的X射線衍射圖，可以得出本發(fā)明所提供的Ni3Al型金屬間化合物亞微米粒子是Ll2結(jié)構(gòu)的/相單晶。圖6和表1可知，本發(fā)明所提供的NbAl型金屬間化合物亞微米粒子是由多種元素組成?？傊景l(fā)明方法制備的清潔、均質(zhì)、多元、無(wú)應(yīng)力的亞微米單晶粒子晶粒大小和組分可以控制。權(quán)利要求1.一種立方體形亞微米Ni基金屬間化合物單晶粒子的制備方法，其特征在于該方法的制備過(guò)程為(1)鎳基單晶合金的預(yù)處理用高溫蠕變計(jì)將鎳基單晶合金進(jìn)行溫度為900-1000℃的高溫蠕變，載荷300-500Mpa，保溫時(shí)間為2-20小時(shí)，將蠕變后的鎳基單晶合金依次用150目、600目和1000目水磨SiC砂紙進(jìn)行機(jī)械打磨，用氫氧化鈉溶液進(jìn)行除油后，依次用去離子水、乙醇和丙酮進(jìn)行三次超聲清洗，然后在溫度70℃～80℃熱風(fēng)烘箱中烘干，待用；(2)將步驟(1)中經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的鎳基單晶合金在盛有電解液的電解池中進(jìn)行電化學(xué)相分離以鉑片為對(duì)電極，鎳基單晶合金為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，在磁力攪拌和室溫條件下進(jìn)行恒電位相分離；電化學(xué)相分離完后，將工作電極從電解池中取出，放在乙醇溶液中超聲振蕩，然后將乙醇蒸發(fā)，收集粉末，即得到立方體形亞微米Ni基金屬間化合物單晶粒子，所述亞微米是指單晶粒子的粒度小于500nm。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的立方體形亞微米Ni基金屬間化合物單晶粒子的制備方法，其特征在于步驟(l)中每次所述超聲清洗時(shí)間為25-35分鐘。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的立方體形亞微米Ni基金屬間化合物單晶粒子的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述電解池中的電解液組成為含銨根離子的無(wú)機(jī)鹽(NH4)2S04和NH4C1中的任一種與檸檬酸、檸檬酸鈉和檸檬酸鉀中的任一種的混合物為溶質(zhì)，所述含銨根離子的無(wú)機(jī)鹽與檸檬酸、檸檬酸鈉或檸檬酸鉀按質(zhì)量百分比為1:1混合后加水配成溶液。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的立方體形亞微米Ni基金屬間化合物單晶粒子的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述超聲振蕩的振蕩時(shí)間為0.5-2小時(shí)。5、根據(jù)權(quán)利要求l所述的立方體形亞微米Ni基金屬間化合物單晶粒子的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述恒電位電壓為0.5V3V,恒電位時(shí)間為1~8小時(shí)。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種立方體形亞微米Ni基金屬間化合物單晶粒子的制備方法，該方法為按照欲制備的Ni基金屬間化合物的成分，選擇相應(yīng)的鎳基單晶合金，將選擇好的鎳基單晶合金進(jìn)行高溫蠕變以獲得晶粒度較小的、L1₂晶體結(jié)構(gòu)的有序沉淀(Ni₃Al，Ni₃Ti，Ni₃(Al，Ti)，Ni₃(Al，Ti，Ta，W)等)γ′相，然后通過(guò)電化學(xué)方法，將鎳固溶體γ基體相選擇溶解，從而得到Ni₃Al或Ni₃Tiγ′相單晶。該方法操作簡(jiǎn)單、成本低廉、可以制備多組元、單分散、亞微米的Ni基金屬間化合物單晶粒子；該方法制備的Ni基金屬間化合物單晶粒子的組分和晶粒大小可以有效的控制。文檔編號(hào)C30B29/52GK101368293SQ20081015041公開(kāi)日2009年2月18日申請(qǐng)日期2008年7月22日優(yōu)先權(quán)日2008年7月22日發(fā)明者奚正平,康新婷,建張,張文彥,李亞寧,李廣忠,湯慧萍申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院