例1制成的包覆后CFX材料的和未經(jīng)包覆的CFX材料進行衍射圖譜分析，得到如圖1所示的本發(fā)明包覆后CFX材料與未經(jīng)包覆CFX材料的圖譜比較圖。從圖中可以看出包覆前后CFX材料的XRD譜圖沒有明顯變化，說明ACM很均勻的包覆在CFX的表面，并沒有破壞CFX材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，保持了 CFX材料固有的優(yōu)點。
[0048]實施例2:
[0049]步驟1炭質(zhì)前驅(qū)體的制作過程
[0050](1)將L1H放入蒸餾水中，制成L1H溶液，調(diào)節(jié)L1H溶液pH值在12?14之間；
[0051]⑵將100g磺化浙青加入步驟1⑴中配置好的1000ml L1H溶液中，水浴加熱至80度，水浴加熱的同時用攪拌衆(zhòng)攪拌一個小時后，使用高速離心機，以5000r/min的轉(zhuǎn)速運轉(zhuǎn)20min，分離掉固體不溶物，得到的液體即為磺化浙青的堿溶液；
[0052]⑶用lmol/L的稀鹽酸調(diào)節(jié)步驟1⑵制出的磺化浙青的堿溶液至pH值為3?4,在高速離心機中，以5000r/min運轉(zhuǎn)20min，分離掉液體，用蒸餾水將固體洗滌至pH值為5，繼續(xù)離心，得到弱酸性的水溶性納米炭前驅(qū)體SCP固體；通過TEM分析，所述SCP固體在弱堿溶液中呈納米分布；
[0053](4)將SCP固體加入到pH = 10的L1H溶液中，使用攪拌槳攪拌，直至SCP固體完全溶解，形成SCP堿性水溶液；
[0054]步驟2 CFX粉的包覆過程
[0055]⑴將20g CFX(0.9〈x〈l.1)固體放入300ml蒸懼水中，常溫下使用攪拌機攪拌lh,形成均勻的CFX懸浮液；
[0056]⑵按照SCP與CFX質(zhì)量比為1:99，將步驟1⑷制成的SCP堿性水溶液以50ml/min的速度倒入CFX的懸浮液中，形成CFX和SCP的混合液體；
[0057]⑶將CFX和SCP的混合液體置于90°C的恒溫水浴箱中，恒溫攪拌至水分蒸干，得到CFX和SCP的混合固體；
[0058]⑷將CFX和SCP的混合固體置入烘箱中，120°C恒溫下烘干12小時，自然冷卻至室溫取出，得到包覆后的CFX材料；
[0059](5)將包覆后的CFX材料過120目篩，得到包覆后的CFX粉，粒徑范圍在20?30 μ m，將包覆后的CFX粉置入管式炭化爐，管式炭化爐中充入氮氣，500°C恒溫炭化一小時，自然冷卻至室溫取出，完成作為氟化石墨之一種CFX粉的包覆過程。
[0060]采用實施例1制作的氟化石墨制作電池
[0061]將實施例1包覆的氟化石墨，粘結(jié)劑LA-133，SP和VGCF按照質(zhì)量比為84:6:6:4，添加適量的水調(diào)制成均勻的漿料；用刮膜器將調(diào)制好的漿料均勻涂敷在鋁箔上，置于烘箱中，80°C烘干1小時，自然冷卻后取出；將對輥機間隙調(diào)為0.1mm，涂布樣品進行輥軋，反復兩次。使用沖片機將涂布樣品沖為Φ 17mm的極片。使用分析天平，對極片稱重，必須精確到小數(shù)點后四位。將稱量完畢的極片放在120°C真空烘箱烘干12h。將烘干的極片二次稱重，質(zhì)量精確到小數(shù)點后四位，稱量兩次，兩次質(zhì)量相差不能超過0.0OOlg。按照負極殼，彈簧片，墊片，鋰片，隔膜，正極片，正極殼的順序裝配，使用封口機將扣式電池封好，裝配結(jié)束。
[0062]采用目前公知未經(jīng)包覆的氟化石墨制作除與上述采用實施例1包覆的氟化石墨制作電池中氟化石墨的材料不同，其余均相同的方法制作未經(jīng)包覆的氟化石墨制作扣式電池，通過電池對未經(jīng)包覆的氟化石墨在不同倍率下的放電曲線圖，得到如圖2所示的放電曲線圖。
[0063]通過裝配后的扣式電池，對本發(fā)明實施例1制成的包覆氟化石墨在不同倍率下的放電曲線圖，得到如圖3所示的放電曲線圖。經(jīng)圖3和圖2所示的放電曲線圖明顯看出，在相同的放電倍率下，本發(fā)明包覆材料的放電電壓比未包覆前的平臺高出130?150mV，而且消除了電壓滯后現(xiàn)象。
[0064]盡管上面對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行了描述，但是本發(fā)明并不局限于上述的【具體實施方式】，上述的【具體實施方式】僅僅是示意性的，并不是限制性的，本領域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗旨和權(quán)利要求所保護的范圍情況下，還可以作出很多形式。這些均屬于本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.氟化石墨的一種包覆方法，其特征在于:包括以下制備步驟: 步驟1炭質(zhì)前驅(qū)體的制作過程 ⑴將L1H放入蒸餾水中，制成L1H溶液，調(diào)節(jié)L1H溶液pH值在12?14之間；⑵按照腐殖酸或磺化浙青與L1H溶液的比例為lg:5-15ml的比例將腐殖酸或磺化浙青加入到調(diào)節(jié)好的L1H溶液中，邊加熱邊攪拌后，分離掉固體不溶物，得到腐殖酸或磺化浙青的堿溶液； ⑶用稀鹽酸調(diào)節(jié)腐殖酸或磺化浙青的堿溶液至pH值為3?4，分離出固體，將固體洗滌至pH值為5，繼續(xù)離心，得到弱酸性的水溶性納米炭前驅(qū)體ACM或SCP固體； ⑷將ACM或SCP固體加入到L1H溶液中，攪拌至ACM或SCP固體完全溶解，形成ACM或SCP堿性水溶液； 步驟2 CFX粉的包覆過程 ⑴將固體CFX放入蒸餾水中，攪拌成CFx懸浮液； ⑵將步驟1⑷制成的ACM或SCP堿性水溶液倒入步驟2⑴所述的CFX懸浮液中，形成ACM或SCP與CFX的混合液體； ⑶將步驟2⑵的混合液體蒸干，形成ACM或SCP與CFX的混合固體； ⑷將步驟2⑶的混合固體烘干、冷卻，得到包覆后的CFX材料； (5)將步驟2⑷包覆后的CFX材料過篩，制成粒徑20?30 μ m包覆后的CFX粉；將包覆后的CFX粉炭化，完成氟化石墨的包覆過程。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氟化石墨的一種包覆方法，其特征在于:步驟1⑵中所述加熱方式為水浴加熱至80度、所述攪拌方式為攪拌漿攪拌一小時；所述分離方式為使用高速離心機，以5000r/min的轉(zhuǎn)速運轉(zhuǎn)20min,分離掉固體不溶物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述氟化石墨的一種包覆方法，其特征在于:步驟1⑶中所述分離出固體的方式為將pH值為3?4的腐殖酸或磺化浙青的堿溶液至在高速離心機中，以5000r/min運轉(zhuǎn)20min,分離掉液體。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述氟化石墨的一種包覆方法，其特征在于:步驟1⑷中L1H溶液的 pH = 10。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述氟化石墨的一種包覆方法，其特征在于:步驟2⑴中的固體CFX中0.9〈x〈l.1 ;所述固體CFX與蒸餾水的比例為lg:10-20ml。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述氟化石墨的一種包覆方法，其特征在于:步驟2⑵中所述ACM或SCP堿性水溶液中的ACM或SCP和所述CFX懸浮液中的CFX質(zhì)量比為1:99 ;步驟2⑵中所述ACM或SCP堿性水溶液與所述CFX懸浮液的混合方式為ACM或SCP堿性水溶液以50ml/min的速度倒入CFX的懸浮液中。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述氟化石墨的一種包覆方法，其特征在于:步驟2⑶中所述混合液體蒸干的方式為將步驟2⑵中所述ACM或SCP與CFX的混合液體置于90°C的恒溫水浴箱中，恒溫攪拌至水分蒸干。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述氟化石墨的一種包覆方法，其特征在于:步驟2⑷中所述將步驟2⑶中的混合固體烘干為將CFX和ACM的混合固體置入烘箱中，120°C恒溫下烘干12小時，所述冷卻為自然冷卻。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述氟化石墨的一種包覆方法，其特征在于:步驟2(5)中所述過篩的目數(shù)為120目；步驟2 (5)中所述CFX粉炭化為將包覆后的CFX粉置入管式炭化爐，管式炭化爐中充入氮氣，500°C恒溫炭化一小時，自然冷卻至室溫取出。
【專利摘要】本發(fā)明涉及氟化石墨的一種包覆方法，包括：步驟1、制作炭質(zhì)前驅(qū)體的：⑴將腐殖酸或磺化瀝青置入LiOH溶液中，制出無固體堿溶液；⑵用稀鹽酸調(diào)節(jié)堿溶液分離出固體，得到弱酸水溶性納米炭前驅(qū)體ACM或SCP固體；⑶ACM或SCP與LiOH溶液制出ACM或SCP堿性水溶液；步驟2、CFx粉的包覆過程：ACM或SCP堿性水溶液與CFx懸浮液形成混合液體，蒸至混合固體，再烘干、冷卻、過篩、炭化，完成氟化石墨的包覆過程。本發(fā)明采用了廉價的水溶性納米炭材料作為前驅(qū)體，不僅保證了包覆的過程中炭層的均勻性，而且消除了電壓滯后的問題，提高了氟化石墨的電導率、放電電壓平臺和倍率性能。
【IPC分類】H01M4/583, H01M4/62
【公開號】CN105322169
【申請?zhí)枴緾N201410377184
【發(fā)明人】王九洲, 陳雪梅, 王興賀, 荊有澤, 郭際
【申請人】中國電子科技集團公司第十八研究所
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年7月30日