專利名稱：一種各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法，尤其涉及一種在磁場中取向造粒、磁場中常溫下取向成型的制備方法。
背景技術(shù)：
粘結(jié)稀土永磁體作為一種新型復(fù)合功能材料，廣泛應(yīng)用于信息技術(shù)、汽車工業(yè)和計(jì)算機(jī)等領(lǐng)域。粘結(jié)稀土永磁體與燒結(jié)磁體相比，具有工藝成本低、尺寸精度高、易于成型復(fù)雜形狀器件、易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模自動(dòng)化生產(chǎn)等優(yōu)勢，近年來發(fā)展迅速，因此，粘結(jié)稀土永磁體的制備工藝和性能研究引起了人們的重視。在現(xiàn)在粘結(jié)稀土永磁性材料的制備方法主要有以下幾種模壓成型、注射成型、擠壓成型和軋制成型。其中，壓制成型工藝簡單，便于大規(guī)模生產(chǎn)。隨著科技的發(fā)展及節(jié)能環(huán)保的要求，很多電機(jī)廠家為了減小電機(jī)體積、提高電機(jī)效率，希望采用具有更大磁場的永磁器件，由此，各向異性粘結(jié)釹鐵硼逐漸進(jìn)入了商品市場。由于各向異性釹鐵硼磁粉的磁性能是各向同性磁粉的2倍，制成粘結(jié)永磁器件后，其磁性能提高30% 100%，具有大的性能優(yōu)勢，因此高檔汽車上的電機(jī)、電動(dòng)工具等應(yīng)用該類型永磁器件較多?，F(xiàn)在隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，新的粘結(jié)稀土永磁的制備方法不斷涌現(xiàn)。但是壓制成型以其操作工藝簡便，無殊設(shè)備要求，生產(chǎn)速度快，生產(chǎn)效率高而依然受到極大的關(guān)注，除此之外，加溫壓力成型以其成型流動(dòng)性好，磁粉取向度好，磁能積高而得到迅速發(fā)展。傳統(tǒng)的各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法由于在常溫條件下壓制，在壓制時(shí)存在取向磁場，如中國專利CN200510021944. 8公開的一種粘結(jié)型釤鐵氮、釹鐵氮、鐵氧體永磁粉復(fù)合永磁材料及制備方法，但是制粉時(shí)無磁場，每個(gè)大顆粒內(nèi)存在多個(gè)磁粉，無法保證大顆粒中的磁粉易磁化方向的一致排列，導(dǎo)致在成型時(shí)，大顆粒中的部分磁粉的磁化方向與磁場方向不一致，因此造成成型時(shí)磁粉的取向度差，磁體性能較低?，F(xiàn)有部分采用加熱的方式使磁粉表面的粘結(jié)劑軟化，使大顆粒內(nèi)的多個(gè)磁粉可以分離開，在外力作用下存在轉(zhuǎn)動(dòng)的可能，這樣，在磁場下成型時(shí)，大顆粒中的單個(gè)磁粉可以在外磁場力的作用下發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)， 使其易磁化方向盡量與磁場一致，最終導(dǎo)致磁體獲得較好的取向度，提高磁體的性能，但這種磁場溫壓工藝依然存在工作環(huán)境較差、工序時(shí)間長、磁粉易氧化等缺點(diǎn)；目前，在所有的生產(chǎn)各向異性粘結(jié)稀土永磁的廠商中都沒有在混料的時(shí)候加入取向磁場，混料時(shí)磁粉取向混亂，導(dǎo)致在成型時(shí)取向困難，材料的性能下降。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有的各向異性粘結(jié)稀土永磁在混料時(shí)不存在取向磁場，導(dǎo)致在成型時(shí)取向困難，材料的性能下降、強(qiáng)度較低的缺陷，本發(fā)明旨在提供一種各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法，該方法在混料過程中加入取向磁場，同時(shí)混料速度可調(diào)，這樣的混料方式可以顯著提高磁粉的取向度，從而可提高材料的磁性能。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是所述各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法，其特點(diǎn)是，包括如下步驟a)、混料將各向異性稀土永磁磁粉、含有粘結(jié)劑的丙酮或無水乙醇溶液和含有添加劑的丙酮或無水乙醇溶液混合，干燥得混合粉粒；b)、磁場造粒將上述混合粉粒在0. 005T 3T的磁場中干燥造粒，直到混合粉粒的含液率為5% 30% ；C)、磁場成型將經(jīng)過干燥造粒后的混合粉粒置于0. 8T 5T的取向磁場中取向、 成型得到混合磁體；d)、對取向成型的混合磁體固化，制得各向異性粘結(jié)稀土永磁?；炝戏椒梢园船F(xiàn)有制備方法和物料比例混合，而各向異性稀土永磁磁粉、粘結(jié)劑和添加劑可以混合后再加入到丙酮或無水乙醇溶劑中，也可以分別加入到丙酮或無水乙醇溶劑中后再混合。上述各向異性稀土永磁磁粉、粘結(jié)劑和添加劑按如下質(zhì)量百分比混合各向異性稀土永磁磁粉 95% 98%粘結(jié)劑1.5% 4.0%添加劑0.0%-1.1%進(jìn)一步地，所述混料的步驟為1)、將添加劑溶解在丙酮或無水乙醇中，加入各向異性稀土永磁磁粉，充分?jǐn)嚢杌旌虾蟾稍铮?)、將粘結(jié)劑溶解在丙酮中，然后將粘結(jié)劑丙酮溶液與干燥后的磁粉混合。進(jìn)一步地，所述磁場造粒的步驟為1)、將含液率為5% 10%的混合粉粒置于0. OlT 2T的磁場中，攪拌1 5分鐘；2)、將質(zhì)量百分比為0. 0.4%硬脂酸鹽加入到所述混合粉粒中，攪拌，直至混合粉粒的含液率為3 % 8 % ；3)、將所述混合粉粒過篩，其中篩孔徑優(yōu)選為100目。進(jìn)一步地，所述磁場成型的步驟為1)、將磁場造粒后的混合粉粒填入模具型腔，加1. 2T 2T的取向磁場；2)、對取向后的混合粉粒加壓成型得到混合磁體，成型壓強(qiáng)為200 900MPa，成型溫度為室溫；3)、脫模對磁場成型后混合磁體進(jìn)行退磁，以免混合磁體發(fā)生變形，然后脫模。將磁場成型后的混合磁體置于烘箱中進(jìn)行固化，固化溫度為60°C 200°C，保溫時(shí)間 30min 120min。所述各向異性稀土永磁磁粉為釹鐵硼系列磁粉、釤鈷系列磁粉、或釤鐵氮系列磁粉中的一種或幾種，該各向異性稀土永磁磁粉過100目篩，即各向異性稀土永磁磁粉的粒度能夠通過100目的篩孔，更優(yōu)選為1 μ m 40 μ m。上述粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂和固化劑，兩種均為市售產(chǎn)品，兩者質(zhì)量比優(yōu)選為96 4。上述添加劑為硅烷類偶聯(lián)劑、硬脂酸鹽類潤滑劑中的一種或幾種。其中硅烷類偶聯(lián)劑如KH-550等，硬脂酸鹽類潤滑劑如硬脂酸鋅等。在本發(fā)明中所述添加劑可以在混料階段加入，也可以在磁場造粒階段加入，或兩個(gè)階段均加入。上述造粒所需的磁場由永磁體或電磁體提供，所述永磁體為燒結(jié)釹鐵硼永磁體、 鐵氧體永磁體、釤鈷永磁體中的至少一種。本發(fā)明充分根據(jù)各向異性粘結(jié)稀土永磁材料的特點(diǎn)，采用磁場取向混料造粒，并結(jié)合適當(dāng)?shù)拇艌龀尚?，大大提高了材料的磁性能，市場競爭力?qiáng)。在上述的各向異性粘結(jié)稀土永磁材料的制備方法中，攪拌時(shí)攪拌速度可調(diào)，而且使丙酮的揮發(fā)速度可調(diào)節(jié)，保證既能防止丙酮中毒，又能提高混料效率?，F(xiàn)有各向異性粘結(jié)稀土永磁在混料是在加溫后再磁場成型，加溫使粘結(jié)劑軟化， 大顆粒中的磁粉也可以轉(zhuǎn)動(dòng)，方便磁粉在磁場下轉(zhuǎn)動(dòng)取向。而本發(fā)明在磁場造粒后，每個(gè)顆粒都是同一個(gè)方向的，不需要將粘結(jié)劑軟化，就可以實(shí)現(xiàn)整個(gè)顆粒在磁場下轉(zhuǎn)動(dòng)就能達(dá)到取向的目的。與現(xiàn)有混料方法相比，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的各向異性粘結(jié)稀土永磁材料的制備方法采用的是磁場取向制粉造粒、常溫磁場成型工藝技術(shù)，不需要將粘結(jié)劑軟化， 就可以實(shí)現(xiàn)整個(gè)顆粒在磁場下轉(zhuǎn)動(dòng)就能達(dá)到取向的目的，制得的各向異性磁體具有取向度好、磁體性能高的特點(diǎn)，所獲樣品的最大磁能積可達(dá)117. 8kA/m3，且工藝較簡單，提高材料的市場競爭力。


圖1為本發(fā)明一種實(shí)施例的工藝流程圖；
具體實(shí)施例方式以下通過實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明；但本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1取出過100目篩(以下各實(shí)施例中各向異性稀土永磁磁粉的粒度均為過100目篩)的各向異性釹鐵硼磁粉96. 9% (質(zhì)量百分比)，KH-550硅烷偶聯(lián)劑為(質(zhì)量百分比)，粘結(jié)劑為1.9% (質(zhì)量百分比)；硬脂酸鋅0.2% (質(zhì)量百分比)待用。先將上述比例的各向異性釹鐵硼磁粉加入到溶有上述比例的KH-550硅烷偶聯(lián)劑的丙酮溶液中，攪拌， 待丙酮溶液含液率低于8%以后，將其加入溶有上述比例的粘結(jié)劑的丙酮溶液中，攪拌，待丙酮溶液含液率低于8%以后，將磁粉置于0. 5T磁場中進(jìn)行攪拌干燥，待磁性粉體含液率達(dá)到5%時(shí)，加入上述比例的硬脂酸鋅0. 2%，繼續(xù)攪拌，直到磁性粉體達(dá)到預(yù)期3%的含液率，取出磁粉，過篩。將該混合好的磁性粉體放入模具腔體中，在磁場成型壓機(jī)中進(jìn)行取向壓制，取向磁場為1.2T，成型壓強(qiáng)為200MPa，然后退磁、脫模，完成磁粉的成型。最后將生坯在烘箱中170°C保溫1小時(shí)進(jìn)行固化，獲得樣品的最大磁能積為100. 3kA/m3。實(shí)施例2取出各向異性釹鐵硼磁粉98% (質(zhì)量百分比)，粘結(jié)劑為1.9% (質(zhì)量百分比)； 硬脂酸鋅0.1% (質(zhì)量百分比)待用。先將上述比例的各向異性釹鐵硼磁粉加入到溶有上述比例的粘結(jié)劑的丙酮溶液中，攪拌，待丙酮溶液含液率低于10%以后，將磁粉置于IT磁場中進(jìn)行攪拌干燥，待磁性粉體含液率將要達(dá)到預(yù)定目標(biāo)時(shí)，加入上述比例的硬脂酸鋅，繼續(xù)攪拌，直到磁性粉體達(dá)到預(yù)期5%的含液率，取出磁粉，過篩。將該混合好的磁性粉體放入模具腔體中，在磁場成型壓機(jī)中進(jìn)行取向壓制，取向磁場為1. 7T，成型壓強(qiáng)為900MPa，然后退磁、脫模，完成磁粉的成型。然后將生坯在烘箱中170°C保溫1小時(shí)進(jìn)行固化，獲得樣品的其最大磁能積為107. 5kA/m3。實(shí)施例3取出各向異性釹鐵硼磁粉96. 9% (質(zhì)量百分比)，KH-550硅烷偶聯(lián)劑為(質(zhì)量百分比)，粘結(jié)劑為1.9% (質(zhì)量百分比)；硬脂酸鋅0.2% (質(zhì)量百分比)待用。將上述比例的各向異性釹鐵硼磁粉加入到溶有上述比例的KH-550硅烷偶聯(lián)劑的無水乙醇溶液中，攪拌，待無水乙醇干燥后，將其加入溶有上述比例的粘結(jié)劑的丙酮溶液中，攪拌，待丙酮溶液含液率低于15%以后，將磁粉置于0. 005T磁場中進(jìn)行攪拌干燥，待磁性粉體含液率將要達(dá)到預(yù)定目標(biāo)時(shí)，加入上述比例的硬脂酸鋅，繼續(xù)攪拌，直到磁性粉體達(dá)到預(yù)期6%的含液率，取出磁粉，過篩。將該混合好的磁性粉體放入模具腔體中，在磁場成型壓機(jī)中進(jìn)行取向壓制，取向磁場為1.5T，成型壓強(qiáng)為200MPa，然后退磁、脫模，完成磁粉的成型。然后將生坯在烘箱中170°C保溫1小時(shí)進(jìn)行固化，獲得樣品的其最大磁能積為92kA/m3。實(shí)施例4取出各向異性釹鐵硼磁粉97. (質(zhì)量百分比)，KH-550硅烷偶聯(lián)劑為(質(zhì)量百分比)，粘結(jié)劑為1.5% (質(zhì)量百分比)；硬脂酸鋅0.4% (質(zhì)量百分比)待用。先將上述比例的各向異性釹鐵硼磁粉加入到溶有上述比例的KH-550硅烷偶聯(lián)劑的丙酮溶液中， 攪拌，待丙酮干燥后，將其加入到溶有上述比例的粘結(jié)劑的丙酮溶液中，攪拌，待丙酮溶液含液率低于30%以后，將磁粉置于1. 2T磁場中進(jìn)行攪拌干燥，待磁性粉體含液率將要達(dá)到預(yù)定目標(biāo)時(shí)，加入上述比例的硬脂酸鋅，繼續(xù)攪拌，直到磁性粉體達(dá)到預(yù)期8%的含液率，取出磁粉，過篩。將該混合好的磁性粉體放入模具腔體中，在磁場成型壓機(jī)中進(jìn)行取向壓制， 取向磁場為2. 5T，成型壓強(qiáng)為480MPa，然后退磁、脫模，完成磁粉的成型。然后將生坯在烘箱中170°C保溫1小時(shí)進(jìn)行固化，獲得樣品的其最大磁能積為108. 3kA/m3。實(shí)施例5取出各向異性釹鐵硼磁粉96. 9% (質(zhì)量百分比)，KH-550硅烷偶聯(lián)劑為0. 9% (質(zhì)量百分比)，粘結(jié)劑為2% (質(zhì)量百分比)；硬脂酸鋅0.2% (質(zhì)量百分比)待用。先將上述比例的各向異性釹鐵硼磁粉加入到上述比例的溶有KH-550硅烷偶聯(lián)劑的丙酮溶液中，攪拌，待丙酮干燥后，將其加入溶有上述比例的粘結(jié)劑的丙酮溶液中，攪拌，待丙酮溶液含液率低于10%以后，將磁粉置于2T磁場中進(jìn)行攪拌干燥，待磁性粉體含液率將要達(dá)到預(yù)定目標(biāo)時(shí)，加入上述比例的硬脂酸鋅，繼續(xù)攪拌，直到磁性粉體達(dá)到預(yù)期6%的含液率，取出磁粉，過篩。將該混合好的磁性粉體放入模具腔體中，在磁場成型壓機(jī)中進(jìn)行取向壓制，取向磁場為2T，成型壓強(qiáng)為400MPa，然后退磁、脫模，完成磁粉的成型。然后將生坯在烘箱中 170°C保溫1小時(shí)進(jìn)行固化，獲得樣品的其最大磁能積為117. 8kA/m3。實(shí)施例6取出各向異性釤鐵氮磁粉96. 9% (質(zhì)量百分比)，KH-550硅烷偶聯(lián)劑為0.9% (質(zhì)量百分比)，粘結(jié)劑為2% (質(zhì)量百分比)；硬脂酸鋅0.2% (質(zhì)量百分比)待用。先將上述比例的各向異性釹鐵硼磁粉加入到溶有上述比例的KH-550硅烷偶聯(lián)劑的無水乙醇溶劑中，攪拌，待無水乙醇溶劑干燥后，將其加入溶有上述比例的粘結(jié)劑的無水乙醇溶劑中，攪拌，待無水乙醇溶液含液率低于5%以后，將磁粉置于0. IT磁場中進(jìn)行攪拌干燥，待磁性粉體含液率將要達(dá)到預(yù)定目標(biāo)時(shí)，加入上述比例的硬脂酸鋅，繼續(xù)攪拌，直到磁性粉體干燥后，取出磁粉，過篩。將該混合好的磁性粉體放入模具腔體中，在磁場成型壓機(jī)中進(jìn)行取向壓制，取向磁場為2T，成型壓強(qiáng)為200MPa，然后退磁、脫模，完成磁粉的成型。然后將生坯在烘箱中170°C保溫1小時(shí)進(jìn)行固化，獲得樣品的其最大磁能積為77. 05kA/m3。實(shí)施例7取出各向異性釤鈷磁粉96. 8% (質(zhì)量百分比)，KH_550硅烷偶聯(lián)劑為0.9% (質(zhì)量百分比)，粘結(jié)劑為2% (質(zhì)量百分比)；硬脂酸鋅0.3% (質(zhì)量百分比)待用。先將上述比例的各向異性釹鐵硼磁粉加入到上述比例的溶有KH-550硅烷偶聯(lián)劑的丙酮溶液中，攪拌， 待丙酮干燥后，將其加入溶有上述比例的粘結(jié)劑的丙酮溶液中，攪拌，待丙酮溶液含液率低于10%以后，將磁粉置于0. 7T磁場中進(jìn)行攪拌干燥，待磁性粉體含液率將要達(dá)到預(yù)定目標(biāo)時(shí)，加入上述比例的硬脂酸鋅，繼續(xù)攪拌，直到磁性粉體達(dá)到預(yù)期6%的含液率，取出磁粉， 過篩。將該混合好的磁性粉體放入模具腔體中，在磁場成型壓機(jī)中進(jìn)行取向壓制，取向磁場為1. 8T，成型壓強(qiáng)為200MPa，然后退磁、脫模，完成磁粉的成型。然后將生坯在烘箱中170°C 保溫1小時(shí)進(jìn)行固化，獲得樣品的其最大磁能積為112. 5kA/m3。本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改、補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。盡管對本發(fā)明已作出了詳細(xì)的說明并引證了一些具體實(shí)例，但是對本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員來說，只要不離開本發(fā)明的精神和范圍可作各種變化或修正是顯然的。
權(quán)利要求
1.一種各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法，其特征在于，包括如下步驟a)、混料將各向異性稀土永磁磁粉、含有粘結(jié)劑的丙酮或無水乙醇溶液和含有添加劑的丙酮或無水乙醇溶液混合，干燥得混合粉粒；b)、磁場造粒將上述混合粉粒在0.005T 3T的磁場中干燥造粒，直到混合粉粒的含液率為5% 30% ；c)、磁場成型將經(jīng)過干燥造粒后的混合粉粒置于0.8T 5T的取向磁場中取向、成型得到混合磁體；d)、對取向成型的混合磁體固化，制得各向異性粘結(jié)稀土永磁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法，其特征在于，所述混合粉粒中各向異性稀土永磁磁粉、粘結(jié)劑和添加劑的質(zhì)量百分比為各向異性稀土永磁磁粉95% 98%粘結(jié)劑1.5% 4.0%添加劑0.0%-1.1%
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法，其特征在于，所述磁場造粒的步驟為1)、將含液率為5% 10%的混合粉粒置于0.OlT 2T的磁場中，攪拌1 5分鐘；2)、將質(zhì)量百分比為0. 0.4%的硬脂酸鹽加入到所述混合粉粒中，攪拌，直至混合粉粒的含液率為3% 8% ；3)、將所述混合粉粒過篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法，其特征在于，所述磁場成型的步驟為1)、將磁場造粒后的混合粉粒填入模具型腔，加取向磁場1.2T 2T進(jìn)行取向；2)、對取向后的混合粉粒加壓成型得到混合磁體；3)、脫模對磁場成型后磁體進(jìn)行退磁，然后脫模。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法，其特征在于，所述加壓成型中成型壓強(qiáng)為200 900MPa，成型溫度為室溫。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法，其特征在于，所述固化的溫度為60°C 200°C，保溫時(shí)間為30min 120min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 6之一所述的各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法，其特征在于，所述各向異性稀土永磁磁粉為釹鐵硼系列磁粉、釤鈷系列磁粉、或釤鐵氮系列磁粉中的一種或幾種，該各向異性稀土永磁磁粉過100目篩。
8.根據(jù)權(quán)利要求1 6之一所述的各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂和固化劑，兩者質(zhì)量比為96 4。
9.根據(jù)權(quán)利要求1 6之一所述的各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法，其特征在于，所述添加劑為硅烷類偶聯(lián)劑、硬脂酸鹽類潤滑劑中的一種或幾種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1 6之一所述的各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法，其特征在于， 所述造粒所需的磁場由永磁體或電磁體提供。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種各向異性粘結(jié)稀土永磁的制備方法，旨在解決現(xiàn)有的各向異性粘結(jié)稀土永磁在混料時(shí)不存在取向磁場，導(dǎo)致在成型時(shí)取向困難，材料的性能較低的問題。本發(fā)明將各向異性的稀土永磁磁粉與粘結(jié)劑、添加劑等混合，于0.005T～3T的磁場中進(jìn)行造粒，然后在0.8T～5T的磁場中取向壓制成型、固化，獲得各向異性粘結(jié)稀土永磁。本發(fā)明通過在磁場中造粒后，制備的各向異性粘結(jié)稀土永磁取向度高、磁性能明顯提高。
文檔編號H01F1/053GK102240805SQ20111021159
公開日2011年11月16日 申請日期2011年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月27日
發(fā)明者萬紹平, 劉仕超, 戴傳波, 羅明, 胡娟, 胡盛青, 舒陽會(huì), 譚春林 申請人:湖南航天工業(yè)總公司