麻杏止咳糖漿的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種麻杏止咳糖漿的檢測(cè)方法，涉及中藥成方制劑的檢測(cè)方法，以解決目前麻杏止咳糖漿的生產(chǎn)過(guò)程中部分廠商少投或者不投相應(yīng)藥材，致使藥品的療效明顯下降，影響藥品的安全有效，嚴(yán)重?fù)p害患者的利益，該檢測(cè)方法包括麻黃根素和麻黃新堿A的薄層鑒別、苦杏仁的薄層鑒別、甘草的薄層鑒別以及鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定，可有效檢測(cè)麻杏止咳糖漿的成分和含量，使該藥品更加安全、更加有效，從而保證了該糖漿制劑的臨床療效，維護(hù)患者的利益。
【專利說(shuō)明】
麻杏止咳糖漿的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種中藥成方制劑的檢測(cè)方法，特別涉及一種麻杏止咳糖漿成分鑒別和成分含量測(cè)定的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]麻杏止咳糖漿是《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第二十冊(cè)收載的品種，標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)為WS3—B—4010—98，處方為麻黃、苦杏仁、石膏、甘草(炙)，是純中藥制成的糖漿劑，它具有鎮(zhèn)咳，祛痰，平喘的作用，臨床上用于急、慢性支氣管炎及喘息等疾病，麻杏止咳糖漿是目前市場(chǎng)上用于治療急、慢性支氣管炎及喘息的常用藥品，但是原標(biāo)準(zhǔn)中除了用鹽酸麻黃堿作對(duì)照對(duì)麻黃進(jìn)行了定性鑒別外，沒(méi)有對(duì)其中的其它任何藥材或成分進(jìn)行定性定量的檢測(cè)，既沒(méi)有質(zhì)量指標(biāo)，也沒(méi)有這些質(zhì)量指標(biāo)的鑒別和檢測(cè)方法，不法廠商在生產(chǎn)藥品時(shí)不嚴(yán)格按照處方的劑量配料，肆意減少原料甚至不添加原料，致使藥品的療效明顯下降，影響藥品的安全有效，嚴(yán)重?fù)p害患者的利益。
[0003]另一方面，處方中用到麻黃，是方中的君藥，列在第一位，用量在藥材中是最大的，起解表發(fā)汗的作用，但是，麻黃植物的地上部分(麻黃)與其地下部分(麻黃根)的作用完全不同，麻黃有發(fā)汗作用，而麻黃根有止汗作用，《本草綱目》有記載:麻黃發(fā)汗之氣，駛不能御，而根節(jié)止汗，效如影響，《現(xiàn)代中藥志》記載:麻黃、麻黃根雖出同株，但因藥用部分不同，所含化學(xué)成分不同，因而性味、功效、藥理、臨床運(yùn)用各異，《中國(guó)藥典》也注明了麻黃發(fā)汗、麻黃根止汗，麻黃的主要成分麻黃堿引起收縮壓和舒張壓上升，脈壓增大，而麻黃根的主要成份麻黃根素等物質(zhì)具有降壓作用，使脈壓降低，但目前市場(chǎng)上麻黃是緊缺且受控制藥材，人們?cè)诓墒諘r(shí)往往連根拔起，并沒(méi)有將麻黃植物的地上部份與其地下部分完全分開，使制成的藥品療效下降甚至不治病反而致病，所以控制麻黃根，不讓其混入麻黃中，對(duì)保證麻杏止咳糖漿的療效是十分必要的。
[0004]處方中用到苦杏仁，其含有的苦杏仁苷，有鎮(zhèn)咳、平喘作用，主要原理是苦杏仁苷能被苦杏仁本身所含的苦杏仁酶水解，或者被人體腸道微生物酶水解，產(chǎn)生微量的氫氰酸與苯甲醛，對(duì)呼吸中樞有抑制作用，達(dá)到鎮(zhèn)咳、平喘的目的，如果藥品生產(chǎn)過(guò)程控制不好，其鎮(zhèn)咳、平喘的成分早就已經(jīng)產(chǎn)生并且揮發(fā)，那么就無(wú)法起到鎮(zhèn)咳、平喘的作用，如果苦杏仁苷在前期沒(méi)有水解而過(guò)多在人體腸道內(nèi)被微生物酶水解，產(chǎn)生的氫氰酸與苯甲醛過(guò)多，就對(duì)人體有害，所以不好控制，有的廠家為了安全可能大大降低苦杏仁的使用量甚至不使用，致使藥品沒(méi)有療效，因此加強(qiáng)對(duì)苦杏仁的檢測(cè)十分重要，但是苦杏仁成分復(fù)雜，雖然《中國(guó)藥典》有苦杏仁的鑒別方法，但是檢測(cè)效果并不理想，且只是用苦杏仁苷對(duì)照品鑒別，成分單一，這種方法用到成分更加復(fù)雜的中藥成方制劑中，易受影響就更不容易實(shí)現(xiàn)，《中國(guó)藥典》中提到用石油醚萃取是因?yàn)榭嘈尤手泻写罅康闹居停谐伤幹胁⒉缓写罅康闹居?，所以選擇石油醚萃取并不是太合理，另外，其處理方法太繁瑣且最后的展開效果也不好，對(duì)于鑒別麻杏止咳糖漿中的苦杏仁成分并不準(zhǔn)確，所以另尋更好的方法來(lái)檢測(cè)苦杏仁成分迫在眉梢。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種麻杏止咳糖漿的檢測(cè)方法，以解決目前麻杏止咳糖漿的生產(chǎn)中部分廠商少投或不投相應(yīng)藥材，有效檢測(cè)麻杏止咳糖漿的成分和含量，使該藥品更加安全、更加有效，從而保證了該糖漿制劑的臨床療效，維護(hù)了患者的利益。
[0006]麻杏止咳糖漿的處方:麻黃120g、苦杏仁80g、石膏240g、甘草(炙)60g。
[0007]制法:以上四味，苦杏仁壓榨去油；其余三味，加水煮沸后加入苦杏仁，煎煮二次，第一次4小時(shí)，第二次3小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，靜置，取上清液濃縮至420ml，加蔗糖625g，煮沸，濾過(guò)，再加苯甲酸1.15g(用乙醇100 ml溶解)，調(diào)整總量至1000ml，攪勻，濾過(guò)，即得。
本發(fā)明提供的麻杏止咳糖漿的檢測(cè)方法，包括成分鑒別及含量測(cè)定，其中，成分鑒別是對(duì)麻杏止咳糖漿中麻黃根素和麻黃新堿A的薄層鑒別、苦杏仁的薄層鑒別、甘草的薄層鑒另IJ;含量測(cè)定是對(duì)麻杏止咳糖漿中鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定。
[0008]該檢測(cè)方法具體包括:
(I)麻黃根素和麻黃新堿A的成分鑒別:
取本品1ml，用按體積比計(jì)的石油醚:甲醇=2?4:0.5?1.5混合液振搖提取2次，每次10ml，合并提取液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使其溶解，作為供試品溶液，另取麻黃根素對(duì)照品和麻黃新喊A對(duì)照品，加甲醇制成每I m I含麻黃根素對(duì)照品和麻黃新喊A對(duì)照品各I mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)甲苯:甲醇:氨水=8?12:2?4:0.5?1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1 %硫酸乙醇溶液，在105 °C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；
供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0009](2)苦杏仁的成分鑒別:
取本品1ml，加水1ml，搖勻，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液，另取苦杏仁對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加石油醚20 ml，超聲處理10分鐘，棄去石油醚，殘?jiān)铀?0 ml，煮沸10分鐘，濾過(guò)，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)甲苯:乙酸乙酯=2?4:0.5?1.5為展開劑，展開，取出，瞭干，噴以磷鉬酸硫酸溶液，在105 °C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；
供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)；
(3)甘草的成分鑒別
取本品20ml，加水稀釋至40ml，離心，取上清液，通過(guò)已處理好的DlOl型大孔吸附樹脂柱，用水洗脫至洗脫液無(wú)色，棄去水液，再用80%乙醇10ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，取上清液作為供試品溶液，另取甘草對(duì)照藥材lg，加乙醇20ml，加熱回流20分鐘，濾過(guò)，取濾液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，取上清液作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各5?10μ1，分別點(diǎn)于同一以1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水=13?18:
0.5?1.5:0.5?1.5:1?3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；
供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的主斑點(diǎn)；
(4)鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定:
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
以體積比計(jì)乙腈:0.1%磷酸溶液=8?12:85?93為流動(dòng)相；
檢測(cè)波長(zhǎng)為207nm，理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000;
取鹽酸麻黃堿對(duì)照品1mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液，精密量取本品10ml，置10ml量瓶中，加甲醇60ml，超聲處理20分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液Iml，置1ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得本樣品中鹽酸麻黃堿的含量；
本品每Iml含麻黃以鹽酸麻黃堿計(jì)應(yīng)不得少于0.5mg。
[0010]其中，步驟(I)中的石油醚與甲醇的混合液按體積比計(jì)優(yōu)選石油醚:甲醇=3:1;
步驟(I)中的展開劑以體積比計(jì)優(yōu)選甲苯:甲醇:氨水=10:3:1;
步驟(2)中的展開劑以體積比計(jì)優(yōu)選甲苯:乙酸乙酯=3:1;
步驟(3)中的大孔吸附樹脂柱的內(nèi)徑優(yōu)選15mm，高優(yōu)選12cm;
步驟(3)中的展開劑以體積比計(jì)優(yōu)選乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水=15:1:1:2;
步驟(4)中的流動(dòng)相以體積比計(jì)優(yōu)選乙腈:0.1%磷酸溶液=10: 89。
[0011]本發(fā)明的有益效果:
麻杏止咳糖漿通過(guò)本發(fā)明中麻黃根素和麻黃新堿A的薄層鑒別、苦杏仁的薄層鑒別、甘草的薄層鑒別、鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定，有了明確的成分控制措施和含量指標(biāo)，有效地控制麻杏止咳糖漿的成分和含量，能夠保證藥品中應(yīng)該有的東西和防止混入不應(yīng)該有的東西，本方法科學(xué)合理、切實(shí)可行，處方中的麻黃、苦杏仁、甘草等主要成份都得到了有效的成分監(jiān)測(cè)，不應(yīng)該混入的麻黃根也能夠得到控制，使該藥品更加安全、更加有效，從而保證了該顆粒制劑的臨床療效，維護(hù)了患者的利益。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
【處方】麻黃120g苦杏仁80g石膏240g甘草(炙)60g
【制法】以上四味，苦杏仁壓榨去油，其余三味，加水煮沸后加入苦杏仁，煎煮二次，第一次4小時(shí)，第二次3小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，靜置，取上清液濃縮至420ml，加蔗糖625g，煮沸，濾過(guò)，再加苯甲酸1.15g(用乙醇100 ml溶解)，調(diào)整總量至1000ml，攪勻，濾過(guò)，即得。
[0013]【性狀】本品為棕色粘稠的液體;味甜。
[0014]【鑒別】(I)鹽酸麻黃堿的成分鑒別:
取本品1ml，加濃氨試液Iml，用按體積比計(jì)的乙醚:乙醇=8: 2混合液提取2次，每次10ml，合并提取液，用無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，用甲醇制成每Iml含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以按體積比計(jì)的正丁醇:冰醋酸:水=8: 2: I為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5%茚三酮的丙酮溶液，于105 °C烘約1分鐘；
供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
(2)麻黃根素和麻黃新堿A的成分鑒別:
取本品10ml，用按體積比計(jì)的石油醚:甲醇=3:1混合液振搖提取2次，每次10ml，合并提取液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使其溶解，作為供試品溶液，另取麻黃根素對(duì)照品和麻黃新堿A對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含麻黃根素對(duì)照品和麻黃新堿A對(duì)照品各Img的混合溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)甲苯:甲醇:氨水=10:3:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；
供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的斑點(diǎn)；
(3)苦杏仁的成分鑒別:
取本品1ml，加水1ml，搖勻，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液，另取苦杏仁對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加石油醚20 ml，超聲處理10分鐘，棄去石油醚，殘?jiān)铀?0 ml，煮沸10分鐘，濾過(guò)，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)的甲苯:乙酸乙酯=3:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸硫酸溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；
供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
(3)甘草的成分鑒別
取本品20ml，加水稀釋至40ml，離心，取上清液，通過(guò)已處理好的DlOl型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑15mm，高12cm )，用水洗脫至洗脫液無(wú)色，棄去水液，再用80%乙醇I OOml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，取上清液作為供試品溶液，另取甘草對(duì)照藥材Ig，加乙醇20ml，加熱回流20分鐘，濾過(guò)，取濾液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，取上清液作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各5?10μ1，分別點(diǎn)于同一以1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)的乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水=15:1:1: 2為展開劑，展開，取出，瞭干，噴以1 %硫酸乙醇溶液，105 °C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；
供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
[0015]【檢查】相對(duì)密度不低于1.235。
[0016]【含量測(cè)定】鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定:
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
以體積比計(jì)乙腈:0.1%磷酸溶液=10: 89為流動(dòng)相； 檢測(cè)波長(zhǎng)為207nm，理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000;
取鹽酸麻黃堿對(duì)照品1mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液，精密量取本品10ml，置10ml量瓶中，加甲醇60ml，超聲處理20分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液Iml，置1ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得本樣品中鹽酸麻黃堿的含量；
本品每Iml含麻黃以鹽酸麻黃堿計(jì)為0.72mg。
[0017]【功能與主治】鎮(zhèn)咳，祛痰，平喘。用于急、慢性支氣管炎及喘息等。
[0018]【用法與用量】口服，一次15ml,—日3次。
[0019]【貯藏】密封，置陰涼處。
[0020]【貯藏】密閉，防潮。
[0021]實(shí)施例2
除成分鑒別和含量測(cè)定方法不同之外，其余方法均與實(shí)施例1相同。
[0022]【鑒別】(I)鹽酸麻黃堿的成分鑒別:
取本品1ml，加濃氨試液Iml，用按體積比計(jì)的乙醚:乙醇=8: 2混合液提取2次，每次10ml，合并提取液，用無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，用甲醇制成每Iml含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以按體積比計(jì)的正丁醇:冰醋酸:水=8: 2: I為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5%茚三酮的丙酮溶液，于105 °C烘約1分鐘；
供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
(2)麻黃根素和麻黃新堿A的成分鑒別:
取本品10ml，用按體積比計(jì)的石油醚:甲醇=2:0.5混合液振搖提取2次，每次10ml，合并提取液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使其溶解，作為供試品溶液，另取麻黃根素對(duì)照品和麻黃新堿A對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含麻黃根素對(duì)照品和麻黃新堿A對(duì)照品各Img的混合溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)甲苯:甲醇:氨水=8: 2:0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1 %硫酸乙醇溶液，在105 °C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；
供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的斑點(diǎn)；
(3)苦杏仁的成分鑒別:
取本品1ml，加水1ml，搖勻，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液，另取苦杏仁對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加石油醚20 ml，超聲處理10分鐘，棄去石油醚，殘?jiān)铀?0 ml，煮沸10分鐘，濾過(guò)，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)甲苯:乙酸乙酯=2:0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸硫酸溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；
供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； (3)甘草的成分鑒別
取本品20ml，加水稀釋至40ml，離心，取上清液，通過(guò)已處理好的DlOl型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑15mm，高12cm )，用水洗脫至洗脫液無(wú)色，棄去水液，再用80%乙醇I OOml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，取上清液作為供試品溶液，另取甘草對(duì)照藥材Ig，加乙醇20ml，加熱回流20分鐘，濾過(guò)，取濾液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，取上清液作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各5?10μ1，分別點(diǎn)于同一以1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水=13:0.5:0.5:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10 %硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；
供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；
【含量測(cè)定】鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定:
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
以體積比計(jì)乙腈:0.1%磷酸溶液=8: 85為流動(dòng)相；
檢測(cè)波長(zhǎng)為207nm，理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000;
取鹽酸麻黃堿對(duì)照品1mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液，精密量取本品10ml，置10ml量瓶中，加甲醇60ml，超聲處理20分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液Iml，置1ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得本樣品中鹽酸麻黃堿的含量。
[0023]本品每Iml含麻黃以鹽酸麻黃堿計(jì)為0.57mg。
[0024]實(shí)施例3
除成分鑒別和含量測(cè)定方法不同之外，其余方法均與實(shí)施例1相同。
[0025]【鑒別】(I)鹽酸麻黃堿的成分鑒別:
取本品1ml，加濃氨試液Iml，用按體積比計(jì)的乙醚:乙醇=8: 2混合液提取2次，每次10ml，合并提取液，用無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，用甲醇制成每Iml含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以按體積比計(jì)的正丁醇:冰醋酸:水=8: 2: I為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5%茚三酮的丙酮溶液，于105 °C烘約1分鐘；
供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
(2)麻黃根素和麻黃新堿A的成分鑒別:
取本品1ml，用按體積比計(jì)的石油醚:甲醇=4:1.5混合液振搖提取2次，每次1ml，合并提取液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使其溶解，作為供試品溶液，另取麻黃根素對(duì)照品和麻黃新堿A對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含麻黃根素對(duì)照品和麻黃新堿A對(duì)照品各Img的混合溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)甲苯:甲醇:氨水=12:4:1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1 %硫酸乙醇溶液，在105 °C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；
供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的斑點(diǎn)；
(3)苦杏仁的成分鑒別:
取本品1ml，加水1ml，搖勻，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液，另取苦杏仁對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加石油醚20 ml，超聲處理10分鐘，棄去石油醚，殘?jiān)铀?0 ml，煮沸10分鐘，濾過(guò)，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)甲苯:乙酸乙酯=4:1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸硫酸溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；
供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
(3)甘草的成分鑒別
取本品20ml，加水稀釋至40ml，離心，取上清液，通過(guò)已處理好的DlOl型大孔吸附樹脂柱，用水洗脫至洗脫液無(wú)色，棄去水液，再用80%乙醇10ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，取上清液作為供試品溶液，另取甘草對(duì)照藥材lg，加乙醇20ml，加熱回流20分鐘，濾過(guò)，取濾液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，取上清液作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各5?10μ1，分別點(diǎn)于同一以1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水=18:1.5:1.5: 3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1 %硫酸乙醇溶液，105 °C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；
【含量測(cè)定】鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定:
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
以體積比計(jì)乙腈:0.1%磷酸溶液=12:93為流動(dòng)相；
檢測(cè)波長(zhǎng)為207nm，理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000;
取鹽酸麻黃堿對(duì)照品1mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液，精密量取本品10ml，置10ml量瓶中，加甲醇60ml，超聲處理20分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液Iml，置1ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得本樣品中鹽酸麻黃堿的含量；
本品每Iml含麻黃以鹽酸麻黃堿計(jì)為0.61mg。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種麻杏止咳糖漿的檢測(cè)方法，其特征在于:所述檢測(cè)方法包括麻黃根素和麻黃新堿A的成分鑒別、苦杏仁的成分鑒別、甘草的成分鑒別、鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定； 其中: (1)麻黃根素和麻黃新堿A的成分鑒別: 取本品1ml，用按體積比計(jì)的石油醚:甲醇=2?4: 0.5?1.5混合液振搖提取2次，每次10ml，合并提取液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使其溶解，作為供試品溶液，另取麻黃根素對(duì)照品和麻黃新喊A對(duì)照品，加甲醇制成每I m I含麻黃根素對(duì)照品和麻黃新喊A對(duì)照品各I mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)甲苯:甲醇:氨水=8?12:2?4:0.5?1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1 %硫酸乙醇溶液，在105 °C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰； (2)苦杏仁的成分鑒別: 取本品1ml，加水1ml，搖勻，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液，另取苦杏仁對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加石油醚20 ml，超聲處理10分鐘，棄去石油醚，殘?jiān)铀?0 ml，煮沸10分鐘，濾過(guò)，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)甲苯:乙酸乙酯=2?4:0.5?1.5為展開劑，展開，取出，瞭干，噴以磷鉬酸硫酸溶液，在105 °C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰； (3)甘草的成分鑒別 取本品20ml，加水稀釋至40ml，離心，取上清液，通過(guò)已處理好的DlOl型大孔吸附樹脂柱，用水洗脫至洗脫液無(wú)色，棄去水液，再用80%乙醇10ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，取上清液作為供試品溶液，另取甘草對(duì)照藥材lg，加乙醇20ml，加熱回流20分鐘，濾過(guò)，取濾液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，取上清液作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各5?10μ1，分別點(diǎn)于同一以1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以體積比計(jì)乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水=13?18:0.5?1.5:0.5?1.5:1?3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰； (4)鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定: 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 以體積比計(jì)乙腈:0.1%磷酸溶液=8?12:85?93為流動(dòng)相； 檢測(cè)波長(zhǎng)為207nm，理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000; 取鹽酸麻黃堿對(duì)照品1mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液，精密量取本品10ml，置10ml量瓶中，加甲醇60ml，超聲處理20分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液Iml，置1ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得本樣品中鹽酸麻黃堿的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麻杏止咳糖漿的檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(I)所述的石油醚與甲醇的混合液為按體積比計(jì)石油醚:甲醇=3:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麻杏止咳糖漿的檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(I)所述的展開劑為以體積比計(jì)甲苯:甲醇:氨水=10:3:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麻杏止咳糖漿的檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(2)所述的展開劑為以體積比計(jì)甲苯:乙酸乙酯=3:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麻杏止咳糖漿的檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(3)所述的大孔吸附樹脂柱的內(nèi)徑為15臟，高為1201106.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麻杏止咳糖漿的檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(3)所述的展開劑為以體積比計(jì)乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水=15:1:1: 2。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麻杏止咳糖漿的檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(4)所述的流動(dòng)相為以體積比計(jì)乙腈:0.1%磷酸溶液=10:89。
【文檔編號(hào)】A61K9/00GK105911211SQ201610347363
【公開日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年5月24日
【發(fā)明人】鐘茂團(tuán), 何德中, 溫國(guó)梁, 古莉, 任紅, 黎黎
【申請(qǐng)人】四川逢春制藥有限公司