一種山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率檢測方法和設(shè)備的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種毛絨纖維凈絨率檢測方法和設(shè)備，尤其涉及一種快速檢測山羊絨和洗凈絨凈絨率的方法及其設(shè)備。該方法包括如下步驟：1）建立山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率定量校正模型，具體采用多元分析方法將山羊原絨和洗凈絨樣品的光譜和其凈絨率相關(guān)聯(lián)，建立兩者的定量校正模型；2）采用光檢測器測量待測樣品的分子光譜數(shù)據(jù)；3）將待測樣品的光譜數(shù)據(jù)輸入該模型，即可測定樣品凈絨率。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的快速檢測。
【專利說明】
一種山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率檢測方法和設(shè)備
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種毛絨纖維凈絨率檢測方法和設(shè)備，尤其涉及一種快速檢測山羊絨 和洗凈絨凈絨率的方法。山羊絨原絨為畜牧業(yè)的重要畜產(chǎn)品，山羊絨洗凈絨是紡織工業(yè)的 高檔紡織原料，所以本發(fā)明涉及畜牧業(yè)和紡織業(yè)兩大領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國是世界最大的山羊絨生產(chǎn)國，洗凈絨產(chǎn)量大約占全球65%以上，無毛絨占全 球90%，山羊絨最終加工量占全球78%左右，我國所產(chǎn)的山羊絨，纖維細(xì)度和紡織性能具有明 顯優(yōu)勢，是我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要特色優(yōu)勢民生產(chǎn)業(yè)之一，在繁榮市場、擴(kuò)大出口、促進(jìn)農(nóng)牧 民增收等方面發(fā)揮著重要作用。但是，近年來，由于檢測技術(shù)落后、檢測效率低，市場不規(guī) 范，羊絨產(chǎn)業(yè)出現(xiàn)優(yōu)良種羊品種資源減少，農(nóng)牧民養(yǎng)殖效益偏低，原料質(zhì)量持續(xù)下降，企業(yè) 效益明顯下滑等亟待解決的問題。加強(qiáng)羊絨質(zhì)量監(jiān)管，準(zhǔn)確反映羊絨纖維產(chǎn)品質(zhì)量，維護(hù)交 易流通秩序，促進(jìn)以質(zhì)論價(jià)，保護(hù)農(nóng)牧民、企業(yè)正當(dāng)利益，增加收入，促進(jìn)傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)、地方經(jīng) 濟(jì)快速發(fā)展。其中，羊絨檢測技術(shù)在生產(chǎn)、流通中發(fā)揮著重要作用。
[0003] 傳統(tǒng)山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率分析法為手工方法，該方法涉及人工分離毛纖維 和絨纖維、烘干、稱重等操作，單個(gè)樣品分析時(shí)間為4小時(shí)以上，人工易于疲勞，容易出現(xiàn)較 大誤差，重復(fù)性差，不能滿足上述需要。因此，為畜牧業(yè)、紡織工業(yè)、外貿(mào)出口提供快速、準(zhǔn)確 地凈絨率測定方法和技術(shù)成為行業(yè)內(nèi)的焦點(diǎn)問題。
[0004] 分子光譜分析技術(shù)具有分析速度快、分析效率高、樣品無需預(yù)處理等獨(dú)特優(yōu)勢， 廣泛用于農(nóng)業(yè)，石化和制藥等工業(yè)。也有關(guān)于近紅外光譜研究羊絨等纖維的報(bào)道。 M. J.Hammersley等（1995)用可見/近紅外光譜分析洗凈羊毛的殘余油脂含量和水分，建立 了在可見波段(400-1100nm)的光譜對含水量的相關(guān)模型。E.A.Carter等（1996)用傅里葉近 紅外光譜研究了經(jīng)表面處理過的羊毛;梁治齊(2000)用傅立葉紅外光譜儀對羊絨羊毛進(jìn)行 了研究，指出羊毛、羊絨時(shí)在3300cm-l有氨基，1640cm-l有羰基，2960cm-l有甲基伸縮振動 的特征波峰。王宏菊等(2001)的研究中證明紅外光譜可以用于天然纖維和化學(xué)纖維的快速 鑒別上；D. C〇ZZ〇lin〇(2005)用可見/近紅外光譜預(yù)測清潔和油膩羊毛的纖維直徑，取可 見和近紅外波段(400-2500nm)結(jié)合PLS建立纖維直徑模型，所建立的清潔羊毛的模型相關(guān) 系數(shù)R 2>0.9,預(yù)測能力高，但油膩羊毛的纖維直徑模型相關(guān)系數(shù)R2〈0.5,預(yù)測能力很差。 M.Gishen(2007)提出利用可見-近紅外漫反射光譜對羊駝原毛的性質(zhì)如平均纖維直徑 (MFD)，纖維曲率標(biāo)準(zhǔn)差（SDFC)、紡紗細(xì)度(SF)檢測的可行性分析，利用偏最小二乘建立近 紅外光譜和MH)之間的相關(guān)模型，相關(guān)系數(shù)0.88，同時(shí)表明NIR技術(shù)在羊駝原料的性質(zhì)上作 為一個(gè)半定量的手段。趙國梁等（2006)用近紅外光譜技術(shù)進(jìn)行羊絨羊毛的鑒別研究。吳桂 芳（2008)等提出利用可見/近紅外光譜，快速無損鑒別山羊絨與細(xì)支綿羊毛，通過PCA對可 見/近紅外反射光譜處理，結(jié)合ANN算法，建立羊絨羊毛識別模型。A. W. Canaza-Cayo (2013) 采用改良過的偏最小二乘法(PLS)建立相關(guān)模型，建立MFD模型和SF模型。
[0005] 迄今相關(guān)研究大多針對紡織纖維，很少涉及山羊絨原絨、洗凈絨的凈絨率定量分 析。目前沒有成熟的光譜法山羊絨和洗凈絨凈絨率測定方法，相關(guān)方法專利和專用分析設(shè) 備。目前光譜法快速測定山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率屬于技術(shù)空白。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 為填補(bǔ)上述技術(shù)空白，本發(fā)明公布了一種快速檢測山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的 方法和設(shè)備?；诜肿庸庾V和化學(xué)計(jì)量學(xué)方法開發(fā)了一種山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率檢測 設(shè)備，通過光譜采集和數(shù)據(jù)處理，實(shí)現(xiàn)了山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的快速檢測。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0008] 主要包括山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率定量校正模型建立方法以及檢測 設(shè)備。
[0009] -種山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的檢測方法，包括如下步驟：1)建立山羊絨原絨 和洗凈絨凈絨率定量校正模型，具體采用多元分析方法將山羊原絨和洗凈絨樣品的光譜和 其凈絨率相關(guān)聯(lián)，建立兩者的定量校正模型；2)采用光檢測器測量待測樣品的分子光譜數(shù) 據(jù);3)將待測樣品的光譜數(shù)據(jù)輸入該模型，即可測定樣品凈絨率。
[0010] 建立山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率定量校正模型的具體過程主要包括以下步驟： 1) 收集在組成和含量變化范圍上具有代表性的多個(gè)羊絨原絨和洗凈絨樣品； 2) 采用標(biāo)準(zhǔn)方法(手工方法)測定山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率作為參考方法，測定收集 樣品的凈絨率作為建模的參考值； 3) 通過分子光譜儀器采集樣品的分子光譜數(shù)據(jù)； 4) 將步驟1)收集到的羊絨樣品分成2份，分別為校正集和驗(yàn)證集，校正集用來建立定量 校正模型，驗(yàn)證集用來檢驗(yàn)定量校正模型的準(zhǔn)確性;校正集和驗(yàn)證集數(shù)據(jù)均由樣品分子光 譜和其參考數(shù)據(jù)組成； 5) 對步驟3)獲得的校正集樣品的分子光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理； 6) 采用多元分析方法將步驟5)獲得的校正集樣品的分子光譜數(shù)據(jù)和參考數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)建 立測定山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率定量校正模型； 7) 使用與步驟5)相同的方法對驗(yàn)證集樣品的分子光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理； 8) 將步驟7)獲得的分子光譜數(shù)據(jù)輸入步驟6)所建立的定量校正模型中，計(jì)算得到驗(yàn)證 集樣品的凈絨率； 9) 采用定量校正模型評價(jià)參數(shù)對所述定量校正模型性能進(jìn)行評價(jià)，所述定量校正模型 評價(jià)參數(shù)包括交互驗(yàn)證的校正標(biāo)準(zhǔn)偏差、校正集相關(guān)系數(shù)、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)偏差、驗(yàn)證集相關(guān)系 數(shù)。
[0011] 上述技術(shù)方案中所涉及的數(shù)據(jù)處理方法具體描述如下： 1) 所使用的預(yù)處理方法包括:微分、平滑、光散射校正(MSC)、中心化、PCA數(shù)據(jù)降維、小 波處理、水分扣除等任意一種，或者其中之間的任意組合； 2) 所使用多元處理方法包括線性回歸分析、主成分分析、因子分析、偏最小二乘、小波 變換分析、遺傳算法、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和支持向量機(jī)中的任意一種，或者其中之間的任意組 合。
[0012] -種用于檢測山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的設(shè)備，其特征在于：包括光源、單色 儀、光檢測器、樣品裝填附件、載物臺、顯示器、漫反射光纖設(shè)備、微控制器和微處理器;所測 山羊絨置于樣品裝填附件中設(shè)置于載物臺，所述載物臺通過電機(jī)控制平穩(wěn)轉(zhuǎn)動;漫反射光 纖設(shè)備放置在樣品裝填附件下方，它由分別與光源相連的入射光纖和與光檢測器相連的接 收光纖組成，所述光檢測器將收集到的近紅外光譜數(shù)據(jù)傳送給微處理器進(jìn)行光譜預(yù)處理， 提取光譜信息；將所述光譜信息輸入微處理器中保存的山羊絨凈絨率定量校正模型，實(shí)現(xiàn) 對未知樣品快速測定;最后在顯示器上顯示被測山羊絨凈絨率。具體檢測流程為：由光源發(fā) 出的光是復(fù)合光，照射樣品后產(chǎn)生散射光，單色儀分光后（照射樣品步驟可以在分光前，也 可以在分光后），進(jìn)入光檢測器檢測得到樣品的分子光譜數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)處理器中已存的定量校 正模型對此分子光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，測定出未知山羊絨原絨和洗凈絨的凈絨率。
[0013] 在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，還可進(jìn)行如下技術(shù)特征的限定： 1)設(shè)備形式可以是便攜式、也可以是實(shí)驗(yàn)室臺式、也可以是在線式。
[0014] 2)數(shù)據(jù)處理器可以是臺式計(jì)算機(jī)、筆記本電腦、也可以是嵌入式計(jì)算機(jī)。
[0015] 3)單色儀按工作原理分可以是光柵分光、或者是干涉與傅里葉變換、或者是A0TF、 或者是濾光片、或者微鏡陣列分光等。
[0016] 4)光檢測器可以是單點(diǎn)檢測器，也可以是固定線性陣列檢測器。光譜采集方式：1) 采集方式可以是漫反射，也可以是漫透射;2)樣品狀態(tài)可以是原始樣品，也可以是剪碎或磨 碎的樣品；3)光譜測量過程中，樣品可以處于靜態(tài)狀態(tài)，也可以處于運(yùn)動狀態(tài);4)光譜可以 是一次測量的光譜，也可以多次測量的平均光譜，也可以多次重復(fù)裝填的平均光譜;5)光譜 波長(或頻率)范圍涵蓋700_2500nm(或AOO-AOOOcnf 1)，也可以使用其中一段波長范圍，也可 以使用其中多個(gè)波長范圍；6)光譜分辨率可以是0.5、1、2、4、8、16、32、64、128，或者0.1至 20nm中任意波長寬度;7)光譜形式可以是能量曲線、或者是吸收光譜、或者是透射率、或者 是干涉圖。
[0017] 此外，該山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的檢測方法也可以適用其他動物絨纖維，如 耗牛域、盤域、兔域等。
[0018] 本發(fā)明所建立的一種快速檢測山羊絨和洗凈絨凈絨率的方法可將分子光譜有機(jī) 基團(tuán)特征吸收峰、吸收率和所測樣品的結(jié)構(gòu)、目標(biāo)組分回歸擬合，實(shí)現(xiàn)山羊絨和洗凈絨凈絨 率的定量測定，分析中表現(xiàn)出分析速度快、分析效率高、樣品無需預(yù)處理可重復(fù)利用等獨(dú)特 優(yōu)勢，彌補(bǔ)了光譜法快速測定山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率技術(shù)空白。
【附圖說明】
[0019] 圖1本發(fā)明的檢測方法流程示意圖； 圖2本發(fā)明的設(shè)備結(jié)構(gòu)原理圖； 圖3原始分子光譜圖； 圖4信息處理過的光譜圖； 圖5本發(fā)明所測得的山羊絨凈絨率與人工分選測得的山羊絨關(guān)系圖。
[0020] 1顯示器，2微控制器，3電源，4光源，5光檢測器，6山羊絨樣品
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖，通過【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步描述本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā) 明的范圍。
[0022] 如圖1所示，一種用于檢測山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的設(shè)備，其主要包括光源4、 單色儀、光檢測器5、樣品杯、載物臺、微處理器、微控制器2和顯示器1。將所測山羊絨樣品6 置于樣品杯中，通過電機(jī)控制樣品杯平穩(wěn)轉(zhuǎn)動;漫反射光纖設(shè)備放置在樣品杯下方，它由分 別與近紅外光源相連的入射光纖和與近紅外光檢測器5相連的接收光纖組成，近紅外光檢 測器5將收集到的近紅外光譜數(shù)據(jù)傳送給微處理器，進(jìn)行光譜預(yù)處理，提取特定窗口的光譜 信息;將該光譜信息輸入微處理器中保存的山羊絨凈絨率定量校正模型，實(shí)現(xiàn)對未知樣品 快速測定;最后在顯示器上顯示被測山羊絨凈絨率。
[0023] 上述羊絨凈絨率定量校正模型的建立過程如下： 1) 收集已知凈絨率的山羊絨樣品80個(gè)，作為校正集樣品； 2) 通過上述光譜采集設(shè)備收集樣品光譜數(shù)據(jù);采用的積分時(shí)間為750ms，分辨率為4cm 一1，掃描次數(shù)為32次，波長范圍為900-1700nm。將未處理的山羊絨樣品直接放入樣品杯中，因 為毛纖維本身的強(qiáng)伸度特性，每個(gè)樣品都在壓實(shí)狀態(tài)下采集光譜，平行裝樣3次，取其平均 光譜作為該樣品的原始光譜。
[0024] 3)對步驟2)獲得的校正集樣品的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理;本實(shí)施例中采用的預(yù)處理 方法為平滑、多元散射校正和一階求導(dǎo)微分處理，消除噪聲、基線、背景干擾，提高分辨率和 靈敏度。
[0025] 4)將校正集樣品凈絨率數(shù)據(jù)和步驟3)得到的分子光譜數(shù)據(jù)一一對應(yīng)，用偏最小二 乘法計(jì)算提取主要信息建立山羊絨凈絨率定量分析模型； 5) 將另收集的20個(gè)山羊絨樣品作為驗(yàn)證集，重復(fù)2)、3)步驟，得到驗(yàn)證集樣品的分子光 譜數(shù)據(jù)和預(yù)處理數(shù)據(jù)； 6) 將步驟5)數(shù)據(jù)帶入步驟4)所建立的定量校正模型中，得到驗(yàn)證集山羊絨凈絨率驗(yàn)測 值，并對定量校正模型進(jìn)行評價(jià)。模型評價(jià)參數(shù)包括交互驗(yàn)證的校正標(biāo)準(zhǔn)偏差、校正集相關(guān) 系數(shù)、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)偏差、驗(yàn)證集相關(guān)系數(shù)。
[0026]本發(fā)明實(shí)施例子測定結(jié)果見表1，定量校正模型評價(jià)結(jié)果見表2。由定量校正模型 的評價(jià)結(jié)果可知本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)對未知樣品快速、準(zhǔn)確測定。
[0027] 表1本發(fā)明預(yù)測值與實(shí)際值比較
綜上所述，本發(fā)明表現(xiàn)出分析速度快、分析效率高、樣品無需預(yù)處理可重復(fù)利用等獨(dú)特 優(yōu)勢，彌補(bǔ)了光譜法快速測定山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率技術(shù)空白，實(shí)現(xiàn)了山羊絨原絨和 洗凈絨凈絨率的快速檢測。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的檢測方法，其特征在于:包括步驟如下：I)建立山 羊絨原絨和洗凈絨凈絨率定量校正模型，其中采用多元分析方法將山羊原絨和洗凈絨樣品 的分子光譜數(shù)據(jù)和其凈絨率相關(guān)聯(lián)，建立兩者的定量校正模型；2)采用光檢測器測量待測 樣品的分子光譜數(shù)據(jù);3)將待測樣品的分子光譜數(shù)據(jù)輸入所述定量校正模型，即可測定樣 品凈絨率。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的檢測方法，其特征在于:所述建 立山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率定量校正模型的具體過程如下： 1) 收集在組成及含量變化范圍上具有代表性的多個(gè)山羊絨原絨和洗凈絨樣品； 2) 采用標(biāo)準(zhǔn)方法測定山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率作為參考方法，測定所述樣品的凈絨 率作為建模的參考值； 3) 通過光檢測器采集所述樣品的分子光譜數(shù)據(jù)； 4) 將步驟1)收集到的樣品分成2份，分別為校正集和驗(yàn)證集，校正集用來建立所述定量 校正模型，驗(yàn)證集用來檢驗(yàn)所述定量校正模型的準(zhǔn)確性，校正集和驗(yàn)證集數(shù)據(jù)均由所述樣 品的分子光譜和其參考值組成； 5) 對步驟3)獲得的校正集樣品的分子光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理； 6) 采用多元分析方法將步驟5)獲得的校正集樣品的分子光譜數(shù)據(jù)和參考數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)建 立測定山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的所述定量校正模型； 7) 使用與步驟5)相同的方法對驗(yàn)證集樣品的分子光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理； 8) 將步驟7)獲得的分子光譜數(shù)據(jù)輸入步驟6)所建立模型中，計(jì)算得到驗(yàn)證集樣品的凈 絨率； 9) 采用模型評價(jià)參數(shù)對所述模型性能進(jìn)行評價(jià)，所述模型評價(jià)參數(shù)包括交互驗(yàn)證的校 正標(biāo)準(zhǔn)偏差、校正集相關(guān)系數(shù)、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)偏差、驗(yàn)證集相關(guān)系數(shù)。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的檢測方法，其特征在于:所使用 的預(yù)處理方法包括微分、平滑、光散射校正、中心化、PCA數(shù)據(jù)降維、小波處理、水分扣除中任 意一種，或者其中之間的任意組合。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的檢測方法，其特征在于:所使用 的多元分析方法包括線性回歸分析、主成分分析、因子分析、偏最小二乘、小波變換分析、遺 傳算法、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和支持向量機(jī)中的任意一種，或者其中之間的任意組合。5. -種用于檢測山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的設(shè)備，其特征在于:包括光源、單色儀、 光檢測器、樣品裝填附件、載物臺、顯示器、漫反射光纖設(shè)備、微控制器和微處理器;所測山 羊絨置于樣品裝填附件中，并設(shè)置于載物臺，所述載物臺通過電機(jī)控制平穩(wěn)轉(zhuǎn)動;所述漫反 射光纖設(shè)備放置在樣品裝填附件下方，它由分別與光源相連的入射光纖和與光檢測器相連 的接收光纖組成，所述光檢測器將收集到的近紅外光譜數(shù)據(jù)傳送給微處理器進(jìn)行光譜預(yù)處 理，提取光譜信息;將所述光譜信息輸入微處理器中保存的山羊絨凈絨率定量校正模型，實(shí) 現(xiàn)對未知樣品快速測定;最后在顯示器上顯示被測山羊絨凈絨率。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于檢測山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的設(shè)備，其特征在于:所 述設(shè)備形式是便攜式、實(shí)驗(yàn)室臺式或者在線式。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于檢測山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的設(shè)備，其特征在于:數(shù) 據(jù)處理使用的電腦是臺式計(jì)算機(jī)、筆記本電腦或者嵌入式計(jì)算機(jī)。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于檢測山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的設(shè)備，其特征在于:所 述的單色儀是光柵分光、或者是干涉與傅里葉變換、或者是AOTF、或者是濾光片、或者微鏡 陣列。9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于檢測山羊絨原絨和洗凈絨凈絨率的設(shè)備，其特征在于:所 述的光檢測器是單點(diǎn)檢測器，或者是固定線性陣列檢測器。
【文檔編號】G01N21/359GK105911019SQ201610503024
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年7月1日
【發(fā)明人】王莉, 龐立波, 田文亮, 徐絢絢
【申請人】內(nèi)蒙古自治區(qū)纖維檢驗(yàn)局, 西派特（北京）科技有限公司