一種錳礦石物相分析方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種礦石中特定化合物的分析測(cè)定方法，具體是涉及一種錳礦石物相分析方法。本發(fā)明中錳礦石物相分析方法，其特征在于，采用以下步驟：（1）稱(chēng)取錳礦石，粉碎；（2）粉碎后的錳礦石中加入硝酸鋁水溶液，浸取，過(guò)濾，收集濾渣，濾液測(cè)定碳酸錳礦相；（3）步驟（2）收集的濾渣中加入硫酸羥胺?硫酸溶液，浸取，過(guò)濾，收集濾渣，濾液測(cè)定氧化錳礦相；（4）步驟（3）所述濾渣灰化后，加入包含硝酸?氫氟酸?高氯酸的混合酸溶解,測(cè)定硅酸錳礦相。本發(fā)明提供了一種準(zhǔn)確、簡(jiǎn)潔的錳礦石物相分析方法，大大降低了浸取過(guò)程中串相的影響，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，解決了傳統(tǒng)錳礦石物相分析方法中誤差較大，串相嚴(yán)重，效率低的問(wèn)題。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種錳礦石物相分析方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種礦石中特定化合物的分析測(cè)定方法，具體是涉及一種猛礦石物相分析 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 錳礦石中錳的物相分析是研究錳不同賦存價(jià)態(tài)或形態(tài)的定量測(cè)定方法和相關(guān)理 論。錳在自然界分布很廣，已知錳的礦物約有150多種，根據(jù)錳在自然界中存在形式及工業(yè) 用途，通常只要求對(duì)軟錳礦(Mn〇2)，水錳礦(Mn2〇 3 · H2〇)，褐錳礦(Mn2〇3)、菱錳礦(MnC〇3)以 及硅酸錳(MnSi03)進(jìn)行物相分析。在一定條件下，這些錳的化合物對(duì)某種溶劑所表現(xiàn)的行 為是不同的，這樣讓多種形態(tài)的錳礦物逐一浸出，分別收集，然后逐一測(cè)定每種組分的含 量。也可選用另一溶劑溶出其他組分，而使欲測(cè)得某一組分留在不溶性殘?jiān)?，再測(cè)定殘?jiān)?中該組分的含量。
[0003] 化學(xué)物相分析是研究元素在各種載體礦物中的存在狀態(tài)及其含量的方法，為地質(zhì) 勘察找礦、選礦工藝研究和礦產(chǎn)資源評(píng)價(jià)提供基礎(chǔ)信息。目前我國(guó)錳礦石物相分析沒(méi)有技 術(shù)規(guī)范，分析方法主要依據(jù)《巖石礦物分析》(4版.北京:地質(zhì)出版社，2011:856-861)提供的 分析流程。但是這些方法都是針對(duì)單一礦種的，沒(méi)有一種方法能適用于絕大多數(shù)錳礦石。例 如浸取碳酸錳相的浸取劑如果是用于氧化錳礦中碳酸錳相的浸取，其串相的現(xiàn)象就會(huì)比較 嚴(yán)重，會(huì)影響到碳酸錳相結(jié)果的準(zhǔn)確性。而且根據(jù)《鐵、錳、鉻礦地質(zhì)勘查規(guī)范》（DZ/T 0200-2002)要求，錳物相只要分析碳酸錳、氧化錳和硅酸錳即可，而現(xiàn)有的分析方法中沒(méi)有 對(duì)碳酸錳、氧化錳和硅酸錳系統(tǒng)分析的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是要消除上述現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺點(diǎn)，提供一種錳礦石物相分析 方法，解決了傳統(tǒng)的錳礦石物相分析方法中誤差較大，串相嚴(yán)重、效率低的問(wèn)題。
[0005] 為達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案： 一種錳礦石物相分析方法，采用以下步驟： (1) 稱(chēng)取錳礦石，粉碎； (2) 步驟（1)粉碎后的錳礦石中加入硝酸鋁水溶液，浸取，過(guò)濾，收集濾渣，濾液測(cè)定碳 酸錳礦相； (3) 步驟(2)收集的濾渣中加入硫酸羥胺-硫酸溶液，浸取，過(guò)濾，收集濾渣，濾液測(cè)定氧 化錳礦相； (4) 步驟(3)所述濾渣灰化后，加入包含硝酸-氫氟酸-高氯酸的混合酸溶解，測(cè)定硅酸 錳礦相。
[0006] 優(yōu)選地，步驟(1)所述的硝酸鋁溶液的濃度為40-80g/L; 優(yōu)選地，步驟(2)和步驟(3)所述浸取的溫度均為95-KKTC; 優(yōu)選地，步驟(4)所述混合酸中硝酸、氫氟酸和高氯酸的摩爾比為47:138:12。
[0007] 優(yōu)選地，步驟(3)所述的硫酸羥胺-硫酸溶液的濃度為30-50g/L;配制方法為稱(chēng)取 30-50g硫酸羥胺溶于1L體積分?jǐn)?shù)為1-3%的硫酸水溶液中。
[0008] 優(yōu)選地，步驟(4)所述的混合酸的加入順序?yàn)橄燃尤胂跛?，加?0min后，再加入高 氯酸和氫氟酸。
[0009] 步驟(4)所述的混合酸還包括鹽酸；硝酸、氫氟酸、高氯酸和鹽酸的摩爾比為47: 138:12：(60-120)〇
[0010] 優(yōu)選地，步驟(2)和步驟(3)所述的過(guò)濾均采用慢性定量濾紙過(guò)濾。
[0011] 優(yōu)選地，步驟(1)所述粉碎的粒度為160-200目。
[0012] -種錳礦石物相分析方法，具體操作方法為： (1) 稱(chēng)取錳礦石，粉碎至160-200目； (2) 稱(chēng)取步驟(1)粉碎后的錳礦石0.1-0.2g置于100mL燒杯中，加入50ml濃度為40-80g/ L硝酸鋁溶液，蓋上表面皿，放入95-100°C水浴鍋中，間歇攪拌，水浴40-60min，冷卻至室溫， 過(guò)濾，收集濾渣，濾液測(cè)定碳酸錳礦相;優(yōu)選地，間歇攪拌為每隔l〇min攪拌一次； (3) 步驟(2)收集的濾渣中加入50mL濃度為30-50g/L硫酸羥胺-硫酸溶液，蓋上表面皿， 放入95-100°C的水浴鍋中，間歇攪拌，水浴20-30min，冷卻至室溫，過(guò)濾，收集濾渣，濾液測(cè) 定碳酸錳礦相;30-50g/L硫酸羥胺-硫酸溶液配制方法為稱(chēng)取30-50g硫酸羥胺溶于1L體積 分?jǐn)?shù)為1 -3%的硫酸水溶液中；優(yōu)選地，間歇攪拌為每隔1 Omin攪拌一次； (4) 將步驟(3)所述的濾渣放入瓷坩堝中，放入馬弗爐，升至700°C灰化lh，取出，移入聚 四氟乙烯坩堝中，加12.Omol/L的鹽酸9mL，15.7mol/LHN0 3 3mL，加熱30min，再加入11.6mol/ L !0〇4111^，27.6111〇1/1氫氟酸51^，加熱至白煙冒盡，加12.〇111〇1/1的鹽酸21^，用1〇-151111去 離子水沖洗坩堝壁，加熱溶解，測(cè)定硅酸錳礦相。
[0013] 本發(fā)明建立了一種適用于絕大多數(shù)錳礦石的物相分析方法，通過(guò)8家以上實(shí)驗(yàn)室 共同參加的精密度協(xié)作試驗(yàn)，確定了分析方法的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，科學(xué)地評(píng)估了建立 的錳礦石物相分析方法的質(zhì)量水平，為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間化學(xué)物相分析的質(zhì)量控制提供 了科學(xué)的依據(jù)。本發(fā)明首次對(duì)錳礦石物相分析方法準(zhǔn)確性進(jìn)行了評(píng)價(jià)，通過(guò)巖礦鑒定和不 同方法的對(duì)比試驗(yàn)，對(duì)化學(xué)物相分析方法進(jìn)行了系統(tǒng)對(duì)比驗(yàn)證，為缺少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析方 法準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)提供了可借鑒的技術(shù)方法和手段。
[0014] 有益效果 (1)本發(fā)明提供了一種準(zhǔn)確、簡(jiǎn)潔的錳礦石物相分析方法，使用硝酸鋁溶液、硫酸羥胺-硫酸溶液和混合酸分別對(duì)錳礦石中的碳酸錳相、氧化錳相和硅酸錳相進(jìn)行浸取，大大降低 了浸取過(guò)程中串相的影響，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，解決了傳統(tǒng)錳礦石物相分析方法中 誤差較大，串相嚴(yán)重，效率低的問(wèn)題。
[0015] (2)本發(fā)明建立了一種適用于絕大多數(shù)錳礦石的物相分析方法，并首次對(duì)錳礦石 物相分析方法正確性進(jìn)行了評(píng)價(jià)。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 結(jié)合實(shí)施例和對(duì)比例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，應(yīng)該說(shuō)明的是，下述說(shuō)明僅是為 了解釋本發(fā)明，并不對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限定。
[0017] 實(shí)施例！ (1) 稱(chēng)取160目的菱錳礦0. lg置于lOOmL燒杯中，其中錳含量為21.08%，加入濃度為40g/ L的硝酸鋁溶液50mL，蓋上表面皿，放入已沸的水浴鍋中，等水再次沸騰后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔8 分鐘攪拌一次，（注意水浴鍋中的水減少后，應(yīng)補(bǔ)加沸水），水浴40min，慢速定量濾紙過(guò)濾 (為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定碳酸錳礦相； (2) 步驟(1)所述的濾渣連同濾紙放入原燒杯中，加入50mL 30g/L硫酸輕胺-1%硫酸溶 液，放入已沸的水浴鍋中，等水再次沸騰后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔10分鐘攪拌一次，水浴20min，慢 速定量濾紙過(guò)濾(為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定氧化錳礦相;30g/L 硫酸羥胺-1%硫酸溶液配制方法為稱(chēng)取30g硫酸羥胺溶于1L體積分?jǐn)?shù)為1%的硫酸水溶液中； (3) 將步驟(2)所述的濾渣連同濾紙放入瓷坩堝中，放入馬弗爐，低溫升至700°C灰化 lh，取出，移入聚四氟乙烯坩堝中，加12.0mol/L的鹽酸9mL，15.7mol/LHN0 3 3mL，加熱30min， 再加入11 · 6mol/L HClOdmL，27 · 6mol/L氫氟酸5mL加熱至白煙冒盡，再加入12 · Omol/L的鹽 酸2mL，用10ml去離子水沖洗坩堝壁，加熱溶解，沖入50mL比色管中測(cè)定硅酸錳礦相。
[0018] 實(shí)施例2 (1) 稱(chēng)取200目的菱錳礦0.2g置于lOOmL燒杯中，其中錳含量為19.77%，加入濃度為50g/ L的硝酸鋁溶液50mL，蓋上表面皿，放入95 °C水浴鍋中，等水溫再次達(dá)到95°C后，開(kāi)始計(jì)時(shí)， 每隔10分鐘攪拌一次，（注意水浴鍋中的水減少后，應(yīng)補(bǔ)加95°C熱水），水浴60min，慢速定量 濾紙過(guò)濾(為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定碳酸錳礦相； (2) 步驟(1)所述的濾渣連同濾紙放入原燒杯中，加入50mL 30g/L硫酸輕胺-3%硫酸溶 液，放入95°C水浴鍋中，等水溫再次達(dá)到95°C后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔10分鐘攪拌一次，水浴 30min，慢速定量濾紙過(guò)濾(為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定氧化錳礦 相;30g/L硫酸羥胺-3%硫酸溶液配制方法為稱(chēng)取30g硫酸羥胺溶于1L體積分?jǐn)?shù)為3%的硫酸 水溶液中； (3) 將步驟(2)所述的濾渣連同濾紙放入瓷坩堝中，放入馬弗爐，低溫升至650°C灰化 lh，取出，移入聚四氟乙烯坩堝中，加12.0mol/L的鹽酸8mL，15.7mol/LHN0 3 3mL，加熱30min， 再加入11 · 6mol/L HClOdmL，27 · 6mol/L氫氟酸5mL加熱至白煙冒盡，再加入12 · 0mol/L的鹽 酸2mL，用15ml去離子水沖洗坩堝壁，加熱溶解，沖入50mL比色管中測(cè)定硅酸錳礦相。
[0019] 實(shí)施例3 (1) 稱(chēng)取150目的水錳礦0. lg置于100mL燒杯中，其中錳含量為46.34%，加入濃度為30g/ L的硝酸鋁溶液50mL，蓋上表面皿，放入已沸的水浴鍋中，等水再次沸騰后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔 10分鐘攪拌一次，（注意水浴鍋中的水減少后，應(yīng)補(bǔ)加沸水），水浴70min，慢速定量濾紙過(guò)濾 (為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定碳酸錳礦相； (2) 步驟(1)所述的濾渣連同濾紙放入原燒杯中，加入50mL 50g/L硫酸輕胺-3%硫酸溶 液，放入已沸的水浴鍋中，等水再次沸騰后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔10分鐘攪拌一次，水浴30min，慢 速定量濾紙過(guò)濾(為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定氧化錳礦相;50g/L 硫酸羥胺-3%硫酸溶液配制方法為稱(chēng)取50g硫酸羥胺溶于1L體積分?jǐn)?shù)為3%的硫酸水溶液中； (3) 將步驟(2)所述的濾渣連同濾紙放入瓷坩堝中，放入馬弗爐，低溫升至700°C灰化 lh，取出，移入聚四氟乙烯坩堝中，加12.0mol/L的鹽酸9mL，15.7mol/LHN0 3 2mL，加熱30min， 再加入11 · 6mol/L HClOdmL，27 · 6mol/L氫氟酸5mL加熱至白煙冒盡，再加入12 · 0mol/L的鹽 酸2mL，用15ml去離子水沖洗坩堝壁，加熱溶解，沖入50mL比色管中測(cè)定硅酸錳礦相。
[0020] 實(shí)施例4 (1) 稱(chēng)取210目的褐錳礦0.1克置于100mL燒杯中，其中錳含量為45.88%，加入濃度為 90g/L的硝酸鋁溶液50mL，蓋上表面皿，放入92°C水浴鍋中，等水溫再次達(dá)到92°C后，開(kāi)始計(jì) 時(shí)，每隔8分鐘攪拌一次，（注意水浴鍋中的水減少后，應(yīng)補(bǔ)加92°C熱水），水浴30min，慢速定 量濾紙過(guò)濾(為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定碳酸錳礦相； (2) 步驟(1)所述的濾渣連同濾紙放入原燒杯中，加入50mL 70g/L硫酸輕胺-4%硫酸溶 液，放入92°C水浴鍋中，等水溫再次達(dá)到92°C后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔10分鐘攪拌一次，水浴 20min，慢速定量濾紙過(guò)濾(為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定氧化錳礦 相； 70g/L硫酸羥胺-4%硫酸溶液配制方法為稱(chēng)取70g硫酸羥胺溶于1L體積分?jǐn)?shù)為4%的硫酸 水溶液中； (3) 將步驟(2)所述的濾渣連同濾紙放入瓷坩堝中，放入馬弗爐，低溫升至680°C灰化 0.6h，取出，移入聚四氟乙烯坩堝中，加12 . Omo 1 /L的鹽酸7mL，15.7mo 1 /LHN03 3mL，加熱 30min，再加入11.6mol/L HCl〇4lmL，27.6mol/L氫氟酸5mL加熱至白煙冒盡，再加入 12.0mol/L的鹽酸2mL，用20ml去離子水沖洗坩堝壁，加熱溶解，沖入50mL比色管中測(cè)定硅酸 錳礦相。
[0021] 實(shí)施例5 (1) 稱(chēng)取180目的軟錳礦0.1克置于100mL燒杯中，其中錳含量為54.68%，加入濃度為 60g/L的硝酸鋁溶液50mL，蓋上表面皿，放入已沸的水浴鍋中，等水再次沸騰后，開(kāi)始計(jì)時(shí)， 每隔10分鐘攪拌一次，（注意水浴鍋中的水減少后，應(yīng)補(bǔ)加沸水），水浴60min，慢速定量濾紙 過(guò)濾(為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定碳酸錳礦相； (2) 步驟(1)所述的濾渣連同濾紙放入原燒杯中，加入50mL 50g/L硫酸輕胺-3%硫酸溶 液，放入已沸的水浴鍋中，等水再次沸騰后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔10分鐘攪拌一次，水浴30min，慢 速定量濾紙過(guò)濾(為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定氧化錳礦相； 50g/L硫酸羥胺-3%硫酸溶液配制方法為稱(chēng)取50g硫酸羥胺溶于1L體積分?jǐn)?shù)為3%的硫酸 水溶液中； (3) 將步驟(2)所述的濾渣連同濾紙放入瓷坩堝中，放入馬弗爐，低溫升至700°C灰化 lh，取出，移入聚四氟乙烯坩堝中，加12.0mol/L的鹽酸9mL，15.7mol/LHN0 3 3mL，加熱30min， 再加入11 · 6mol/L HClOdmL，27 · 6mol/L氫氟酸5mL加熱至白煙冒盡，再加入12 · 0mol/L的鹽 酸2mL，用10ml去離子水沖洗坩堝壁，加熱溶解，沖入50mL比色管中測(cè)定硅酸錳礦相。
[0022] 實(shí)施例6 (1) 稱(chēng)取160目薔薇輝石0.1克置于100mL燒杯中，其中錳含量為25.43%，加入濃度為 50g/L的硝酸鋁溶液50mL，蓋上表面皿，放入已沸的水浴鍋中，等水再次沸騰后，開(kāi)始計(jì)時(shí)， 每隔10分鐘攪拌一次，（注意水浴鍋中的水減少后，應(yīng)補(bǔ)加沸水），水浴60min，慢速定量濾紙 過(guò)濾(為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定碳酸錳礦相； (2) 步驟(1)所述的濾渣連同濾紙放入原燒杯中，加入50mL 30g/L硫酸輕胺-1%硫酸溶 液，放入已沸的水浴鍋中，等水再次沸騰后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔10分鐘攪拌一次，水浴30min，慢 速定量濾紙過(guò)濾(為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定氧化錳礦相； 30g/L硫酸羥胺-1%硫酸溶液配制方法為稱(chēng)取30g硫酸羥胺溶于1L體積分?jǐn)?shù)為1%的硫酸 水溶液中； (3)將步驟(2)所述的濾渣連同濾紙放入瓷坩堝中，放入馬弗爐，低溫升至700°C灰化 lh，取出，移入聚四氟乙烯坩堝中，加12.0mol/L的鹽酸9mL，15.7mol/LHN03 3mL，加熱30min， 再加入11 · 6mol/L HClOdmL，27 · 6mol/L氫氟酸5mL加熱至白煙冒盡，再加入12 · Omol/L的鹽 酸2mL，用15ml去離子水沖洗坩堝壁，加熱溶解，沖入50mL比色管中測(cè)定硅酸錳礦相。
[0023] 實(shí)施例7 (1) 稱(chēng)取180目軟錳礦0.1克置于100mL燒杯中，其中錳含量為33.72%，加入濃度為50g/L 的硝酸鋁溶液50mL，蓋上表面皿，放入已沸的水浴鍋中，等水再次沸騰后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔10 分鐘攪拌一次，（注意水浴鍋中的水減少后，應(yīng)補(bǔ)加沸水），水浴60min，慢速定量濾紙過(guò)濾 (為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定碳酸錳礦相； (2) 步驟(1)所述的濾渣連同濾紙放入原燒杯中，加入50mL 40g/L硫酸輕胺-2%硫酸溶 液，放入已沸的水浴鍋中，等水再次沸騰后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔10分鐘攪拌一次，水浴30min，慢 速定量濾紙過(guò)濾(為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定氧化錳礦相； 40g/L硫酸羥胺-2%硫酸溶液配制方法為稱(chēng)取40g硫酸羥胺溶于1L體積分?jǐn)?shù)為2%的硫酸 水溶液中； (3) 將步驟(2)所述的濾渣連同濾紙放入瓷坩堝中，放入馬弗爐，低溫升至700°C灰化 lh，取出，移入聚四氟乙烯坩堝中，加12.0mol/L的鹽酸9mL，15.7mol/LHN0 3 3mL，加熱30min， 再加入11 · 6mol/L HClOdmL，27 · 6mol/L氫氟酸5mL加熱至白煙冒盡，再加入12 · Omol/L的鹽 酸2mL，用15ml去離子水沖洗坩堝壁，加熱溶解，沖入50mL比色管中測(cè)定硅酸錳礦相。
[0024] 對(duì)比例1 稱(chēng)取錳礦石置于100mL燒杯中，加入體積分?jǐn)?shù)為l%HCl〇4 40mL，蓋上表面皿，放入已沸 的水浴鍋中，等水再次沸騰后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔10分鐘攪拌一次，（注意水浴鍋中的水減少 后，應(yīng)補(bǔ)加沸水），水浴30min;其中錳礦石依次選取實(shí)施例1-7中所用錳礦石，其余操作同實(shí) 施例1。
[0025] 對(duì)比例2 稱(chēng)取錳礦石置于100mL燒杯中，加入PH為2、濃度為130g/L的(NH4)2S〇4溶液50 mL，蓋上 表面皿，放入65°C水浴鍋中，開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔10分鐘攪拌一次，水浴30min;其中錳礦石依次 選取實(shí)施例1-7中所用錳礦石，其余操作同實(shí)施例1。
[0026] 對(duì)比例3 稱(chēng)取錳礦石置于100mL燒杯中，加入PH為2、濃度為130g/L的(NH4)2S〇4溶液25mL，室溫?cái)?拌4h;其中錳礦石依次選取實(shí)施例1-7中所用錳礦石，其余操作同實(shí)施例1。
[0027] 對(duì)上述實(shí)施例和對(duì)比例中碳酸錳礦單礦物浸取實(shí)驗(yàn)分析測(cè)定，采用原子吸收法或 過(guò)硫酸銨氧化硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定錳含量，其結(jié)果見(jiàn)表1: 表1錳礦石中碳酸錳相浸取實(shí)驗(yàn)ω (Μη)/10-2
由上表可以看出硝酸鋁溶液對(duì)除碳酸錳外的其他相態(tài)浸出率<1.2%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)降低了串項(xiàng) 的影響，優(yōu)于現(xiàn)有的三種方法。
[0028] 對(duì)比例4 (1) 稱(chēng)取錳礦石置于100mL燒杯中，加入濃度為50g/L的硝酸鋁溶液50mL，蓋上表面皿， 放入已沸的水浴鍋中，等水再次沸騰后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔10分鐘攪拌一次，（注意水浴鍋中的 水減少后，應(yīng)補(bǔ)加沸水），水浴60min，慢速定量濾紙過(guò)濾(為防止透濾，濾紙上要加濾紙漿）， 收集濾渣，濾液測(cè)定碳酸錳礦相； (2) 步驟（1)所述的濾渣連同濾紙放入燒杯中，加入30mL體積分?jǐn)?shù)為33%的出503室溫浸 提30min，慢速定量濾紙過(guò)濾，收集濾渣，濾液測(cè)定氧化猛礦相； 其中錳礦石依次選取實(shí)施例3-7中所用錳礦石，其余操作同實(shí)施例1。
[0029] 對(duì)比例5 (1) 稱(chēng)取錳礦石置于100mL燒杯中，粉碎，加入濃度為50g/L的硝酸鋁溶液50mL，蓋上表 面皿，放入已沸的水浴鍋中，等水再次沸騰后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔10分鐘攪拌一次，（注意水浴 鍋中的水減少后，應(yīng)補(bǔ)加沸水），水浴60min，慢速定量濾紙過(guò)濾(為防止透濾，濾紙上要加濾 紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定碳酸錳礦相； (2) 步驟（1)所述的濾渣連同濾紙放入燒杯中，加入lmol/LH2S〇430mL、0.066gKF和3mL 氫氟酸，蓋上表面皿，放入溫度為95°C的水浴中浸取60min，慢速定量濾紙過(guò)濾(為防止透 濾，濾紙上要加濾紙漿），收集濾渣，濾液測(cè)定氧化錳礦相； 其中錳礦石依次選取實(shí)施例3-7中所用錳礦石，其余操作同實(shí)施例1。
[0030] 對(duì)實(shí)施例3-7、對(duì)比例4和對(duì)比例5中氧化錳浸取實(shí)驗(yàn)分析測(cè)定，其結(jié)果見(jiàn)表2 表2錳礦石中氧化錳相浸取實(shí)驗(yàn)ω (Μη)/10-2
由上表可以看出，針對(duì)《巖石礦物分析》提供的2種浸取劑與本發(fā)明研究的硫酸羥胺-硫 酸溶液進(jìn)行浸取實(shí)驗(yàn)比較，硫酸羥胺-硫酸對(duì)氧化錳單礦物的浸出率多99.5%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于現(xiàn) 有的2種方法。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種錳礦石物相分析方法，其特征在于，采用以下步驟： (1) 稱(chēng)取錳礦石，粉碎； (2) 步驟（1)粉碎后的錳礦石中加入硝酸鋁水溶液，浸取，過(guò)濾，收集濾渣，濾液測(cè)定碳 酸錳礦相； (3) 步驟(2)收集的濾渣中加入硫酸羥胺-硫酸溶液，浸取，過(guò)濾，收集濾渣，濾液測(cè)定氧 化錳礦相； (4) 步驟(3)所述濾渣灰化后，加入包含硝酸-氫氟酸-高氯酸的混合酸溶解，測(cè)定硅酸 錳礦相。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳礦石物相分析方法，其特征在于，步驟(2)所述的硝酸 鋁溶液的濃度為40-80g/L;步驟(2)和步驟(3)所述浸取的溫度均為95-KKTC;步驟(4)所述 混合酸中硝酸、氫氟酸和高氯酸的摩爾比為47:138:12。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳礦石物相分析方法，其特征在于，步驟(3)所述的硫酸 羥胺-硫酸溶液的濃度為30_50g/L;配制方法為稱(chēng)取30-50g硫酸羥胺溶于1L體積分?jǐn)?shù)為1-3%的硫酸水溶液中。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳礦石物相分析方法，其特征在于，步驟(4)所述的混合 酸的加入順序?yàn)橄燃尤胂跛幔訜?0min后，再加入高氯酸和氫氟酸。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳礦石物相分析方法，其特征在于，步驟(4)所述的混合 酸還包括鹽酸;硝酸、氫氟酸、高氯酸和鹽酸的摩爾比為47:138:12: (60-120)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳礦石物相分析方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)所 述的過(guò)濾均采用慢性定量濾紙過(guò)濾。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳礦石物相分析方法，其特征在于，步驟（1)所述粉碎的 粒度為160-200目。8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的一種錳礦石物相分析方法，其特征在于，具體操作方 法為： (1) 稱(chēng)取錳礦石，粉碎至160-200目； (2) 稱(chēng)取步驟（1)粉碎后的錳礦石0.1-0.28置于1001^燒杯中，加入501111濃度為40-808/ L硝酸鋁溶液，蓋上表面皿，放入95-100°C水浴鍋中，間歇攪拌，水浴40-60min，冷卻至室溫， 過(guò)濾，收集濾渣，濾液測(cè)定碳酸錳礦相； (3) 步驟(2)收集的濾渣中加入50mL濃度為30-50g/L硫酸羥胺-硫酸溶液，蓋上表面皿， 放入95-100°C的水浴鍋中，間歇攪拌，水浴20-30min，冷卻至室溫，過(guò)濾，收集濾渣，濾液測(cè) 定碳酸錳礦相;30-50g/L硫酸羥胺-硫酸溶液配制方法為稱(chēng)取30-50g硫酸羥胺溶于1L體積 分?jǐn)?shù)為1-3%的硫酸水溶液中； (4) 將步驟(3)所述的濾渣放入瓷坩堝中，放入馬弗爐，升至700°C灰化lh，取出，移入聚 四氟乙烯坩堝中，加12.Omol/L的鹽酸9mL，15.7mol/LHN0 3 3mL，加熱30min，再加入11.6mol/ L !0〇4111^，27.6111〇1/1氫氟酸51^，加熱至白煙冒盡，加12.〇111〇1/1的鹽酸21^，用1〇-151111去 離子水沖洗坩堝壁，加熱溶解，測(cè)定硅酸錳礦相。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種錳礦石物相分析方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)所 述的間歇攪拌為每隔lOmin攪拌一次。
【文檔編號(hào)】G01N33/24GK105866387SQ201610432502
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年6月17日
【發(fā)明人】姜云, 張文娟, 鄭建業(yè), 劉晶
【申請(qǐng)人】姜云